Цей стандарт встановлює методи екстракційно-фотометричного та візуально-фотометричного визначення фосфору в галії в інтервалі масових часток від 1 • 10 ~ ⁵ до 1 • 10 ~ ⁴ %.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки – за ГОСТ Р 50429.0.

2. МЕТОД ЕКСТРАКЦІЙНО-ФОТОМЕТРИЧНОГО ВИЗНАЧЕННЯ ФОСФОРУ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на попередньому перекладі галію в розчин в аналітичному автоклаві, екстракції хлориду галію ефіром, вибіркової екстракції фосфору сумішшю-бутанолу з хлороформом і подальшому визначенні його у вигляді відновленої молібдофосфорної гетерополікислоти.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Автоклав аналітичний М167 конструкції Гіредмета або аналогічний (креслення). При роботі з автоклавом слід суворо дотримуватися інструкції з експлуатації, що додається до нього.

Ваги лабораторні 1-го класу за ГОСТ 24104 .

Видання офіційне

Цей стандарт не може бути повністю або частково відтворений, тиражований та поширений без дозволу Держстандарту Росії

гост р с. 2

1 - корпус автоклава, 2 - реакційна ємність, 3 - збірник, 4 - кришка реакційної ємності, 5 - кришка корпусу автоклава, 6 запірний пристрій, 7 - натяжна гайка, 8 - донний холодильник

Шафа сушильна з терморегулятором, що забезпечує температуру нагріву до 250 ° С *

Вентилятори кімнатні.

Пінцет із оргскла або фторопласту.

Фотозлектроколориметр ФЕК-56 або аналогічний.

Вирви ділильні місткістю 50 См ³ .

Колби мірні місткістю 25; 100 см ^а та 1 дм ³ .

Піпетки з поділками місткістю 1; 5 та 10 см ³ .

Фільтри паперові «червона стрічка» діаметром 70 мм. Циліндри мірні місткістю 10; 25 см ³ .

Кислота соляна особливої чистоти за ГОСТ 14261 концентрована і концентрацією 6 моль/дм ³ .

Вода деіонізована з питомим електроопором 10-20 МОм-см.

Амоній молібденовокислий за ГОСТ 3765 водний розчин концентрацією 100 г/дм ³ .

Хлороформ технічний за ГОСТ 20015 .

Спирт бутиловий нормальний технічний згідно з ГОСТ 5208 .

Ефір діетиловий, насичений розчином соляної кислоти концентрацією 6 моль/дм ³ .

Суміш для екстрагування: суміш бутилового спирту та хлороформу в об'ємному співвідношенні-3:7.

Гліцерин за ГОСТ 6259 .

Олово дволористе 2-водне, розчин у гліцерині концентрацією 100 г/дм ³ (розчинення проводять при нагріванні на водяній бані).

Калій фосфорнокислий однозаміщений згідно з ГОСТ 4198 .

Розчин.фосфора основний: 0,438 г калію фосфорнокислого однозаміщеного розчиняють у воді, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм ³ доводять водою до мітки і перемішують.

1 см ³ розчину містить 100 мкг фосфору.

Розчин фосфору робочий: 10 см ³ основного розчину фосфору заливають у мірну колбу місткістю 100 см ³ доливають водою до мітки і перемішують.

1 см ³ робочого розчину містить 10 мкг фосфору.

Розведені робочі розчини фосфору готують послідовним розведенням водою в об'ємному відношенні 1:9 в день вживання.

2.3, Проведення аналізу

2.3.1. Наважку проби галію масою 2 г поміщають у фторопластовий вкладиш-збірник аналітичного автоклава (див. креслення), доливають 5 см ³ води. Вкладиш із вмістом встановлюють пінцетом в реакційній ємності, яку попередньо залирают 20 см ³ соляної кислоти концентрованої. Реакційну ємність закривають кришкою та герметизують у металевому корпусі автоклава. Автоклав поміщають в попередньо прогріту сушильну шафу і витримують при температурі 200 °C протягом 3 год. спиртом. Відчиняють кришку; виймають пінцетом вкладиш-збірку.

2.3.2. Розчин з вкладиша-збірника переносять у мірний циліндр місткістю 10 см ³ і об'єм доводять до 10 см ³ розчином соляної кислоти концентрацією 6 моль/дм ³ . Розчин з циліндра переносять у ділильну вирву. Галій екстрагують трьома порціями ефіру по 10 см ³ протягом 2 хв. Ефірний шар відібра-

ГОСТ Р 50429.9-92 С. 4

скують, а водну фазу переносять, в ділильну лійку, доливають 8 см ³ розчину молібденовокислого амонію, 10 см ³ суміші для екстрагування. Струшують вирву протягом 2 хв. Органічну фазу (нижній шар) фільтрують через паперовий фільтр колбу, додають одну краплю розчину дволористого олова і перемішують. Вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметр в кюветі з товщиною поглинаючого шару 50 мм при довжині хвилі 630 нм. Як розчин порівняння використовують суміш для екстрагування. Масу фосфору в пробі визначають за градуювальним графіком.

Паралельно всі стадії аналізу проводять дай контрольних досвіду. Розмір поправки контрольного досвіду має перевищувати 0,02 мкг фосфору.

2.3.3. Побудова градуювального графіка

У ряд ділильних лійок вносять 0-.00; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50; 1,0 см ³ робочого стандартного розчину фосфору, що відповідає 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10 мкг фосфору. Додають до 10 см ³ розчин соляної кислоти концентрацією 6 моль/дм ³ , 8 см ³ молібденовокислого амонію, 10 см ³ суміші для екстрагування. Струшують лійки протягом 2 хв. Органічну фазу фільтрують у колбу, додають 1 краплю розчину дволористого олова; перемішують. Оптичну густину отриманих розчинів вимірюють як у п. 2.2.2. Градуювальний графік будують, наносячи по осі абсцис масу фосфору в мкг, а по осі ординат відповідні значення оптичної щільності розчинів фосфору. вирахуванням оптичебкою щільності нульового розчину.

Обробку результатів ведуть відповідно до п. 4.

3. МЕТОД ВІЗУАЛЬНО-ФОТОМЕТРИЧНОГО ВИЗНАЧЕННЯ ФОСФОРУ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на реакції утворення молібдофосфорної гетерополікислоти з подальшим відновленням її в солянокислому середовищі аскорбіновою кислотою в присутності сурм'яно-кислого калію, екстракційному концентруванні в ізоаміловому спирті і подальшому візуально-фотометричному визначенні фосфору.

Галій попередньо видаляють із розчину екстракцією його хлориду ефіром.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Апаратура, реактиви та розчини за п. 2.2 з доповненням:

Плитка електрична лабораторна потужністю 400 Вт.

С. 5 ГОСТ Р 5в429.9-да

Склянки кварцові місткістю 50 см ³ .

Скло годинникове діаметром 50 мм.

Циліндри для колориметрування висотою 180 мм та Діаметром 15 мм,

Кислота соляна особливої чистоти за ГОСТ 14261 , концентрована концентрацією 2 і 6 моль/дм ³ .

Аскорбінова кислота, водний розчин концентрацією 17,6 г/дм ³ .

Амоній молібденовокислий за ГОСТ 3765 , водний розчин концентрацією 40 г/дм®

Калій сурьмяновиннокислий, водний розчин концентрацією 3 г/дм ³ .

Спирт ізоаміловий за ГОСТ 5830 .

Кислота азотна особливої чистоти згідно з ГОСТ 11125 .

Суміш азотної та соляної кислот: готують перед вживанням змішуванням обсягів кислот, взятих щодо 1:5.

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку галію масою 1 г розчиняють, як зазначено в і. 2.2.1 чи 3.3.2.

3.3.2. Наважку галію масою 1 г поміщають у кварцову склянку, доливають 5 см ³ розчину соляної кислоти концентрацією 6 моль/дм®, обполіскують метал, кислоту обережно зливають і відкидають.

У склянку доливають 10 см ³ суміші кислот, накривають годинниковим стеклбм і проводять розчинення навішування при слабкому нагріванні. Отриманий розчин упарюють насухо. Сухий залишок розчиняють у 5 см ³ соляної кислоти кояцентрацією 6 моль/дм®, розчин переводять у ділильну лійку, склянку обполіскують ще 5 см ³ розчину соляної кислоти тієї ж концентрації, все переводять у ділильну ¹ лійку.

Галій екстрагують 10 см ³ ефіру протягом 2 хв. Екстракцію повторюють, ефірний шар відкидають, а водну фазу переносять у склянку і випарюють насухо. Сухий залишок розчиняють в 2 см розчину соляної кислоти концентрацією 2 моль/дм ³ розчин переводять в циліндр для колориметрування, змиваючи невеликою кількістю води, потім додають 0,25 см ³ розчину' молібденовокислого амонію, 0,5 см ³ розчину аскорбінової кислоти, 0,1 см ³ розчину сурьмяновиннокислого калію, доводять водою до об'єм до 10 см ³ . Після додавання кожного реактиву вміст ретельно перемішують. Додають 1 см ³ ізоамілового спирту, струшують протягом 30 і порівнюють інтенсивність забарвлення органічного шару зі шкалою розчинів порівняння через 5 хв. Одночасно через всі стадії аналізу проводять два контрольні досвіди.

ГОСТ 9 Ш"Л-М С. в

3.3.3. Приготування шкали порівняння

В циліндри для колориметрування Вводять 0,00; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,40; 0,60; 1,00 см* робочого розчину фосфору (що містить 1 мкг/см ³ фосфору), що відповідає 0,00; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,40; 0,60; 1,00 мкг фосфору. Додають оо 2 см ³ розчину соляної кислоти концентрацією ² моль/дм®, 0,25 см ³ розчину амонію молібденовокислого, 0,5 см ³ розчину аскорбінової кислоти, 0,1 ем ³ розчину сурьмяновиннокиелого калію, доводять водою, об'єм . Після додавання кожного реактиву вміст ретельно перемішують. Додають 1 см ³ ізоамілового спирту, струшують протягом 30 с. Інтенсивність фарбування органічного шару шкали розчинів порівняння використовують визначення фосфору через 5 мий.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку фосфору (X) у відсотках обчислюють за формулою

х =. Щ-*

т ⁷

де mi - маса фосфору в пробі, мкг,

т ₂ - середня маса фосфору в контрольному досвіді, мкг, т - маса навішування галію, р.

4.2. За результат аналізу приймають середнє арифметичне значення двох результатів паралельних визначень, проведених окремих наважок.

Допустимі розбіжності двох результатів паралельних визначень і двох результатів аналізу (різниця більшого і меншого) з довірчою ймовірністю Р-0,95 наведені в таблиці.

Масова частка фосфору, %	Розбіжність, що допускається, %
1.0* 10" ⁵	ОД-10-'
5,0-ГО- ⁵	2.0-10-'
^1.0-10-4	0.3-10-'

Розбіжність для проміжних масових часток фосфору розраховують методом лінійної інтерполяції.

4.3. Контроль правильності аналізу проводять методом добавок за ГОСТ 25086 .

С. 7 ГОСТ Р 50429.9-92

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. РОЗРОБЛЕНИЙ І ВНЕСЕН Технічним комітетом ТК 104 «Напівпровідникова та рідкометалева продукція»

РОЗРОБНИКИ:

В. А. Орлова, Л. Н. Бакіна

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Держстандарту Росії від 08.12.92 1536

3. ВЗАМІН ГОСТ 18637.9-77

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Позначення НТД, на який дано посилання	Номер пункту, розділу
ГОСТ 3765-78	2.2, 3.2
ГОСТ 4198-75	2.2
ГОСТ '51208-81	2.2
ГОСТ 5830-79	2.2, 3.2
ГОСТ, 6250-75	2.2
ГОСТ 11125-78	2.2, 3.2
ГОСТ Р 504219.0-92	Розд. 1
ГОСТ 14261-77	2.2, 3.2
ГОСТ 20016-88	2.2
ГОСТ 24104-88	22
ГОСТ 25086-87	4.3

Редактор Я. В. Виноградська Технічний редактор Г, Л. Теребінкіна Коректор Т. А. Васильєва

Здано в наб. ЛО.ОЬЕЗ. Підл, у печ. &ОДЕ4.90. Уел.: п. л. 5,13% Уел. кр.-отд. 5,66. _Уч.-вид. л. 6J35. Тираж 366 екз, С Ц36.

Ордена «Знак Пошани» Видавництво стандартів, 107076, Москва, Колодязний пров., 14. Калузька друкарня стандартів, вул. Московська, 256, Зак. 69

ГОСТ Р 50429.9-92

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

гост р с. 2

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата

ГОСТ Р 50429.9-92

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

гост р с. 2

оплата ON-LINE

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата