ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору

ГОСТ 14339.3-91

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ВОЛЬФРАМ

Методи визначення вмісту фосфору

Tungsten. Методи для визначення phosphor

ГОСТ 29103-91

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ВОЛЬФРАМ, МОЛІБДЕН

ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ ДО МЕТОДІВ ХІМІЧНОГО ТА СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛІЗУ

Видання офіційне

БЗ I

І ПК ВИДАВНИЦТВО СТАНДАРТІВ Москва

УДК 669.27:543.06:006.354 Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ВОЛЬФРАМ, МОЛІБДЕН

Загальні вимоги до методів хімічного

та спектрального аналізу ГОСТ

29103-91

Tungsten, molybdenum.

General requirements for methods of chemical and spectral analysis

MKC 77.120.99

ОКС1У 1709_

Дата введення 01.01.93

Даний стандарт встановлює загальні вимоги до методів хімічного та спектрального аналізу в металевому вольфрамі та молібдені (порошок, штабик. дріт, пруток, стрічка, фольга), оксиді вати}) рам, а і молібдену, вольфрамовій кислоті, паравол ьфраматеамом карбід молібдену.

I. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

I… Для проведення аналізів та приготування розчинів, реактивів застосовують дистильовану воду за ГОСТ 6709 . за винятком випадків, коли зазначено застосування бндистильованої води, і реактиви кваліфікації ос.ч., х.ч., ч. д. а.

1.2. Відбір проб проводять за нормативно-технічною документацією на цей вид продукції.

1.3. Під масовою часткою розчинів у відсотках слід розуміти кількість речовини в грамах 100 г розчину.

1.4. У виразі «розведена 1:1, 1:2 і т. д. * Перші цифри означають об'ємні частини концентрованої кислоти або будь-якого розчину, другі - об'ємні частини води.

1.5. Масову частку розчину встановлюють не менш ніж за трьома наважками вихідної речовини і знаходять середнє значення трьох близьких результатів.

1.6. Вираз «розчинення при сильному нагріванні* означає, що електрична плита забезпечує температуру 500 'С, «при помірному нагріванні* — 350 'З-400 'С, «при слабкому нагріванні* — 100 'С-200 'С.

1.7. Зважування наважок проводять з похибкою трохи більше 0,0002 р.

1.8. Чистота металів, які застосовуються для приготування стандартних розчинів, повинна бути не менше ніж 99.95%.

1.9. При фотоелектроколориметрнських визначеннях домішок будують градуювальні графіки. на осі абсцис яких відкладають зміст обумовленого елемента в грамах, але в осі ординат — значення оптичних щільностей відповідних розчинів.

1.10. Основою для приготування стандартних зразків (СО) для спектрального аналізу є оксиди вольфраму і молібдену. СО готують з розрахунку вмісту металевих домішок у металевих вольфрамі та молібдені. При розрахунку вмісту аналізованих домішок у продукції розрахунок ведеться так само метал до металу.

Перед приготуванням СО оксиди металів та хлориди натрію та калію прожарюють до постійної маси при температурах, наведених у таблиці.

Видання офіційне Передрук заборонено

<£) Видавництво стандартів, 1992 €> ІПК Видавництво стандартів, 2004

С. 2 ГОСТ 29103-91

1. 11. На підставі результатів фотометрування аналітичних пар ліній і фону З будують градуювальний графік для кожного визначеного елемента (метод трьох еталонів), за яким знаходять масову частку домішок в пробі.

1.12. Для отримання трьох паралельних визначень беруть по три навішування СО і проби, що аналізується, підготовленої у вигляді оксидів, якими наповнюють кратери електродів, і фотографують спектри.

1.13. За остаточний результат аналізу приймають середньоарифметичні результати трьох паралельних визначень, різниця між якими при довірчій ймовірності Р = 0,95 не перевищує зазначених у стандартах розбіжностей, що допускаються.

1.14. За результат спектрального аналізу приймають середньоарифметичне три паралельні визначення з довірчою ймовірністю Р= 0,95 при виконанні умови

^c , _nJ v - ^c m. _n ⁵ з. з • s. Z,

max mm ''

де C _ralft , C _mln - граничні значення зумовлених концентрацій домішок;

5 - відносне стандартне відхилення, зазначене у відповідних таблицях _ стандартів на спектральний аналіз;

7 - Середньоарифметичне значення трьох паралельних визначень.

Якщо умова не виконується, то аналіз повторюють і за результат аналізу набувають середньоарифметичного значення з шести паралельних визначень. Якщо умова не виконується і в цьому випадку, проводять додаткове усереднення проби масою 2-5 г у ступці зі спиртом протягом 30-40 хв.

1.15. Правильність результатів аналізу контролюють, використовуючи стандартні зразки, близькі за хімічним складом до зразків, що аналізуються. Результати аналізу вважають правильними, якщо різниця між атестованим змістом у стандартному зразку (С _я7 ) за модулем і середнім значенням паралельних визначень не перевищує '/, розбіжності (

<З _а1 -С) <4*

де d = 3,3 S _r С = 3,3 S.

1.16. Весь аналіз повинен проводитись в умовах, що виключають можливість забруднення СО. проб та зразків порівняння.

1.17. Допускається застосування апаратури, матеріалів, посуду і реактивів за умови отримання метрологічних характеристик не гірше зазначених у співвідповідних стандартах на методи аналізу.

ГОСТ 29103-91 С. 3

2. ВИМОГИ БЕЗПЕКИ

2.1. Хімічні та спектральні (емісійні та атомно-абсорбційні) методи аналізу повинні виконуватися відповідно до нормативно-технічної документації щодо безпечного ведення робіт у хімічних та спектральних лабораторіях.

2.2. Лабораторні приміщення, в яких проводять аналізи, включаючи приміщення, в яких проводять відбір та дослідження проб, повинні бути обладнані припливно-витяжною вентиляцією відповідно до вимог ГОСТ 12.4.021.

2.3. Загальні санітарно-гігієнічні вимоги до температури, вологості, швидкості руху повітря та вмісту шкідливих речовин у повітрі робочої зони лабораторних приміщень повинні відповідати вимогам ГОСТ 12.1.005 та ГОСТ 12.1.007.

2.4. Вимоги пожежної безпеки під час роботи у хімічній лабораторії повинні відповідати ГОСТ 12 .1.004. При роботі в лабораторії слід дотримуватись типових правил пожежної безпеки для промислових підприємств, затверджених Головним управлінням пожежної охорони Міністерства внутрішніх справ СРСР.

2.5. Вимоги при роботі з горючими та вибухонебезпечними газами (ацетилен, пропан-бутан, кисень) повинні відповідати ГОСТ 12.1.010 та ГОСТ 12.1.004, а також правилам безпеки у газовому господарстві, затвердженим Держгіртехнаглядом СРСР.

2.6. При використанні газів у балонах слід дотримуватись правил щодо влаштування та безпеки експлуатації судин, що працюють під тиском, затверджені Держгіртехнаглядом СРСР.

2.7. Види пожежної техніки та засоби пожежогасіння повинні відповідати ГОСТ 12.4.009.

2.8. Аналітичний зал має бути обладнаний нагрівальними печами з вентиляційними шафами, проточною водою, каналізацією, хімічним посудом та робочими столами.

2.9. Робочі столи, шафи та інші лабораторні меблі повинні мати гладку поверхню, покриття яких виключає забруднення проб, і встановлюватися на ніжках із збереженням вільного простору для забезпечення можливості вільного прибирання підлоги під ними.

2.10. Необхідно передбачити окремі приміщення для спектрографів, спектрофотометрів. фотоелектроколориметрів, атомно-абсорбційних установок, фотографічних робіт, робіт з підготовки проб та заточування вугільних електродів.

2.11. У кімнаті, в якій розміщені спектрографи, мікрофотометри, спектропроектори та аналітичні ваги, не допускається працювати з хімічними реактивами, щоб уникнути корозії металевих частин приладів та пошкодження оптичних деталей. Приміщення мають бути сухими.

2.12. Обладнання, що використовується при проведенні спектрального аналізу, повинно відповідати вимогам нормативно-технічної документації на його виготовлення.

2.13. Штативи спектрографів повинні мати екрани для захисту від ультрафіолетового випромінювання, що відсмоктують пристрої для видалення з повітряного середовища озону, оксидів металів і оксиду вуглецю, що виділяються в джерелах збудження спектрів і шкідливо діють на організм працюючого. Верстат для заточування електродів також повинен мати пристрій, що відсмоктує, для видалення вуглевмісту пилу.

2.14. Електричні прилади повинні відповідати правилам улаштування електроустановок, затвердженим Головдерженергонаглядом.

Електричне та електронне обладнання повинне відповідати вимогам стандартів, «Правил технічної експлуатації та безпеки обслуговування електроустановок промислових підприємств*, «Правил улаштування електроустановок», затверджених Головдерженергонаглядом.

2.15. Для запобігання можливості накопичення зарядів статичної електрики всі прилади повинні бути надійно заземлені відповідно до вимог правил улаштування електроустановок та забезпечені пристроями для заземлення, що відповідають вимогам ГОСТ 1'2.2.007.0 та ГОСТ 21130 .

2.16. Підлоги у всіх приміщеннях, в яких встановлена апаратура з електроустаткуванням (спектрографи, атомно-абсорбційні установки та ін.), повинні забезпечувати можливість дотримання чистоти приміщень, обладнання та електроізоляцію. Ділянки підлоги на робочих місцях у цих приладів мають бути покриті гумовими килимками.

2.17. Вимоги безпеки під час роботи з електронним обладнанням повинні відповідати ГОСТ 12.2.006**.

'На території Російської Федерації діє ГОСТ Р МЕК 60065-2002.

С. 4 ГОСТ 29103-91

2. ІС. Пари кислот та пил сухих лугів, кислот, оксидів та металів дратівливо діють на дихальні шляхи та слизову оболонку очей та носа. Кислоти та луги, потрапляючи на шкіру, викликають сильні опіки. Відповідно до ГОСТ 12.1.005 мінеральні кислоти (соляна кислота, азотна) та луги (у перерахунку на гідроокис натрію та калію) відносяться до 2-го класу небезпеки. Гранично допустимі концентрації цих речовин у повітрі робочої зони повинні відповідати вимогам ГОСТ 12.1.005.

2.19. Контроль за вмістом шкідливих речовин у повітрі робочої зони виробничих приміщень повинен проводитись відповідно до вимог ГОСТ 12.1.007.

2.20. Аналіз проб утримання шкідливих речовин проводиться у разі нормативно-технічної документації на методи визначення шкідливих речовин у повітрі, затвердженої Міністерством охорони здоров'я СРСР.

2.21. Гази, реактиви та інші вихідні матеріали, що використовуються при спектральному методі аналізу, повинні відповідати вимогам, викладеним у нормативно-технічній документації на них.

2.22. Зберігання реактивів та інших вихідних матеріалів має відповідати вимогам нормативно-технічної документації, що регламентує їх зберігання.

2.23. Підготовка проб та стандартних зразків проводиться у боксах.

2.24. Попереднє навчання безпечним методам роботи в хімічній (спектральній) лабораторії та правилам поводження із захисними засобами проводиться відповідно до ГОСТ 12.0.004 та ГОСТ 12.4.011.

2.25. Залежно від виконуваного аналізу працюючі повинні забезпечуватись халатами за ГОСТ 12.4.131 та ГОСТ 12.4.132, гумовими рукавичками за ГОСТ 20010 або ГОСТ 3 . фартухами за ГОСТ 12.4.029, захисними окулярами за ГОСТ 12.4.0131, захисними щитками за ГОСТ ^12.4.023 відповідно до чинної нормативно-технічної документації на забезпечення засобами індивідуального захисту.

1

На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 12.4.013-97.

ГОСТ 29103-91 С. 5

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством металургії СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Комітету стандартизації та метрології СРСР від 27.09.91 № 1522

3. ВЗАМІН ГОСТ 14339.0-82, ГОСТ 14338.0-82

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Редактор Л. І. Нахімова Технічний редактор В. Н. Прусокосу Коректор Л/. Кабашем/а Комп'ютерна верстка С.В. Рхбо+оі

ia. лії. N: 02354 oi 14.07.2000 . Здано до набору I2.0S.2004. Підписано та друк 24.09.2004 . Ум.печ.л. 0,93. Уч.-і1Д-1. 0.

Тираж 79 екз. З 3984. За к. 827.

І ПК І хдат ел'с1 за стандартами. 107076 Москва. Колодязний пров., 14. hup:// www.standjni).nj e-mail: infoOslandardx.ru

Набрано та Видавництві на ПЕОМ Надруковано у філії І П. К. Видавництво стандартів - тип. "Московський друкар", I0S062 Москва. Лялін пер… 6.

Плр Si 080102