ГОСТ 27973.2-88

ГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-емісійного аналізу з індукційною плазмою

ГОСТ 27973.2-88

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ЗОЛОТО

Метод атомно-емісійного аналізу з індукційною плазмою

Gold. Метод з атомної емісії analysis with inductive plasma

ОКСТУ 1709

Дата введення 1990-07-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Головним Управлінням дорогоцінних металів та алмазів при Раді Міністрів СРСР

РОЗРОБНИКИ

Ю.А.Карпов, д-р хім. наук (керівник теми); Ширяєва , канд. хім. наук; Л. Н. Рязанова ; В. І. Балуда ; І. Н. Володимирська ; С.В.Соколов

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 21.12.88 N 4375

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

6. ПЕРЕВИДАННЯ. Червень 1999 р.


Цей стандарт встановлює атомно-емісійний (з індукційною високочастотною плазмою) метод визначення вмісту домішок: срібла, міді, заліза, платини, паладію, родію, вісмуту, свинцю, сурми, цинку, марганцю, нікелю, хрому та олова в золоті з масовою долею. щонайменше 99,9%.

Метод заснований на збудженні атомів проби в високочастотній індукційній плазмі і вимірюванні інтенсивності аналітичної спектральної лінії визначається елемента при розпиленні розчину аналізованої проби в плазму. Зв'язок інтенсивності лінії з концентрацією елемента в розчині встановлюють за допомогою градуювального графіка.

Метод дозволяє визначати масові частки домішок в інтервалах, що наведені в табл.1.

Таблиця 1

Норми похибки результатів аналізу значень масових часток домішок з довірчою ймовірністю =0,95 наведено у табл.2.

Таблиця 2

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методу аналізу за ГОСТ 27973.0 .

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА МАТЕРІАЛИ

Спектрально-аналітичний комплекс, що складається з високочастотного генератора потужністю 0,8-1,5 кВт, плазмового пальника з розпилювальною системою, квантометра (поліхроматора) або монохроматора зі зворотною лінійною дисперсією не гірше 0,5 нм/мм і фотоелектричною реєстрацією інтенсивності ЕОМ, дисплея та друкуючого пристрою.

Аргон газоподібний згідно з ГОСТ 10157 .

Ваги аналітичні 2-го класу.

Пекти муфельна з терморегулятором.

Плита електрична із закритою спіраллю.

Автоклав аналітичний.

Ступка агатова.

Склянки термостійкі місткістю 100 та 250 см. за ГОСТ 25336 .

Тиглі корундові.

Піпетки місткістю 1, 2, 5 та 10 см з розподілами з НТД.

Колби мірні місткістю 50 та 100 см за ГОСТ 1770 .

Фільтри паперові обеззолені "синя стрічка", "біла стрічка".

Кислота соляна особливої чистоти за ГОСТ 14261 і розбавлена 1:1, 1:5 та 1:9.

Кислота азотна особливої чистоти за ГОСТ 11125 та розведена 1:1.

Кислота сірчана особливої чистоти за ГОСТ 14262 та розбавлена 1:9.

Барію пероксид з нормативно-технічної документації.

Золото високої чистоти з часткою золота щонайменше 99,999%.

Срібло за ГОСТ 6836 *.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 6836-2002 . - Примітка виробника бази даних.

Залізо карбонільне радіотехнічне за ГОСТ 13610 .

Мідь за ГОСТ 859 *.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 859-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Вісмут за ГОСТ 10928 .

Свинець високої чистоти згідно з ГОСТ 22861 .

Цинк згідно з ГОСТ 3640 .

Сурма по ГОСТ 1089 .

Марганець металевий ГОСТ 6008 .

Нікель згідно з ГОСТ 849 .

Олово за ГОСТ 860 .

Хром металевий за ГОСТ 5905 .
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 5905-2004 . - Примітка виробника бази даних.

Паладій у порошку за ГОСТ 14836 *.
_______________
* На території Російської Федерації з 01.01.2008 р. діє ГОСТ 31291-2005 . - Примітка виробника бази даних.

Платина в порошку за ГОСТ 14837 *.
_______________
* На території Російської Федерації з 01.01.2008 р. діє ГОСТ 31290-2005 . - Примітка виробника бази даних.

Родій у порошку за ГОСТ 12342 або родій трихлористий чотириводний.

Стандартні зразки складу золота.

2.1. Приготування основних стандартних розчинів

Стандартні розчини, що містять 1 мг/см вісмуту, міді, нікелю, свинцю та заліза: наважку кожного з перерахованих металів масою 100 мг розчиняють у 10 см розчин азотної кислоти (1:1) при нагріванні. Розчин кип'ятять до видалення оксидів азоту, переносять у мірні колби місткістю 100 см. , доводять до мітки водою та перемішують.

Стандартний розчин, що містить 1 мг/см срібла: навішування металу масою 100 мг розчиняють у 10 см розчин азотної кислоти (1:1) при нагріванні. Потім додають 50 см соляної кислоти та кип'ятять до повного розчинення осаду хлориду срібла. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. доводять до мітки розчином соляної кислоти (1:1) і перемішують.

Стандартні розчини, що містять 1 мг/см цинку, хрому та марганцю: навішування масою 100 мг кожного з перерахованих металів розчиняють у 10 см розчину соляної кислоти (1:1) під час нагрівання. Розчини переносять у мірні колби місткістю 100 см доводять до мітки розчином соляної кислоти (1:9) і перемішують.

Стандартний розчин, що містить 1 мг/см сурми: навішування металевої сурми масою 100 мг розчиняють у 20 см суміші соляної та азотної кислот (3:1) при нагріванні, розчин упарюють до об'єму 2-3 см , додають 20 см розчину соляної кислоти (1:5), переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять до мітки цим розчином кислоти і перемішують.

Стандартний розчин, що містить 1 мг/см олова: навішування металу масою 100 мг розчиняють у 10 см суміші соляної та азотної кислот (3:1) при нагріванні, розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см доводять до мітки розчином соляної кислоти (1:9) і перемішують.

Стандартний розчин, що містить 1 мг/см платини: навішування платини масою 100 мг розчиняють у 20 см суміші соляної та азотної кислот (3:1) при нагріванні, розчин упарюють до об'єму 3-5 см , доливають 20 см розчину соляної кислоти (1:5), переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять до мітки цим розчином кислоти і перемішують.

Стандартний розчин, що містить 1 мг/см паладію: навішування паладію масою 100 мг розчиняють у 10 см азотної кислоти при нагріванні, розчин упарюють до об'єму 3-5 см , доливають 20 см розчину соляної кислоти (1:5), переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять до мітки цим розчином кислоти і перемішують.

Стандартний розчин, що містить 1 мг/см родія, готують одним із наведених нижче способів.

Наважку родію (у вигляді порошку) масою 100 мг ретельно перемішують з п'ятикратною кількістю пероксиду барію, перетирають у агатовій ступці, переносять у корундовий тигель і спікають протягом 2-3 годин при температурі 800-900 ° С (тигель ставлять у холодний муфель). Спек охолоджують, переносять у склянку місткістю 200 см , змочують водою та розчиняють у розчині соляної кислоти (1:1) до повного розчинення. Якщо після розчинення спеку в розчині соляної кислоти залишається залишок, спікання та розчинення повторюють. Отриманий розчин розбавляють водою до об'єму 50 см і сульфат барію осаджують додаванням розчину сірчаної кислоти (1:9) порціями при постійному перемішуванні. Розчин нагрівають до температури 60-70 °С. Через 2-3 години перевіряють повноту осадження сульфату барію і відфільтровують його через фільтр «синя стрічка» або подвійний фільтр «біла стрічка» у мірну колбу місткістю 100 см. . Осад на фільтрі промивають 4-5 разів гарячим розчином соляної кислоти (1:5), а потім 5-6 разів гарячою водою. Розчин доводять до мітки розчином соляної кислоти (1:5) та перемішують.

Наважку трихлористого родію масою 273,4 мг розчиняють у 20 см розчину соляної кислоти (1:1) при слабкому нагріванні, розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см доводять до мітки розчином соляної до

іслоти (1:5) і перемішують.

2.2. Приготування стандартних розчинів, що містять суму визначених елементів

Розчин А: у мірну колбу місткістю 100 см поміщають по 1 см основних стандартних розчинів срібла, платини, паладію, родію, заліза, міді, вісмуту, хрому, марганцю, нікелю, олова, сурми, свинцю та цинку, додають 20 см соляної кислоти доводять до мітки водою і перемішують. 1 см розчину містить по 10 мкг кожного з визначених елементів. Розчин стійкий протягом місяця.

Розчин Б: у мірну колбу місткістю 100 см поміщають 10 см розчину А доводять до мітки розчином соляної кислоти (1:5) і перемішують. 1 см розчину містить по 1 мкг кожного з визначених елементів. Розчин Б готують у день застосування.

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Розчинення проб у відкритій системі

Для виконання аналізу відбирають дві навішування золота масою 0,5-1,0 г, кожну з яких поміщають у склянку місткістю 50-100 см. , очищають поверхню золота відповідно до ГОСТ 27973 .0, додають 10-20 см свіжоприготовленої суміші соляної та азотної кислот (3:1) і розчиняють метал під годинниковим склом при слабкому нагріванні. Після розчинення навішування розчин упарюють до об'єму 4-5 см , додають 20 см розчину соляної кислоти (1:1), переносять у мірну колбу місткістю 50 см , доводять до мітки водою та перемішують.

Одночасно всі стадії аналізу проводять контрольний досвід на чистоту реактивів.

3.2. Розчинення проб у закритій системі

Відбирають дві навішування золота масою 0,5-1,0 г, кожну з яких поміщають у внутрішній фторопластовий стаканчик автоклаву. Очищають поверхню золота за ГОСТ 27973.0 , додають 2-3 см свіжоприготовленої суміші соляної та азотної кислот (3:1), автоклав герметизують і поміщають у сушильний шафу. Розчин ведуть при температурі не вище 160 °C протягом 2 год.

Автоклав виймають із сушильної шафи, охолоджують і вміст склянки переносять у мірну колбу місткістю 50 см. додаючи 20 см розчину соляної кислоти (1:1) Об'єм у колбі доводять до мітки водою і перемішують.

3.3. Приготування розчинів порівняння

Для визначення домішок у золоті використовують розчини порівняння, що містять всі зумовлені елементи та золото.

Розчин, що містить 50 мг/см золота, готують розчиненням навішування золота високої чистоти масою 5,0 г за п. 4.1. Розчин золота переносять у мірну колбу місткістю 100 см. доводять до мітки розчином соляної кислоти (1:5) і перемішують.

Розчини порівняння з масовою концентрацією кожної з домішок, що визначаються 0,02, 0,04, 0,06, 0,08, 0,1, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8, 1,0, 2 0 мкг/см і золота - 10 мг/см : у мірні колби місткістю 50 см. поміщають по 10 см розчину золота, що містить 50 мг/см золота, аліквотні частини розчинів, А або Б (табл.3) доводять до мітки розчином соляної кислоти (1:9) і перемішують.

Таблиця 3

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Спектрально-аналітичний комплекс готують до роботи та включають згідно з «Робочою інструкцією з експлуатації приладу» (РІ).

Довжини хвиль аналітичних спектральних ліній наведено у табл.4.

Таблиця 4

Послідовно вводять у плазму розчини порівняння і за допомогою спеціальної програми методом найменших квадратів отримують числові значення коефіцієнтів поліномів, що апроксимують градуювальні характеристики для кожного з визначених елементів, які вводять у довготривалу пам'ять ЕОМ.

Градуювальні характеристики одержують у координатах ( - ), де - Інтенсивність аналітичної лінії визначається елемента за вирахуванням інтенсивності випромінювання спектру для розчину контрольного досвіду на довжині хвилі аналітичної лінії визначається елемента; - Концентрація визначається елемента в розчинах порівняння, мкг/см .

Розчини аналізованих проб послідовно вводять у плазму та вимірюють інтенсивності аналітичних ліній визначених елементів. Відповідно до програми для кожного розчину виконують по 3 вимірювання інтенсивності і обчислюють середнє значення, за яким за допомогою градуювальної характеристики знаходять концентрацію елемента (мкг/см ) у розчині проби.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

Масову частку визначеного елемента ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - масова концентрація обумовлюваного елемента в аналізованому розчині, мкг/см ;

- Об'єм розчину проби, см ,

- Маса навішування проби, р.

За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень, кожне з яких виконано з окремої навішування.

6. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТІ РЕЗУЛЬТАТІВ АНАЛІЗУ

6.1. При контролі збіжності та відтворюваності розбіжності результатів паралельних визначень та результатів двох аналізів (різниця більшого та меншого) з довірчою ймовірністю =0,95 нічого не винні перевищувати значень допускаються розбіжностей, наведених у табл.5.

Таблиця 5

Для проміжних значень масових часток розбіжності, що допускаються, розраховують методом лінійної інтерполяції.

6.2. Точність результатів аналізу оцінюють за ГОСТ 27973.0 .