ГОСТ 18385.6-89

ГОСТ 18385.6-89 Ніобій. Спектральний метод визначення вольфраму та молібдену

ГОСТ 18385.6-89

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІОБІЙ

Спектральний метод визначення вольфраму та молібдену

Niobium. Spectral method for determination of tungsten, molybdenum

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.01.91
до 01.01.96 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 5-94 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 11/12, 1994 рік). - Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

А.В.Єлютін, Л.М. Філімонов , А.А. Нікітіна , В.Г. Міскар'янц , Е.С.

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 11.12.89 N 3644

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює спектральний метод визначення вольфраму та молібдену від 0,002 до 0,05%.

Метод заснований на залежності інтенсивності спектральних ліній вольфраму та молібдену від їх масової частки в аналізованій пробі при збудженні спектра в дузі постійного струму.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 18385.0 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 18385.0-89. - Примітка виробника бази даних.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

Спектрограф дифракційний ДФС-13 з ґратами 1200 штр/мм (комплектна установка з універсальним штативом та трилінзовим конденсором).

Джерело постійного струму, що забезпечує напругу не менше 260 і силу струму 20 А.

Пекти муфельна.

Мікрофотометр типу МФ-2 чи аналогічного типу.

Чашки платинові, кварцові чи алундові.

Терези аналітичні.

Ваги торсіонні.

Пристрій для заточування графітових електродів.

Ступка і маточка ніобієві або агатові.

Ступка та маточка плексигласові.

Електроди графітові марки ОСЧ 7-3 діаметром 6 мм із заглибленням діаметром 4 мм та глибиною 3 мм (нижні).

Електроди графітові марки ОСЧ 7-3 діаметром 6 мм, заточені на конус із майданчиком діаметром 1 мм (верхні).

Платівки фотографічні 9x12 см тип II або аналогічні, що забезпечують нормальне почорніння аналітичних ліній.

Срібло хлористе, х.ч.

Калій сірчанокислий за ГОСТ 4145 , о.с.ч.

Вольфраму (VI) окис за ТУ 6-09-397.

Молібдену триокис за ТУ 48-19-134, год.

Ніобія п'ятиокис (спектрально чиста).

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Проявник за ГОСТ 10691.1 .

Фіксаж: навішування серноватистокислого натрію масою 300 і 20 г хлористого амонію за ГОСТ 3773 розчиняють у 700 і 200 см води відповідно, отримані розчини зливають та доводять загальний об'єм до 1 дм. .

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Приготування основного зразка порівняння (ООС), що містить 1% молібдену та 1% вольфраму (з розрахунку на масову частку молібдену та вольфраму в суміші металевих ніобію, молібдену та вольфраму) на основі п'ятиокису ніобію. Наважки п'ятиокису ніобію масою 2,8038 г, 0,0300 г окису молібдену та 0,0252 г окису вольфраму перетирають у ніобієвій ступці під шаром спирту протягом 1,5-2 год (витрата спирту на одну операцію 30 см ). Суміш просушують під інфрачервоною лампою до постійної ваги.

3.2. Приготування зразків порівняння (ОС)

Зразки порівняння готують з основного зразка порівняння послідовним розведенням п'ятиокисом ніобію, що не містить молібдену та вольфраму (чистоту основи для приготування зразків порівняння контролюють спектральним методом (методом добавок)), перетиранням суміші в плексигласовій ступці під шаром спирт витрати спирту на одну операцію 30 см ) та просушують під інфрачервоною лампою до постійної маси. Масова частка молібдену і вольфраму в зразках порівняння (у відсотках) у розрахунку на вміст металу в суміші металів (при масі суміші металів 2 г) і вводяться в суміш навішування п'ятиокису ніобію і зразка, що розводиться вказані в табл.1.

Таблиця 1

3.3. Приготування буферної суміші

Буферну суміш, що містить 70% хлористого срібла та 30% сірчанокислого калію: перетирають у ступці навішування зазначених речовин. Отриману суміш зберігають у щільно закритому світлонепроникному посуді.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Наважку стружки ніобію масою 0,5 г промивають соляною кислотою у скляній склянці при нагріванні. Кислоту зливають, промивають стружку дистильованою водою та спиртом (витрата спирту на одну операцію 3 см ). Промиту стружку поміщають платинову чашку і прожарюють в муфелі до постійної маси, поступово підвищуючи температуру до 800 °C. З 1 г ніобію має вийти 1,43 г п'ятиокису ніобію. Отриману п'ятиокис ретельно перетирають, відбирають від неї навішування 200 мг і перетирають у плексигласовій ступці з наважкою масою 100 мг буферної суміші. Підготовлений зразок щільно набивають у поглиблення трьох нижніх електродів. Надлишок матеріалу, що виступає вище верхньої кромки електрода, очищають шпателем. Електрод із зразком встановлюють електродотримач штатива і між цим і верхнім електродом запалюють дугу постійного струму, при цьому підтримують струм дуги рівний (15±0,5) А, міжелектродна відстань повинна бути 3 мм, експозиція - 30 с.

Індекс шкали довжин хвиль спектрографа встановлюють так, щоб ділянка спектра 430 нм виявилася в середині спектрограми.

Ті самі операції, за винятком переведення в п'ятиокис, виконують з кожним із зразків порівняння.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. У кожній із спектрограм фотометрування знаходять почорніння аналітичних ліній молібдену або вольфраму ( ) та фону поряд з лінією ( ) і обчислюють різницю почорнінь ( ). За трьома значеннями , , , отриманим за трьома спектрограмами, знятими для кожного зразка, знаходять середнє арифметичне значення ( ).

Аналітичні лінії та області спектру для вимірювання фону наведені у табл.2.

Таблиця 2

За результатами фотометрування спектрів зразків порівняння будують градуювальний графік у координатах , де логарифм масової частки молібдену або вольфраму у зразку порівняння. Масову частку молібдену або вольфраму у зразку знаходять за результатами фотометрування трьох спектрів за допомогою градуювального графіка.

Різниця найбільшого і найменшого з результатів трьох паралельних визначень не повинна перевищувати значень абсолютних розбіжностей, що допускаються, зазначених у табл.3.

Таблиця 3

Якщо в спектрах основи зразків порівняння є слабка лінія обумовленого елемента, то при побудові градуювального графіка поправку вносять на значення масової частки обумовленого елемента в основі. Внесення поправки припустимо лише за умови, що це значення не перевищує встановленого для методу нижньої межі визначення.

5.2. Перевірка правильності результатів

Один з аналізованих зразків серії, що перевіряється, переводять у п'ятиокис (див. разд.4). До навішування п'ятиокису ніобію масою 0,5 г додають навішування масою 0,5 г другого зразка порівняння (для спочатку знайденої масової частки молібдену або вольфраму в аналізованому зразку, що дорівнює 0,01% або менше) або навішування масою 0,5 г першого зразка порівняння для масової частки молібдену в аналізованому зразку 0,01-0,03%. Суміш ретельно перетирають у плексигласовій ступці під шаром спирту (витрата спирту на одну операцію 3 см ), висушують під інфрачервоною лампою та аналізують по разд.4, 5.

Аналізи правильні, якщо для першої суміші зразка та добавки, за вирахуванням половини спочатку знайденої масової частки у зразку, отримано (0,010±0,003)%, а для другої суміші (0,025±0,005)% молібдену або вольфраму.

Якщо результати виходять за зазначені межі, контроль правильності результатів аналізів повторюють, збільшуючи число паралельних визначень до шести. Отримані середні значення повинні бути: першої суміші (0,01±0,002)%, для другої суміші (0,025±0,004)%.