2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 08.07.77 N 1715

Зміна N 3 прийнята Міждержавною Радою стандартизації, метрології та сертифікації 15.03.94 (звіт Технічного секретаріату N 1)

За ухвалення проголосували:


Найменування держави	Найменування національного органу зі стандартизації
Республіка Азербайджан	Азгосстандарт
Республіка Білорусь	Держстандарт Білорусії
Республіка Казахстан	Держстандарт Республіки Казахстан
Республіка Молдова	Молдовастандарт
російська Федерація	Держстандарт Росії
Туркменістан	Головна державна інспекція Туркменістану
Республіка Узбекистан	Узгосстандарт
Україна	Держстандарт України

3. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ


Позначення НТД, на який дано посилання	Номер пункту, підпункту, розділу
ГОСТ 195-77	Розд.2
ГОСТ 2062-77	Розд.2
ГОСТ 3760-79	Розд.2
ГОСТ 3773-72	Розд.2
ГОСТ 6709-72	Розд.2
ГОСТ 12645.0-83	1.1
ГОСТ 14261-77	Розд.2
ГОСТ 19908-90	Розд.2
ГОСТ 22306-77	1.1

4. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 5-6-93)

5. ПЕРЕВИДАННЯ (березень 1998 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими в лютому 1983 р., грудні 1987 р., червні 1996 р. (ІУС 5-83, 3-88, 9-96)

Цей стандарт встановлює полярографічний метод визначення цинку в Індії при масовій частці цинку від 1·10 ГОСТ 12645.7-77 Індій. Метод визначення цинку (зі змінами N 1, 2, 3) до 5·10 %.

Метод заснований на відділенні екстракцією діетиловим ефіром з розчину бромистоводневої кислоти. ГОСТ 12645.7-77 Індій. Метод визначення цинку (зі змінами N 1, 2, 3) (НВг) = 5 моль/дм . Полярографування цинку проводять на тлі аміаку та хлористого амонію.

Потенціал напівхвилі цинку дорівнює мінус 1,36 по відношенню до насиченого каломельного електроду.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу та вимоги безпеки - за ГОСТ 12645.0 та ГОСТ 22306 .

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Полярограф осцилографічний або змінного струму, що дозволяє визначати 0,1 мг/дм ГОСТ 12645.7-77 Індій. Метод визначення цинку (зі змінами N 1, 2, 3) і вище цинку, оснащений електролізером місткістю 3-5 см .

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062 , очищена дворазовою перегонкою в кварцовому приладі, розчини ГОСТ 12645.7-77 Індій. Метод визначення цинку (зі змінами N 1, 2, 3) (НВг) = 6,5-7 моль / дм і (НВг) = 5 моль/дм .

Концентрацію перегнаної бромистоводневої кислоти встановлюють титруванням розчином їдкого калію або натру.

Посуд кварцовий згідно з ГОСТ 19908 .

Кислота соляна за ГОСТ 14261 або отримана насиченням бідистиляту хлористим воднем, розведена 1:3 та 1:20.

Кислота хлорна.

Вода дистильована за ГОСТ 6709 двічі перегнана в кварцовому апараті.

Ефір діетиловий (медичний).

Аміак водний за ГОСТ 24147 .

Амоній хлористий згідно з ГОСТ 3773 .

Фоновий електроліт, що складається з 20 см ГОСТ 12645.7-77 Індій. Метод визначення цинку (зі змінами N 1, 2, 3) аміаку, 20 г хлористого амонію та 180 см води.

Натрій сірчистокислий (сульфіт натрію) кристалічний за ГОСТ 195 .

Цинк металевий гранульований.

Стандартні цинкові розчини.

Розчин А; готують наступним чином: 0,100 г металевого цинку розчиняють у кварцовій склянці 5-10 см ГОСТ 12645.7-77 Індій. Метод визначення цинку (зі змінами N 1, 2, 3) соляної кислоти, розведеної 1:3 розчин випарюють до отримання вологих солей. Доливають 30 см соляної кислоти, нагрівають, охолоджують, кількісно переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. ГОСТ 12645.7-77 Індій. Метод визначення цинку (зі змінами N 1, 2, 3) , доводять до мітки та перемішують.

1 см ГОСТ 12645.7-77 Індій. Метод визначення цинку (зі змінами N 1, 2, 3) розчину, містить А 0,1 мг цинку.

Розчин Б; готують наступним чином: 10 см стандартного розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 12645.7-77 Індій. Метод визначення цинку (зі змінами N 1, 2, 3) , доливають 5 см соляної кислоти, охолоджують та доводять до мітки водою.

1 см ГОСТ 12645.7-77 Індій. Метод визначення цинку (зі змінами N 1, 2, 3) розчину містить 0,01 мг цинку.

Розчин; готують наступним чином: 10 см розчину Б поміщають у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 12645.7-77 Індій. Метод визначення цинку (зі змінами N 1, 2, 3) , доливають 5 см соляної кислоти, охолоджують та доводять до мітки водою.

1 см ГОСТ 12645.7-77 Індій. Метод визначення цинку (зі змінами N 1, 2, 3) розчину містить 0,001 мг цинку.

Градуювальні розчини. До трьох наважок індія по 2,000-5,000 г, залежно від вмісту цинку в пробі, додають такі (точно відмірені) обсяги градуювального розчину Б або В, які дають концентрацію цинку в розчинах градуювальних, відповідну концентрації цинку в випробуваних розчинах.

Наважки індія розчиняють 10-20 см ГОСТ 12645.7-77 Індій. Метод визначення цинку (зі змінами N 1, 2, 3) розчину бромистоводневої кислоти (НВг) = 6,5-7 моль / дм і далі аналіз ведуть, як зазначено нижче.

(Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Наважку індія масою 2,000-5,000 г (залежно від вмісту цинку) поміщають у кварцову колбу місткістю 50-100 см ГОСТ 12645.7-77 Індій. Метод визначення цинку (зі змінами N 1, 2, 3) , доливають 10-20 см розчину бромистоводневої кислоти (НВг) = 6,5-7 моль / дм , накривають колбу годинниковим склом та розчиняють на слабо нагрітій електроплитці до повного розчинення металу.

Після розчинення навішування годинникове скло обмивають невеликою кількістю води та випарюють розчин насухо. Залишок розчиняють у 5-10 см ГОСТ 12645.7-77 Індій. Метод визначення цинку (зі змінами N 1, 2, 3) розчину бромистоводневої кислоти (НВг) = 5 моль/дм та охолоджують. Розчин кількісно зливають у кварцову ділильну лійку, обмивають стінки колби двічі порціями по 1 см. ГОСТ 12645.7-77 Індій. Метод визначення цинку (зі змінами N 1, 2, 3) розчину бромистоводневої кислоти (НВг) = 5 моль/дм додають таку ж кількість діетилового ефіру і струшують протягом 1-1,5 хв. Після відстоювання водну фазу зливають в іншу ділильну лійку і двічі повторюють екстракцію індію такою ж кількістю ефіру.

Водний шар переносять у чисту кварцову колбу та видаляють залишки ефіру на водяній бані, після чого випарюють насухо.

До сухого залишку додають кілька крапель хлорної кислоти та обережно випарюють насухо. Залишок має бути білим, інакше обробку хлорною кислотою повторюють.

Залишок змочують 2-3 краплями соляної кислоти, розведеної 1:20, і, залежно від вмісту цинку в пробі, доливають точно відміряні 5-25 см ГОСТ 12645.7-77 Індій. Метод визначення цинку (зі змінами N 1, 2, 3) фонового електроліту, додають близько 0,1 г сульфіту натрію, наливають в електролізер і полярографують розчин при напрузі поляризації від мінус 1,1 до мінус 1,5 В. Потенціал піку цинку мінус 1,36 по відношенню до насиченого каломельного електроду.

Одночасно через всі стадії аналізу проводять 2-3 контрольні досліди для внесення в результат аналізу відповідної поправки.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2, 3).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку цинку ( ГОСТ 12645.7-77 Індій. Метод визначення цинку (зі змінами N 1, 2, 3) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 12645.7-77 Індій. Метод визначення цинку (зі змінами N 1, 2, 3) ,

де ГОСТ 12645.7-77 Індій. Метод визначення цинку (зі змінами N 1, 2, 3) - Висота піку хвилі цинку, отримана при полярографуванні випробуваного розчину проби за вирахуванням контрольного досвіду, мм;

ГОСТ 12645.7-77 Індій. Метод визначення цинку (зі змінами N 1, 2, 3) - Об'єм випробуваного розчину, см ;

- Маса навішування проби, що відповідає аліквотній частині, г;

- Відношення висоти хвилі, отриманої при полярографуванні градуювального розчину, до масової концентрації цього розчину, мм·дм ГОСТ 12645.7-77 Індій. Метод визначення цинку (зі змінами N 1, 2, 3) /мг, що обчислюється за формулою

ГОСТ 12645.7-77 Індій. Метод визначення цинку (зі змінами N 1, 2, 3) ,

де ГОСТ 12645.7-77 Індій. Метод визначення цинку (зі змінами N 1, 2, 3) - Висота хвилі цинку в градуювальному розчині за вирахуванням висоти хвилі цинку розчину контрольного досвіду, мм;

ГОСТ 12645.7-77 Індій. Метод визначення цинку (зі змінами N 1, 2, 3) - масова концентрація цинку в градуювальному розчині, мг/дм .

(Змінена редакція, Зм. N 3).

4.2. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати трьох паралельних визначень.

Різниця між найбільшим та найменшим із трьох результатів паралельних визначень з довірчою ймовірністю ГОСТ 12645.7-77 Індій. Метод визначення цинку (зі змінами N 1, 2, 3) =0,95 не повинна перевищувати значень розбіжності, що допускається трьох результатів паралельних визначень, розрахованих за формулами:

ГОСТ 12645.7-77 Індій. Метод визначення цинку (зі змінами N 1, 2, 3) для масових часток цинку від 1·10 до 2·10 %;

для масових часток цинку від 2·10 до 5·10 %,

де - Середнє арифметичне результатів трьох паралельних визначень.

Різниця між більшим і меншим із двох результатів аналізу однієї і тієї ж проби з довірчою ймовірністю ГОСТ 12645.7-77 Індій. Метод визначення цинку (зі змінами N 1, 2, 3) =0,95 не повинна перевищувати значень розбіжності, що допускається двох результатів аналізу, розрахованих за формулами:

ГОСТ 12645.7-77 Індій. Метод визначення цинку (зі змінами N 1, 2, 3) для масових часток цинку від 1·10 до 2·10 %;

для масових часток цинку від 2·10 до 5·10 %,

де - Середнє арифметичне двох зіставних результатів аналізу.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

ГОСТ 12645.7-77

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

ГОСТ 12645.7-77 Індій. Метод визначення цинку (зі змінами N 1, 2, 3)

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата

ГОСТ 12645.7-77

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

ГОСТ 12645.7-77 Індій. Метод визначення цинку (зі змінами N 1, 2, 3)

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

оплата ON-LINE

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата