Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ Р 50429.9-92

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)


ГОСТ 16274.1-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР


ВІСМУТ

Метод хіміко-спектрального аналізу

Bismu ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)


ГОСТ 26473.6-85

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ

Метод ви ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)


ГОСТ 12645.4-77

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ
ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 18385.4-79

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІОБІЙ

Метод визначення танталу

Niobium. Метод для визначення значення ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.31-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.18-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

НЕОДИМ, ГАДОЛІНІЙ ТА ЇХ ОКИСУ

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.7-79

Група В59



МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.23-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи визначення марг ГОСТ 23862.10-79

ГОСТ 23862.10-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок ванадію, вольфраму, заліза, кобальту, марганцю, міді, молібдену, нікелю, ніобію, свинцю, танталу, титану та хрому (із Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23
ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79

ГОСТ 23862.9-79 Неодим, гадоліній, тербій, диспрозій, гольмій, ербій, тулій та їх окису. Хіміко-спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.9-79

Група В59


ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)


ГОСТ 23862.12-79

Група В59


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ЦЕРІЙ І ЙОГО ДВОКИСЬ

ГОСТ 23862.13-79 Лантан, неодим, гадоліній, диспрозій, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів празеодиму, неодиму, самарію, європію, гадолінію, тербію, диспрозію (зі Змінами N 1, 2)


ГОСТ 23862.13-79

Група В59

< ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 25278.9-82

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ

Методи ви ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору


ГОСТ 14339.3-91

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ВОЛЬФРАМ

Методи визначення вмісту фосфору

Tungsten. Методи для визначення phosphor ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)


ГОСТ 23862.25-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ

Методи визначення ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)


ГОСТ 26473.12-85

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ

ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)


ГОСТ 25278.13-87

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ

Методи в ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

«ДХ * № "71.М».М.аВЯІ.354

Груша BSP

ДЕРЖАВНІ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ

ГАЛІЯ Метод визначення фосфорд

Gallium.

Method for the determination of phosphorus

ГОСТ P 50429.9-92

ОКСТУ 1709

Дата введення 01.01.94

Цей стандарт встановлює методи екстракційно-фотометричного та візуально-фотометричного визначення фосфору в галії в інтервалі масових часток від 1 • 10 ~ 5 до 1 • 10 ~ 4 %.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки – за ГОСТ Р 50429.0.

2. МЕТОД ЕКСТРАКЦІЙНО-ФОТОМЕТРИЧНОГО ВИЗНАЧЕННЯ ФОСФОРУ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на попередньому перекладі галію в розчин в аналітичному автоклаві, екстракції хлориду галію ефіром, вибіркової екстракції фосфору сумішшю-бутанолу з хлороформом і подальшому визначенні його у вигляді відновленої молібдофосфорної гетерополікислоти.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Автоклав аналітичний М167 конструкції Гіредмета або аналогічний (креслення). При роботі з автоклавом слід суворо дотримуватися інструкції з експлуатації, що додається до нього.

Ваги лабораторні 1-го класу за ГОСТ 24104 .

Видання офіційне

Цей стандарт не може бути повністю або частково відтворений, тиражований та поширений без дозволу Держстандарту Росії

гост р с. 2

1 - корпус автоклава, 2 - реакційна ємність, 3 - збірник, 4 - кришка реакційної ємності, 5 - кришка корпусу автоклава, 6 запірний пристрій, 7 - натяжна гайка, 8 - донний холодильник

Шафа сушильна з терморегулятором, що забезпечує температуру нагріву до 250 ° С *

Вентилятори кімнатні.

Пінцет із оргскла або фторопласту.

Фотозлектроколориметр ФЕК-56 або аналогічний.

Вирви ділильні місткістю 50 См 3 .

Колби мірні місткістю 25; 100 см а та 1 дм 3 .

Піпетки з поділками місткістю 1; 5 та 10 см 3 .

Фільтри паперові «червона стрічка» діаметром 70 мм. Циліндри мірні місткістю 10; 25 см 3 .

Кислота соляна особливої чистоти за ГОСТ 14261 концентрована і концентрацією 6 моль/дм 3 .

Вода деіонізована з питомим електроопором 10-20 МОм-см.

31

Амоній молібденовокислий за ГОСТ 3765 водний розчин концентрацією 100 г/дм 3 .

Хлороформ технічний за ГОСТ 20015 .

Спирт бутиловий нормальний технічний згідно з ГОСТ 5208 .

Ефір діетиловий, насичений розчином соляної кислоти концентрацією 6 моль/дм 3 .

Суміш для екстрагування: суміш бутилового спирту та хлороформу в об'ємному співвідношенні-3:7.

Гліцерин за ГОСТ 6259 .

Олово дволористе 2-водне, розчин у гліцерині концентрацією 100 г/дм 3 (розчинення проводять при нагріванні на водяній бані).

Калій фосфорнокислий однозаміщений згідно з ГОСТ 4198 .

Розчин.фосфора основний: 0,438 г калію фосфорнокислого однозаміщеного розчиняють у воді, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм 3 доводять водою до мітки і перемішують.

1 см 3 розчину містить 100 мкг фосфору.

Розчин фосфору робочий: 10 см 3 основного розчину фосфору заливають у мірну колбу місткістю 100 см 3 доливають водою до мітки і перемішують.

1 см 3 робочого розчину містить 10 мкг фосфору.

Розведені робочі розчини фосфору готують послідовним розведенням водою в об'ємному відношенні 1:9 в день вживання.

2.3, Проведення аналізу

2.3.1. Наважку проби галію масою 2 г поміщають у фторопластовий вкладиш-збірник аналітичного автоклава (див. креслення), доливають 5 см 3 води. Вкладиш із вмістом встановлюють пінцетом в реакційній ємності, яку попередньо залирают 20 см 3 соляної кислоти концентрованої. Реакційну ємність закривають кришкою та герметизують у металевому корпусі автоклава. Автоклав поміщають в попередньо прогріту сушильну шафу і витримують при температурі 200 °C протягом 3 год. спиртом. Відчиняють кришку; виймають пінцетом вкладиш-збірку.

2.3.2. Розчин з вкладиша-збірника переносять у мірний циліндр місткістю 10 см 3 і об'єм доводять до 10 см 3 розчином соляної кислоти концентрацією 6 моль/дм 3 . Розчин з циліндра переносять у ділильну вирву. Галій екстрагують трьома порціями ефіру по 10 см 3 протягом 2 хв. Ефірний шар відібра-

82

ГОСТ Р 50429.9-92 С. 4

скують, а водну фазу переносять, в ділильну лійку, доливають 8 см 3 розчину молібденовокислого амонію, 10 см 3 суміші для екстрагування. Струшують вирву протягом 2 хв. Органічну фазу (нижній шар) фільтрують через паперовий фільтр колбу, додають одну краплю розчину дволористого олова і перемішують. Вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметр в кюветі з товщиною поглинаючого шару 50 мм при довжині хвилі 630 нм. Як розчин порівняння використовують суміш для екстрагування. Масу фосфору в пробі визначають за градуювальним графіком.

Паралельно всі стадії аналізу проводять дай контрольних досвіду. Розмір поправки контрольного досвіду має перевищувати 0,02 мкг фосфору.

2.3.3. Побудова градуювального графіка

У ряд ділильних лійок вносять 0-.00; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50; 1,0 см 3 робочого стандартного розчину фосфору, що відповідає 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10 мкг фосфору. Додають до 10 см 3 розчин соляної кислоти концентрацією 6 моль/дм 3 , 8 см 3 молібденовокислого амонію, 10 см 3 суміші для екстрагування. Струшують лійки протягом 2 хв. Органічну фазу фільтрують у колбу, додають 1 краплю розчину дволористого олова; перемішують. Оптичну густину отриманих розчинів вимірюють як у п. 2.2.2. Градуювальний графік будують, наносячи по осі абсцис масу фосфору в мкг, а по осі ординат відповідні значення оптичної щільності розчинів фосфору. вирахуванням оптичебкою щільності нульового розчину.

Обробку результатів ведуть відповідно до п. 4.

3. МЕТОД ВІЗУАЛЬНО-ФОТОМЕТРИЧНОГО ВИЗНАЧЕННЯ ФОСФОРУ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на реакції утворення молібдофосфорної гетерополікислоти з подальшим відновленням її в солянокислому середовищі аскорбіновою кислотою в присутності сурм'яно-кислого калію, екстракційному концентруванні в ізоаміловому спирті і подальшому візуально-фотометричному визначенні фосфору.

Галій попередньо видаляють із розчину екстракцією його хлориду ефіром.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Апаратура, реактиви та розчини за п. 2.2 з доповненням:

Плитка електрична лабораторна потужністю 400 Вт.

83

С. 5 ГОСТ Р 5в429.9-да

Склянки кварцові місткістю 50 см 3 .

Скло годинникове діаметром 50 мм.

Циліндри для колориметрування висотою 180 мм та Діаметром 15 мм,

Кислота соляна особливої чистоти за ГОСТ 14261 , концентрована концентрацією 2 і 6 моль/дм 3 .

Аскорбінова кислота, водний розчин концентрацією 17,6 г/дм 3 .

Амоній молібденовокислий за ГОСТ 3765 , водний розчин концентрацією 40 г/дм®

Калій сурьмяновиннокислий, водний розчин концентрацією 3 г/дм 3 .

Спирт ізоаміловий за ГОСТ 5830 .

Кислота азотна особливої чистоти згідно з ГОСТ 11125 .

Суміш азотної та соляної кислот: готують перед вживанням змішуванням обсягів кислот, взятих щодо 1:5.

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку галію масою 1 г розчиняють, як зазначено в і. 2.2.1 чи 3.3.2.

3.3.2. Наважку галію масою 1 г поміщають у кварцову склянку, доливають 5 см 3 розчину соляної кислоти концентрацією 6 моль/дм®, обполіскують метал, кислоту обережно зливають і відкидають.

У склянку доливають 10 см 3 суміші кислот, накривають годинниковим стеклбм і проводять розчинення навішування при слабкому нагріванні. Отриманий розчин упарюють насухо. Сухий залишок розчиняють у 5 см 3 соляної кислоти кояцентрацією 6 моль/дм®, розчин переводять у ділильну лійку, склянку обполіскують ще 5 см 3 розчину соляної кислоти тієї ж концентрації, все переводять у ділильну 1 лійку.

Галій екстрагують 10 см 3 ефіру протягом 2 хв. Екстракцію повторюють, ефірний шар відкидають, а водну фазу переносять у склянку і випарюють насухо. Сухий залишок розчиняють в 2 см розчину соляної кислоти концентрацією 2 моль/дм 3 розчин переводять в циліндр для колориметрування, змиваючи невеликою кількістю води, потім додають 0,25 см 3 розчину' молібденовокислого амонію, 0,5 см 3 розчину аскорбінової кислоти, 0,1 см 3 розчину сурьмяновиннокислого калію, доводять водою до об'єм до 10 см 3 . Після додавання кожного реактиву вміст ретельно перемішують. Додають 1 см 3 ізоамілового спирту, струшують протягом 30 і порівнюють інтенсивність забарвлення органічного шару зі шкалою розчинів порівняння через 5 хв. Одночасно через всі стадії аналізу проводять два контрольні досвіди.

ГОСТ 9 Ш"Л-М С. в

3.3.3. Приготування шкали порівняння

В циліндри для колориметрування Вводять 0,00; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,40; 0,60; 1,00 см* робочого розчину фосфору (що містить 1 мкг/см 3 фосфору), що відповідає 0,00; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,40; 0,60; 1,00 мкг фосфору. Додають оо 2 см 3 розчину соляної кислоти концентрацією 2 моль/дм®, 0,25 см 3 розчину амонію молібденовокислого, 0,5 см 3 розчину аскорбінової кислоти, 0,1 ем 3 розчину сурьмяновиннокиелого калію, доводять водою, об'єм . Після додавання кожного реактиву вміст ретельно перемішують. Додають 1 см 3 ізоамілового спирту, струшують протягом 30 с. Інтенсивність фарбування органічного шару шкали розчинів порівняння використовують визначення фосфору через 5 мий.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку фосфору (X) у відсотках обчислюють за формулою

х =. Щ-*

т 7

де mi - маса фосфору в пробі, мкг,

т 2 - середня маса фосфору в контрольному досвіді, мкг, т - маса навішування галію, р.

4.2. За результат аналізу приймають середнє арифметичне значення двох результатів паралельних визначень, проведених окремих наважок.

Допустимі розбіжності двох результатів паралельних визначень і двох результатів аналізу (різниця більшого і меншого) з довірчою ймовірністю Р-0,95 наведені в таблиці.

Масова частка фосфору, % Розбіжність, що допускається, %
1.0* 10" 5 ОД-10-'
5,0-ГО- 5 2.0-10-'
1.0-10-4 0.3-10-'

Розбіжність для проміжних масових часток фосфору розраховують методом лінійної інтерполяції.

4.3. Контроль правильності аналізу проводять методом добавок за ГОСТ 25086 .

85

С. 7 ГОСТ Р 50429.9-92

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. РОЗРОБЛЕНИЙ І ВНЕСЕН Технічним комітетом ТК 104 «Напівпровідникова та рідкометалева продукція»

РОЗРОБНИКИ:

В. А. Орлова, Л. Н. Бакіна

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Держстандарту Росії від 08.12.92 1536

3. ВЗАМІН ГОСТ 18637.9-77

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Позначення НТД, на який дано посилання Номер пункту, розділу
ГОСТ 3765-78 2.2, 3.2
ГОСТ 4198-75 2.2
ГОСТ '51208-81 2.2
ГОСТ 5830-79 2.2, 3.2
ГОСТ, 6250-75 2.2
ГОСТ 11125-78 2.2, 3.2
ГОСТ Р 504219.0-92 Розд. 1
ГОСТ 14261-77 2.2, 3.2
ГОСТ 20016-88 2.2
ГОСТ 24104-88 22
ГОСТ 25086-87 4.3

86

Редактор Я. В. Виноградська Технічний редактор Г, Л. Теребінкіна Коректор Т. А. Васильєва

Здано в наб. ЛО.ОЬЕЗ. Підл, у печ. &ОДЕ4.90. Уел.: п. л. 5,13% Уел. кр.-отд. 5,66. _Уч.-вид. л. 6J35. Тираж 366 екз, С Ц36.

Ордена «Знак Пошани» Видавництво стандартів, 107076, Москва, Колодязний пров., 14. Калузька друкарня стандартів, вул. Московська, 256, Зак. 69