ГОСТ 12550.1-82

ГОСТ 12550.1-82 Сплави паладієво-іридієві. Метод визначення паладію (зі зміною N 1)

ГОСТ 12550.1-82

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ ПАЛАДІЄВО-ІРИДІЄВІ

Метод визначення паладію

Palladium-iridium alloys. Метод для визначення palladium

ОКСТУ 1709

Дата введення 1984-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

А.А.Куранов, канд. техн. наук; М. І. Тимофєєв , канд. техн. наук; Г. С. Хаяк ; Н. С. Степанова ; Н. Д. Сергієнко , канд. хім. наук; А. А. Осінцева ; Т. І. Бєляєва ; Є.Є.Сафонова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 22.09.82 N 3703

3. ВЗАМІН ГОСТ 12550–67 у частині розділу 2

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 5-6-93)

6. ПЕРЕВИДАННЯ (грудень 1998 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у квітні 1988 р. (ІВС 7-88)


Цей стандарт встановлює титриметричний метод визначення паладію в паладієво-іридієвих сплавах (при масовій частці паладію від 50 до 92%).

Метод заснований на зв'язуванні паладію в комплексне з'єднання двозаміщеною натрієвою сіллю етилендіамінтетраоцтової кислоти (трилон Б) при рН 5-5,5 і титруванні надлишку трилону Б розчином оцтовокислого цинку з індикатором ксиленоловим помаранчевим.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 22864 .

1.2. Числове значення результату аналізу має закінчуватися цифрою того ж розряду, що і показник марочного складу, що нормується.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

2. РЕАКТИВИ І РОЗЧИНИ

Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118 .

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Суміш азотної та соляної кислот у співвідношенні 1:3.

Натрій оцтовокислий 3-водний за ГОСТ 199 розчин з масовою часткою 50%.

Сіль динатрієва етилендіамін- N , N , N' , N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652 0,75 М розчин; 27,9 г солі розчиняють при нагріванні 500 см води та доводять об'єм до 1000 см водою.

Цинк оцтовокислий 2-водний за ГОСТ 5823 , 0,1 М розчин: 9,15 г солі розчиняють при нагріванні 500 см води та доводять до 1000 см водою.

Ксиленоловий оранжевий, індикатор, розчин з масовою часткою 0,2%.

Паладій марки Пд 99,9 за ГОСТ 13462 стандартний розчин: 5,0000 г паладію розчиняють при нагріванні в 30 см суміші кислот, переводять у мірну колбу місткістю 500 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,01 г паладію.

Визначають співвідношення обсягів розчинів трилону Б та оцтовокислого цинку: піпеткою або бюреткою беруть 10 см розчину трилону Б, поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 20 см води, 5 см розчину оцтовокислого натрію, 10 крапель розчину індикатора ксиленолового помаранчевого і титрують розчином оцтовокислого цинку до зміни забарвлення з жовтого в малинове. Паралельно проводять три визначення.

Співвідношення обсягів ( ) обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину оцтовокислого цинку, витрачений на титрування 10 см розчину трилону Б, см .

Визначення титру 0,15 зв. розчину трилону Б за паладієм: 20 см стандартного розчину паладію поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають піпеткою або бюреткою 40 см розчину трилону Б, 30 см води, 10 см розчину оцтовокислого натрію, 10 крапель розчину індикатора і титрують розчином оцтовокислого цинку до зміни забарвлення розчину з жовтого в яскраво-червоне.

Титр розчину трилону Б ( ) по паладію, виражений в г/см , обчислюють за формулою

,

де - Маса паладію, що міститься в 20 см стандартного розчину, г;

- Об'єм розчину трилону Б, см ;

- Об'єм розчину оцтовокислого цинку, витрачений на титрування надлишку трилону Б, см ;

- Співвідношення обсягів розчинів трилону Б та оцтовокислого цинку.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Наважку сплаву масою 0,25 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , розчиняють при нагріванні 30 см суміші кислот, упарюють до 5 см та охолоджують до кімнатної температури. Потім доливають піпеткою або бюреткою 40 см. трилону Б, 40 см розчину оцтовокислого натрію та ретельно перемішують. Надлишок трилону Б відтитрують розчином оцтовокислого цинку в присутності індикатора ксиленолового помаранчевого (10 крапель) до зміни забарвлення розчину з жовтого в яскраво-червоне.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку паладію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм трилону Б, доданий для утворення комплексу паладію, см ;

- Об'єм розчину оцтовокислого цинку, витрачений на титрування надлишку трилону Б, см ;

- Співвідношення обсягів розчинів трилону Б та оцтовокислого цинку;

- Титр розчину трилону Б по паладію, г/см ;

- Маса сплаву,

м.

4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( - Показник збіжності) при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати 0,30%.

Абсолютні розбіжності середніх результатів визначень, отриманих у різних лабораторіях ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати 0,50%.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.3. Контролює точність результатів аналізу.

Контроль точності результатів визначення масової частки паладію проводиться відтворенням його масової частки штучної суміші хімічного складу, близького хімічному складу аналізованого сплаву, проведеної через весь хід аналізу.

Результати аналізу проб вважають точними, якщо абсолютна різниця максимального і мінімального значень масових часток паладію в штучній суміші не перевищує 0,14% - при масовій частці паладію від 50 до 83% і 0,15% - при масовій частці паладію понад 83%.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).