Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 29 вересня 1977 р. N 2341 строк запровадження встановлено з 01.01.79

Перевірено у 1983 р. Постановою Держстандарту від 27.07.83 N 3511 строк дії продовжено до 01.01.89*

________________

* Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД N 5/6, 1993 рік). - Примітка виробника бази даних.

ПЕРЕВИДАННЯ. Листопад 1983

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 02.03.88 N 427 з 01.01.89

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІВС N 5, 1988 рік

Цей стандарт поширюється на ніобій, тантал, ванадій, цирконій, гафній, молібден, вольфрам, рідкоземельні метали, сплави ніобій-вольфрам, молібден-реній, молібден-цирконій, цирконій-ніобій-титан, кобальт- встановлює об'ємний метод визначення азоту (при масовій частці азоту від 5·10 ГОСТ 22720.4-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Метод визначення азоту (зі зміною N 1) % і вище).

При розчиненні проби у відповідних кислотах азот, що знаходиться у зв'язаному вигляді (у формі нітридів та твердого розчину), переходить у розчин з утворенням амонійної солі. Після проведення дистиляції аміаку із лужного розчину (за методом К'єльдаля) визначення закінчують ацидиметрично у присутності змішаного індикатора.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 22720.0-77.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Установка визначення азоту (див. креслення).

ГОСТ 22720.4-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Метод визначення азоту (зі зміною N 1)

1 - склянки-пастки, заповнені сірчаною кислотою; 2 - склянка-пастка, заповнена водою; 3 - електроплитка; 4 - дистиляційна колба з термостійкого скла місткістю 500 см ГОСТ 22720.4-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Метод визначення азоту (зі зміною N 1) з пришліфованою пробкою, з крапельною лійкою з краном; 5 - холодильник; 6 - судина для уловлювання аміаку; 7 - мікробюретка 2-го класу

Кислота сірчана за ГОСТ 14262-78 , ос.ч. та розведена 1:1, 1:4.

Кислота сірчана концентрації 0,05 моль/дм ГОСТ 22720.4-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Метод визначення азоту (зі зміною N 1) (0,1 н.) та 0,005 моль/дм (0,01 зв.).

1 см ГОСТ 22720.4-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Метод визначення азоту (зі зміною N 1) 0,01 зв. розчину відповідає 0,14 мг азоту.

Кислота соляна за ГОСТ 14261-77 , ос.ч., розведена 1:1 та 1:4.

Кислота фтористоводнева (плавикова кислота) згідно з ГОСТ 10484-78 .

Калій сірчанокислий за ГОСТ 4145-74 .

Водню перекис (пергідроль) за ГОСТ 10929-76 .

Цинк гранульований за ГОСТ 3640-79 *, ч.д.а.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 3640-94 . - Примітка виробника бази даних.

Мідь сірчанокисла за ГОСТ 4165-78 .

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300-72 *.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 18300-87 . - Примітка виробника бази даних.

Гідроокис натрію (натрідкий) за ГОСТ 4328-77 ч.д.а., розчин; готують наступним чином: 400 г гідроксиду натрію розчиняють невеликими порціями 1000 см ГОСТ 22720.4-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Метод визначення азоту (зі зміною N 1) води. До отриманого розчину додають 2-3 шматочки цинку і кілька кристаликів сірчанокислої міді, перемішують і кип'ятять протягом 40-60 хв, доливаючи воду для підтримки початкового об'єму. Приготовлений розчин зберігають у щільно закритому поліетиленовому посуді.

Змішаний індикатор; готують наступним чином: 0,062 г метилового червоного та 0,041 г метиленового синього розчиняють у 100 см ГОСТ 22720.4-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Метод визначення азоту (зі зміною N 1) спирту і зберігають у щільно закритій склянці.

Вода бідистильована свіжоперегнана.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Збирають установку за кресленням і перевіряють герметичність всієї системи (за допомогою аспіратора) просмоктуванням повітря рівномірно зі швидкістю 3-4 бульбашки в 1 с.

Перед початком роботи проводять очищення розчину лугу та всієї системи приладу від слідів аміаку. Для цього в дистиляційну колбу наливають 50 см ГОСТ 22720.4-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Метод визначення азоту (зі зміною N 1) їдкого натру та 50 см води. У посудину для уловлювання аміаку наливають 25-30 см. ГОСТ 22720.4-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Метод визначення азоту (зі зміною N 1) води та 2-3 краплі змішаного індикатора. Мікробюретку заповнюють 0,01 зв. розчином сірчаної кислоти. Дистиляційну колбу із розчином їдкого натру нагрівають до кипіння і кип'ятять 5-10 хв. Повноту видалення аміаку контролюють зміни кольору змішаного індикатора, додаючи з бюретки по краплях 0,01 н. розчин сірчаної кислоти до відновлення фіолетового фарбування розчину. Очищення вважають закінченим, якщо фіолетове забарвлення зберігається протягом 3-5 хв. Аналіз необхідно проводити у приміщенні, в якому не ведуться роботи з аміаком та його солями.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Для визначення азоту в аналізованих матеріалах використовують три проби у вигляді порошку, стружки або фольги масою 0,5 г; при аналізі нітридів - три проби масою по 0,05 г. Умови розчинення аналізованих матеріалів наведено в табл.1.

Таблиця 1


Аналізований метал	Умови розчинення
Ніобій	Наважку поміщають у конічну колбу місткістю 100 см , додають 3 г сірчанокислого калію, 10 см сірчаної кислоти щільністю 1,84 г/см , колбу закривають лійкою і нагрівають протягом 20 хв до розчинення ніобію та рясного виділення парів сірчаної кислоти. Після охолодження вміст колби розчиняють у 50 см води
Тантал	Наважку поміщають у платинову чашку, змочують 2 см води, доливають 10-15 см фтористоводневої кислоти і краплями додають пергідроль (1 см ). Розчин виробляють спочатку без нагрівання, а потім при помірному нагріванні до розчинення проби. Після охолодження вміст чашки розбавляють 50 см. води
Цирконій, гафній	Наважку поміщають у склянку місткістю 100 см , доливають 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і краплями додають фтористоводневу кислоту (до 1 см ), помірно нагрівають до розчинення металу. До охолодженого розчину додають 50 см. води
Ванадій	Наважку поміщають у конічну колбу місткістю 100 см , додають 15 см сірчаної кислоти, розведеної 1:4, закривають колбу лійкою і помірно нагрівають протягом 15 хв до розчинення металу. До охолодженого розчину додають 50 см. води
Вольфрам	Наважку поміщають у конічну колбу місткістю 100 см і розчиняють у 30 см 30%-ного розчину перекису водню без нагрівання. Після розчинення металу до розчину додають 20 см соляної кислоти, розведеної 1:1, кип'ятять протягом 20 хв до видалення перекису водню. Після охолодження вміст колби розбавляють 50 см води
Молібден	Наважку поміщають у конічну колбу місткістю 100 см , додають 15-20 см сірчаної кислоти щільністю 1,84 г/см і нагрівають до появи парів сірчаної кислоти та повного розчинення металу. До охолодженого розчину додають 50 см. води
Рідкоземельні метали та сплави	Наважку поміщають у склянку місткістю 100 см , змочують 3 см води, накривають склянку годинниковим склом та невеликими порціями доливають 15 см. соляної кислоти, розведеної 1:2. Спочатку вміст склянки витримують без нагрівання до закінчення бурхливої реакції, а потім рівномірно нагрівають до повного розчинення металу. Після охолодження вміст склянки розбавляють 50 см. води
Сплав молібден-реній	Наважку поміщають у конічну колбу місткістю 100 см , додають 30 см 30%-ного розчину перекису водню і розчиняють при охолодженні. Після розчинення сплаву додають 30 см соляної кислоти, розведеної 1:1, кип'ятять до видалення перекису водню. До охолодженого розчину додають 50 см. води
Сплав ніобій-вольфрам- молібден-цирконій	Наважку поміщають у конічну колбу місткістю 100 см , додають 3 г сірчанокислого калію та 10 см сірчаної кислоти щільністю 1,84 г/см . Колбу закривають лійкою і нагрівають до повного розчинення сплаву протягом 20 хв при рясному виділенні парів сірчаного ангідриду. Після охолодження вміст колби розчиняють у 50 см води
Сплав цирконій-ніобій-титан	Наважку поміщають у платинову чашку, змочують 5 см води та обережно доливають невеликими порціями фтористоводневу кислоту (близько 5 см ). Розчинення спочатку ведуть без нагрівання, щоб уникнути бурхливої реакції, а потім слабо нагрівають до повного розчинення сплаву. Після охолодження вміст чашки розбавляють 50 см. води
Нітрид цирконію	Наважку поміщають у конічну колбу місткістю 100 см , додають 7 г сірчанокислого калію, 15 см сірчаної кислоти щільністю 1,84 г/см , колбу закривають лійкою і нагрівають до повного розчинення проби та рясного виділення парів сірчаної кислоти. До охолодженого розчину додають 50 см. води
Нітрід галію	Наважку поміщають у конічну колбу місткістю 100 см , змочують 5 см води, обережно доливають 10 см сірчаної кислоти щільністю 1,84 г/см , додають 5-7 г сірчанокислого калію, закривають колбу лійкою і нагрівають протягом 20 хв до повного розчинення проби, розчин охолоджують і доливають до нього 50 см води

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.1. Дистиляція

У дистиляційну колбу, в якій попередньо було здійснено очищення лугу і всієї системи приладу від слідів аміаку (див. разд.3), переносять аналізований розчин, отриманий відповідно до вимог, зазначених у табл.1. Кран вирви закривають і вміст колби ретельно перемішують. Підігрівають розчин і протягом 45 хв проводять дистиляцію аміаку, підтримуючи безперервне кипіння розчину. У міру відгону аміаку забарвлення змішаного індикатора змінюється з фіолетово-червоного в зелене. Відразу після появи зеленого забарвлення додають з бюретки по краплях 0,01 зв. розчин сірчаної кислоти до відновлення фіолетово-червоного забарвлення розчину Відгін закінчують, коли забарвлення змішаного індикатора в посудині для уловлювання аміаку продовжує зберігати слабкий фіолетово-червоний колір протягом 5 хв. В отримані результати вводять виправлення контрольного досвіду забруднення реактивів.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку азоту ( ГОСТ 22720.4-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Метод визначення азоту (зі зміною N 1) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 22720.4-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Метод визначення азоту (зі зміною N 1) ,

де ГОСТ 22720.4-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Метод визначення азоту (зі зміною N 1) - Об'єм розчину сірчаної кислоти (щільністю 1,84 г/см ), витрачений на титрування аміаку, см ГОСТ 22720.4-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Метод визначення азоту (зі зміною N 1) ;

- Об'єм розчину сірчаної кислоти, витрачений на титрування розчину при проведенні контрольного досвіду, см ГОСТ 22720.4-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Метод визначення азоту (зі зміною N 1) ;

- Маса зразка, г.

(Змінена редакція, зміна N 1).

5.2. Абсолютні розбіжності між результатами двох паралельних визначень при довірчій ймовірності ГОСТ 22720.4-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Метод визначення азоту (зі зміною N 1) 0,95 не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2. Для проміжних значень масових часток азоту розбіжності, що допускаються, визначають лінійною інтерполяцією.

Таблиця 2


Масові частки азоту, %	Абсолютні розбіжності, що допускаються, %
5·10	3·10
1·10	5·10
5·10	1,5 · 10
1·10	2·10
2·10	3·10
2,0	3·10

ГОСТ 22720.4-77

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

ГОСТ 22720.4-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Метод визначення азоту (зі зміною N 1)

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата

ГОСТ 22720.4-77

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

ГОСТ 22720.4-77 Рідкісні метали та сплави на їх основі. Метод визначення азоту (зі зміною N 1)

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

оплата ON-LINE

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата