ГОСТ 12227.0-76

ГОСТ 12227.0-76 Родій. Метод спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 12227.0-76

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

РОДІЙ

Метод спектрального аналізу

Rodium. Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

В.А.Корнєєв; В. Є. Аврамов , канд. техн. наук; М. А. Гаврилов ; А. К. Дементьєва , керівник роботи; І.І.Коршакевич

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 23.07.76 N 1774

3. Періодичність перевірки 5 років

4. ВЗАМІН ГОСТ 12227–66 у частині разд.1, 2

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Обмеження терміну дії знято за Протоколом Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВС 2-93)

7. ПЕРЕВИДАННЯ (червень 1997 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими в січні 1982 р., червні 1987 р., лютому 1993 р. (ІВД 4-82, 10-87, 9-93)

Цей стандарт поширюється на родій і встановлює спектральний метод визначення масових часток платини, паладію, іридію, рутенію, золота, срібла, міді, нікелю, заліза, титану, кремнію, барію, свинцю, алюмінію, олова, магнію.

Метод заснований на випаровуванні металу з кратера графітового електрода у дузі змінного струму. Домішки визначають у таких концентраціях: платину, паладій, іридій, рутеній від 0,005 до 0,1% кожного; залізо, нікель, титан, кремній, золото та свинець - від 0,001 до 0,05% кожного; срібло, мідь, олово, барій, алюміній – від 0,001 до 0,01% та магнію – від 0,0005 до 0,01%.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 22864 .

1.2-1.4. (Виключені, Зм. N 2).

1.5. Наважки беруть із похибкою трохи більше 0,005 г.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

Спектрограф дифракційний великої дисперсії із ґратами 1200 штрихів на 1 мм.

Генератор активізованої дуги змінного струму

Мікрофотометр, що не реєструє.

Дев'ятиступінчастий ослаблювач.

Терези аналітичні.

Електроди графітові спектрально чисті діаметром 6 мм.

Родієві зразки для визначення домішок.

Фототехнічна плівка ФТ-41 за нормативно-технічною документацією світлочутливістю не нижче 0,5 одиниць (при масовій частці родію 99,9% і вище) та фотопластинки спектральні типу I чутливістю 1-2 відносні одиниці, типу II чутливістю 16 відносних одиниць при масовій частці родію менше 99,9%. Кювети, бюкси, ексікатори для зберігання проб та градуювальних зразків, пінцети для обробки фотоплівок або фотопластинок.

Настільний токарний верстат із набором інструментів для заточування графітових електродів.

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 5962 для протирки бюксів, ваг і всієї апаратури.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 51652-2000. - Примітка виробника бази даних.

Кіноплівка позитивна типу М3-3-35 чутливістю 0,7-1,0 одиниці за ГОСТ 20945 .

Проявник та фіксаж за ГОСТ 10691.0 , ГОСТ 10691.1 . Допускається застосування іншого контрастно працюючого проявника.

Стандартний зразок складу родію перевірки правильності результатів аналізу.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2, 3).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Проба для аналізу має бути у вигляді порошку з крупністю частинок не більше 0,3 мм, стружки, дроту або стрічки. Від аналізованої проби відбирають навішення до 100 мг.

3.2. Наважки проб стандартного зразка і градуювальних зразків поміщають кратер тонкостінних графітових електродів (діаметр кратера 3,5-4,0 мм, глибина 1,5-2,0 мм). Протиелектрод служать графітові стрижні довжиною 30-50 мм, заточені на усічений конус.

3.3. Градуювання зразки для спектрального аналізу готують шляхом механічного перемішування порошків домішок (марка х.ч., крупність 0,15 мм) з порошком-основою - родієм.

Чистоту родію перевіряють спектрографічним методом у тих самих умовах, за яких проводять аналіз. Домішки, які виявляють у родії, визначають методом добавок, а знайдені масові частки враховують при приготуванні зразків градуювання.

Спочатку готують головний зразок, з якого відбирають кілька спроб для перевірки гомогенності розподілу домішок. Потім головний зразок розбавляють родієм для отримання серії з семи зразків градуювання в інтервалі масових часток від 0,001 до 0,1%.

Допускається приготування зразків градуювання іншим способом.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Спектри градуювальних зразків стандартного зразка і проби фотографують на спектрографі за наступних умов: ширина щілини 0,015 мм, освітлення щілини трилінзовим конденсором, дуговий проміжок 2,5 мм, сила струму 7-8 А, експозиція 90 с. Для визначення барію і магнію спектри зразків градуювання і проб фотографують при силі струму 5 А. Експозиція 20 с.

Дозволяється застосовувати постійний струм. Електрод з аналізованою пробою використовується як анод.

Міжлектродну відстань 2,5 мм регулюють у процесі експонування спектрів зображення на проміжній діафрагмі.

Спектри фотографують на позитивну фотоплівку М3-35. Допускається застосовувати спектральні фотопластинки типів І та ІІ. Фотоплівки виявляють протягом 5 хв. при температурі проявника 20 °C. Фотопластинки виявляють протягом 4 хв. Виявлені фотопластинки та фотоплівки споліскують у воді. Фіксують, промивають у проточній воді, висушують та фотометрують.

(Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

4.2. (Виключений, Зм. N 2).

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Під час фотометрування ліній домішок враховують фон. Інтенсивність фону віднімають із інтенсивності аналітичних ліній домішок за допомогою характеристичної кривої. Визначення концентрацій всіх домішок виробляють методом «трьох еталонів».

Аналітичні лінії, рекомендовані щодо аналізу, наведені у таблиці 1.

Таблиця 1

Градуювальні графіки будують у координатах: по осі абсцис градуювальних зразків, по осі ординат .

За допомогою градуювального графіка знаходять масові частки домішок в аналізованих пробах. За остаточний результат аналізу приймають середню арифметичну чотири паралельні визначення, максимальна розбіжність між якими не перевищує допустимих розбіжностей при довірчій ймовірності 0,95.

(Змінена редакція, зміна N 1).

5.2. Розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, Зм. N 2).