ГОСТ 26473.13-85

ГОСТ 26473.13-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод спектрального аналізу (зі зміною N 1)

ГОСТ 26473.13-85

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ

Метод спектрального аналізу

Vanadium base alloys and alloying elements. Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.07.86
до 01.07.91 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
ухвалою Держстандарту СРСР від 14.05.91 N 680
(ІВД N 8, 1991 рік). - Примітка виробника бази даних.

Розроблено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

Ю.А.Карпов , Є.Г. Намвріна , В.Г. Міскар'янц , В.В. Д. Десятков , М.А. Десяткова , Т.І. _ _ Томашева , М. В. Шмідт , Л. Н. Філімонов

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Член Колегії А. П. Снурніков

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 25 березня 1985 р. N 752

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 14.05.91 N 678 з 01.01.92

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІВД N 2, 1990 рік


Цей стандарт поширюється на сплави та лігатури на основі ванадію та встановлює спектральний метод (з індуктивно пов'язаною плазмою як джерело збудження спектру) визначення компонентів, наведених у табл.1.

Таблиця 1

Метод заснований на залежності інтенсивності аналітичної лінії визначається елемента від його концентрації в розчині, що розпорошується в аргонову індуктивно зв'язану плазму.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 26473.0-85.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Спектрально-аналітичний комплекс, що складається з високочастотного генератора (27, 12 МГц), плазмового пальника з розпилювальною системою, поліхроматора та монохроматора зі зворотною лінійною дисперсією не гірше 0,5 нм/мм з фотоелектричною реєстрацією інтенсивності випромінювання, що керує ЕОМ.

Аргон за ГОСТ 10157-79 .

Терези аналітичні.

Ваги технічні.

Плитка електрична.

Склянки скляні хімічні місткістю 100 см .

Колби мірні місткістю 50, 100, 500 см .

Піпетки місткістю 5, 10, 20 та 25 см без поділів.

Піпетки місткістю 5, 10 см з розподілами.

Мензурки мірні місткістю 25 та 50 см .

Чашка платинова місткістю 30 см .

Чашка скловуглецева місткістю 30 см .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1.

Кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484-78 .

Водню перекис за ГОСТ 10929-76 .

Алюміній металевий за ГОСТ 11069-74 *, марки А-99.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 11069-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Ванадій металевий, з масовою часткою ванадію не менше 99,9%, у вигляді дрібної стружки.

Вольфрам металевий у вигляді порошку або дрібної стружки, що містить не менше ніж 99,9% вольфраму.

Залізо відновлене у вигляді порошку, що містить не менше ніж 99,9% заліза.

Марганець металевий за ГОСТ 6008-82 *, марки МР-00.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 6008-90 . - Примітка виробника бази даних.

Молібден металевий у вигляді порошку або дрібної стружки, що містить не менше ніж 99,9% молібдену.

Ніобій металевий у вигляді порошку або дрібної стружки, що містить не менше ніж 99,9% ніобію.

Титан металевий у вигляді дрібної стружки, що містить не менше ніж 99,9% титану.

Хром металевий за ГОСТ 5905-79 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 5905-2004 . - Примітка виробника бази даних.

Цирконій металевий у вигляді стружки, що містить не менше ніж 99,9% цирконію.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.1. Приготування стандартних розчинів

Стандартний розчин алюмінію (запасний), що містить 1 мг/см алюмінію

0,1 г металевого алюмінію поміщають у склянку місткістю 100 см. , доливають 5 см соляної кислоти, розведеної 1:1, накривають годинниковим склом та розчиняють при помірному нагріванні. По розчиненні навішування доливають 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, продовжують нагрівання до виділення парів сірчаної кислоти, охолоджують, доливають 50 см води, нагрівають до розчинення солей і переводять отриманий розчин у мірну колбу місткістю 100 см і доводять до мітки водою.

Розчин алюмінію (робочий), що містить 0,1 мг/см алюмінію. У мірну колбу місткістю 100 см відбирають піпеткою 10 см запасного розчину, доводять до мітки водою.

Стандартний розчин ванадію, що містить 1 мг/см ванадія

0,1 г металевого ванадія поміщають у склянку місткістю 100 см і розчиняють при нагріванні при 350-400 ° С суміші 5 см азотної кислоти, розведеної 1:1, та 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1. Після розчинення навішування продовжують нагрівання до виділення парів сірчаної кислоти, охолоджують, доливають 50 см. води, що нагрівають до розчинення солей, переводять отриманий розчин у мірну колбу місткістю 100 см і доводять водою до мітки.

Стандартний розчин вольфраму (запасний), що містить 1 мг/см вольфраму

0,1 г металевого вольфраму поміщають у скловуглецеву чашку, доливають 2 см фтористоводневої кислоти, краплями азотну кислоту і обережно нагрівають до повного розчинення навішування. Доливають 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, продовжують нагрівання до виділення парів сірчаного ангідриду, охолоджують, обмивають стінки чашки водою, доливають 2 см перекису водню, розчин переводять в мірну колбу місткістю 100 см , охолоджують, доводять водою до мітки.

Розчин вольфраму (робочий), що містить 0,1 мг/см вольфраму. У мірну колбу місткістю 100 см відбирають піпеткою 10 см запасного розчину, доводять до мітки водою.

Стандартний розчин заліза (запасний), що містить 1 мг/см заліза

0,1 г металевого заліза поміщають у склянку місткістю 100 см і розчиняють при нагріванні при 200 °C суміші 5 см азотної кислоти, розведеної 1:1, та 5 см води. По розчиненні навішування доливають 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і продовжують нагрівання до виділення парів сірчаної кислоти, охолоджують, доливають 50 см води, нагрівають до розчинення солей і переводять отриманий розчин у мірну колбу місткістю 100 см , доводять водою до мітки.

Розчин заліза (робочий), що містить 0,01 мг/см заліза. У мірну колбу місткістю 500 см відбирають піпеткою 5 см запасного розчину, доводять до мітки водою.

Стандартний розчин марганцю (запасний), що містить 1 мг/см марганцю

0,1 г металевого марганцю поміщають у склянку місткістю 100 см. і розчиняють при помірному нагріванні 5 см азотної кислоти, розведеної 1:1. По розчиненні навішування доливають 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і продовжують нагрівання до виділення парів сірчаної кислоти, охолоджують, доливають 50 см води, нагрівають до розчинення солей і переводять отриманий розчин у мірну колбу місткістю 100 см і доводять водою до мітки.

Розчин марганцю (робочий), що містить 0,01 мг/см марганцю. У мірну колбу місткістю 500 см відбирають піпеткою 5 см запасного розчину, доводять до мітки водою.

Стандартний розчин молібдену (запасний), що містить 1 мг/см молібдену

0,1 г металевого молібдену поміщають у склянку місткістю 100 см і розчиняють при нагріванні при 350-400 ° С 5 см азотної кислоти, розведеної 1:1. Після розчинення навішування доливають 10 см. сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і продовжують нагрівання до виділення парів сірчаної кислоти, охолоджують, доливають 50 см води, що нагрівають до розчинення солей, переводять отриманий розчин у мірну колбу місткістю 100 см і доводять до мітки водою.

Розчин молібдену (робочий), що містить 0,1 мг/см молібдену. У мірну колбу місткістю 100 см відбирають піпеткою 10 см запасного розчину, доводять до мітки водою.

Стандартний розчин ніобію (запасний), що містить 1 мг/см ніобія

0,1 г металевого ніобію поміщають у скловуглецеву чашку, доливають 5 см концентрованої азотної кислоти, кілька крапель фтористоводневої кислоти розчиняють при помірному нагріванні, додаючи в ході розчинення кілька разів по краплях фтористоводневу кислоту. По розчиненні навішування доливають 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, продовжують нагрівання до виділення парів сірчаної кислоти, охолоджують, доливають 10 см води, 2 см перекису водню, переводять отриманий розчин у мірну колбу місткістю 100 см і доводять до мітки водою.

Розчин ніобію (робочий), що містить 0,1 мг/см ніобію. У мірну колбу місткістю 100 см відбирають піпеткою 10 см запасного розчину, доводять до мітки водою.

Стандартний розчин титану (запасний), що містить 1 мг/см титану

0,1 г металевого титану поміщають у склянку місткістю 100 см. і розчиняють при нагріванні 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1. По розчиненні навішування доливають 5 см азотної кислоти, розведеної 1:1, і продовжують нагрівання до виділення парів сірчаної кислоти, охолоджують, доливають 50 см води, що нагрівають до розчинення солей, переводять отриманий розчин у мірну колбу місткістю 100 см і доводять водою до мітки.

Розчин титану (робочий), що містить 0,1 мг/см титану. У мірну колбу місткістю 100 см відбирають піпеткою 10 см запасного розчину, доводять до мітки водою.

Стандартний розчин хрому (запасний), що містить 1 мг/см хрому

0,1 г металевого хрому поміщають у склянку місткістю 100 см і розчиняють при нагріванні 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1. По розчиненні навішування доливають 5 см азотної кислоти, розведеної 1:1, продовжують нагрівання до виділення парів сірчаної кислоти, охолоджують, доливають 50 см води, що нагрівають до розчинення солей, переводять отриманий розчин у мірну колбу місткістю 100 см і доводять водою до мітки.

Розчин хрому (робочий), що містить 0,01 мг/см хрому. У мірну колбу місткістю 500 см відбирають піпеткою 5 см запасного розчину, доводять до мітки водою.

Стандартний розчин цирконію (запасний), що містить 1 мг/см цирконію

0,1 г металевого цирконію поміщають у скловуглецеву чашку, доливають 5 см концентрованої азотної кислоти, кілька крапель фтористоводневої кислоти розчиняють при помірному нагріванні, додаючи в ході розчинення кілька разів по краплях фтористоводневу кислоту. По розчиненні навішування доливають 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, продовжують нагрівання до виділення парів сірчаної кислоти, охолоджують, доливають 10 см води, 2 см перекису водню, переводять отриманий розчин у мірну колбу місткістю 100 см і доводять до мітки водою.

Розчин цирконію (робочий), що містить 0,1 мг/см цирконію. У мірну колбу місткістю 100 см відбирають піпеткою 10 см запасного розчину, доводять до мітки водою.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Приготування робочих розчинів порівняння (PC)

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.1.1. Приготування робочих розчинів порівняння для аналізу лігатур або сплавів на основі ванадію з масовою часткою алюмінію (від 1 до 50%); ванадія (від 20 до 90%); заліза (від 0,1 до 10%); марганцю (від 0,1 до 10%); молібдену (від 5 до 30%); титану (від 5 до 25%); храму (від 0,1 до 50%).

Серія 1, розчин N1 (PC1-1). У мірну колбу місткістю 100 см послідовно вводять 1 см стандартного робочого розчину алюмінію, 2 см стандартного розчину ванадію, 10 см стандартного робочого розчину заліза, 10 см стандартного робочого розчину марганцю, 5 см стандартного робочого розчину молібдену, 5 см стандартного робочого розчину титану, 10 см стандартного робочого розчину хрому доводять до мітки водою.

Склад розчину PC 1-1 наведено у табл.2.

Серія 1 розчин N 2 (PC 1-2). У мірну колбу місткістю 100 см послідовно вводять 5 см стандартного запасного розчину алюмінію, 10 см стандартного розчину ванадію, 1 см стандартного запасного розчину заліза, 1 см стандартного запасного розчину марганцю, 3 см стандартного запасного розчину молібдену, 2,5 см стандартного запасного розчину титану, 5 см стандартного запасного розчину хрому доводять до мітки водою. Склад розчину PC 1-2 наведено у табл.2.

Таблиця 2

Серія 1 розчин N 3 (PC 1-3). У мірну колбу місткістю 100 см послідовно вводять:

1 см стандартного робочого розчину алюмінію,

10 см стандартного робочого розчину заліза,

10 см стандартного робочого розчину марганцю,

10 см стандартного робочого розчину хрому,

доводять до мітки водою. Склад розчину PC 1-3 наведено у табл.2.

Серія 1 розчин N 4 (PC 1-4). У мірну колбу місткістю 100 см послідовно вводять 1 см стандартного запасного розчину алюмінію, 1 см стандартного запасного розчину заліза, 1 см стандартного запасного розчину марганцю, 1 см стандартного запасного розчину хрому доводять до мітки водою. Склад розчину PC 1-4 наведено у табл.2.

3.1.2. Приготування робочих розчинів порівняння для аналізу сплавів ванадій-вольфрам із масовою часткою алюмінію (від 0,1 до 1%); ванадія (від 70 до 90%); вольфраму (від 1 до 10%); заліза (від 0,1 до 1%); марганцю (від 0,1 до 1%); хрому (від 0,1 до 1%).

Серія 2, розчин 1 (PC 2-1). У мірну колбу місткістю 100 см послідовно вводять 5 см стандартного розчину ванадію, 1 см стандартного робочого розчину вольфраму, доводять до мітки водою. Склад розчину PC 2-1 наведено в табл.3.

Таблиця 3

Серія 2 розчин N 2 (PC 2-2). У мірну колбу місткістю 100 см послідовно вводять 10 см стандартного розчину ванадію, 10 см стандартного робочого розчину вольфраму, доводять до мітки водою. Склад розчину PC 2-2 наведено у табл.3.

3.1.3. Приготування робочих розчинів порівняння для аналізу лігатури на основі ванадію з масовою часткою алюмінію (від 10 до 30%); ванадія (від 50 до 90%); заліза (від 0,1 до 1%); марганцю (від 0,1 до 1%); ніобію (від 1 до 30%); цирконію (від 1 до 20%); хрому (від 0,1 до 1%).

Серія 3, розчин N1 (PC3-1). У мірну колбу місткістю 100 см послідовно вводять 1 см стандартного запасного розчину алюмінію, 5 см стандартного розчину ванадію, 1 см стандартного робочого розчину ніобію, 1 см стандартного робочого розчину цирконію, доводять до мітки водою.

Склад розчину PC 3-1 наведено у табл.4.

Таблиця 4

Серія 3, розчин N2 (PC3-2). У мірну колбу місткістю 100 см послідовно вводять 3 см стандартного запасного розчину алюмінію, 10 см стандартного розчину ванадію, 3 см стандартного запасного розчину ніобію, 2 см стандартного запасного розчину цирконію, доводять до мітки водою. Склад розчину PC 3-2 наведено у табл.4.

3.1.1-3.1.3. (Змінена редакція, зміна N 1).

3.2. Підготовка проб до аналізу

3.2.1. Аналіз лігатур або сплавів на основі ванадію з масовою часткою алюмінію (від 1 до 50%); заліза (від 0,1 до 10%), марганцю (від 0,1 до 10%), молібдену (від 5 до 30%), титану (від 5 до 25%), хрому (від 0,1 до 50%) .

Наважку аналізованої проби масою 0,1 г поміщають у склянку місткістю 100 см і розчиняють при нагріванні у суміші 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, з 5 см азотної кислоти, розведеної 1:1. Після розчинення навішування продовжують нагрівання до виділення парів сірчаної кислоти, охолоджують, доливають 50 см. води, що нагрівають до розчинення солей, переводять отриманий розчин у мірну колбу місткістю 100 см і доводять до мітки водою.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.2.2. (Виключений, Зм. N 1).

3.2.3. Аналіз сплавів ванадій-вольфрам та аналіз лігатур або сплавів на основі ванадію з масовою часткою алюмінію (від 10 до 30%), заліза (від 0,1 до 1%), марганцю (від 0,1 до 1%), ніобію (від 1 до 30%), цирконію (від 1 до 20%), хрому (від 0,1 до 1%).

Наважку аналізованої проби масою 0,1 г поміщають у платинову або скловуглецеву чашку, доливають 5 см концентрованої азотної кислоти, кілька крапель фтористоводневої кислоти розчиняють при помірному нагріванні, додаючи в ході розчинення кілька разів по краплях фтористоводневу кислоту. По розчиненні навішування доливають 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, продовжують нагрівання до виділення парів сірчаної кислоти, охолоджують, доливають 10 см води, 2 см перекису водню, нагрівають до розчинення солей, переводять розчин у мірну колбу місткістю 100 см. і доводять до мітки водою.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.2.4. Розчини, одержані за пп.3.2.1 або 3.2.2, використовують для визначення домішки алюмінію, заліза, марганцю та хрому при вмісті від 0,1 до 1%; для визначення компонентів з масовою часткою більше 1% отриманий розчин розбавляють: відбирають 5 см розчину в мірну колбу місткістю 50 см і доводять до мітки водою.

Одночасно з аналізом серії проб через усі стадії аналізу проводять контрольний досвід. Розчин контрольного досвіду використовують як розчин фоновий.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

3.3. Проведення визначення

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.3.1. Спектрально-аналітичний комплекс готують до роботи згідно з «Робочою інструкцією з експлуатації спектрально-аналітичного комплексу» (РІ). Усі нижче перелічені дії виконують відповідно до РІ.

3.3.2. Включають плазму та встановлюють її параметри:

потужність, що підводиться до плазми - 1,0-1,2 кВт;

витрата плазмоутворюючого аргону - 0,2-0,8 дм /хв;

витрата охолоджуючого аргону - 12-20 дм /хв;

витрата розпилювального аргону - 0,2-0,6 дм /хв;

швидкість подачі розчину в плазму - 1,8-3,0 см /хв.

3.3.3. Виконують операцію профілювання на поліхроматорі та монохроматорі.

3.3.4. Режим роботи спектрометра:

час інтегрування - 10 с;

спосіб вимірювання аналітичного сигналу:

поліхроматор - інтегрування на піку;

монохроматор - інтегрування інтенсивності в максимумі піку після попереднього пошуку його при скануванні на околиці аналітичної лінії.

Довжини хвиль аналітичних спектральних ліній наведено у табл.5. Допускається застосування інших способів вимірювання відповідно до РІ.

Таблиця 5

Допускається використання інших довжин хвиль, вільних від спектральних перешкод, обумовлених складом аналізованої лігатури (сплаву).

3.3.5. Перемикачі напруги на ФЕУ, відповідні аналітичним лініям визначених елементів на полі-і монохроматорі, встановлюють у позицію, що забезпечує перевищення значення аналітичного сигналу над тлом для PC 1-1, PC 1-3, PC 2-1 або PC 3-1 не менше 20 для PC 1-2, PC 1-4, PC 2-2 або PC 3-2 - не менше 50 відносних одиниць та значення відносного стандартного відхилення ( ) трьох паралельних вимірів трохи більше 3%.

3.3.6. Послідовно вводять у плазму відповідні розчини порівняння, вибрані з урахуванням складу аналізованих лігатур (сплавів). За допомогою спеціальної програми методом найменших квадратів отримують числові коефіцієнти полінома, що апроксимує градуювальні характеристики для кожного з визначених елементів.

Градуювальні характеристики одержують у координатах (1 ), де 1 - інтенсивність аналітичних ліній обумовленого елемента за вирахуванням інтенсивності випромінювання спектра для розчину контрольного досвіду на довжині хвилі аналітичної лінії обумовленого елемента; - Концентрація обумовлюваного елемента в розчині порівняння, мкг/см .

3.3.7. Розчини аналізованих проб послідовно вводять у плазму та вимірюють інтенсивності аналітичних ліній визначених елементів та фону. Відповідно до програми для кожного розчину виконується по 3 вимірах і обчислюється середнє значення, яке є результатом одного паралельного визначення. Після введення та вимірювання 4-5 розчинів проб, повторюють вимірювання розчинів порівняння. Отримані значення не повинні відрізнятись більш ніж на 1% від початкових (п. 3.3.6). В іншому випадку розпорошують у плазму знову відповідні розчини порівняння і отримують за допомогою спеціальної програми числові коефіцієнти, що враховують дрейф градуювальних характеристик для кожного елемента, після цього продовжують виконання аналізу.

3.3.8. За допомогою спеціальної програми на екрані дисплея або у вигляді роздруківки отримують: символи визначених елементів, значення аналітичних сигналів і відповідні концентрації елементів, що визначаються в пробах.

3.3.1-3.3.8. (Введені додатково, Зм. N 1).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку обумовленої домішки ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - масова концентрація обумовленої домішки в аналізованому розчині, мкг/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування аналізованої проби, р.

4.2. Масову частку визначається компонента ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - масова концентрація обумовленого компонента в аналізованому розчині, мкг/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування аналізованої проби, р.

4.3. Значення розбіжностей, що допускаються, наведені в табл.6.

Таблиця 6

Розділ 4. (Змінена редакція, зміна N 1).