ГОСТ 12645.9-83

ГОСТ 12645.9-83 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення талію (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 12645.9-83

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ІНДІЙ

Хіміко-спектральний метод визначення талію

Indium. Chemical spectral method for determination of thallium

ОКП 17 2161
ОКСТУ 1709

Дата введення 1984-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

Л.К.Ларіна (керівник теми)

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 03.02.83 N 623

Зміна N 2 прийнята Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації 15.03.94 (звіт Технічного секретаріату N 1)

За ухвалення проголосували:

3. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

4. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 5-6-93)

5. ПЕРЕВИДАННЯ (березень 1998 р.) зі Змінами N 1, 2, затвердженими у грудні 1987 р., червні 1996 р. (ІВД 3-88, 9-96)


Цей стандарт встановлює хіміко-спектральний метод визначення талію в Індії марок Ін000, Ін000 у масовій частці талію від 7·10 до 2·10 %.

Метод заснований на попередньому екстракційному відділенні тривалентного талію ізобутиловим ефіром оцтової кислоти з бромистоводневого середовища та спектрографічному аналізі отриманого концентрату.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу та вимоги безпеки - за ГОСТ 12645.0 та ГОСТ 22306 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА МАТЕРІАЛИ

Спектрограф кварцовий середньої дисперсії будь-якого типу із трилінзовою системою освітлення, щілини.

Генератор активізованої дуги змінного струму

Джерело постійного струму, що забезпечує напругу не менше 200 В та силу струму не менше 20 А.

Мікрофотометр призначений для вимірювання почорнінь спектральних ліній.

Терези торсіонні типу ВТ з похибкою зважування не більше 0,001 г.

Ваги аналітичні з похибкою зважування трохи більше 0,0002 р.

Спектропроектор типу ПС-18.

Інфрачервона лампа будь-якого типу з лабораторним автотрансформатором типу РНО-250-2.

Ступка з органічного скла з маточкою.

Посуд фторопластовий (склянки, чашки).

Посуд кварцовий (лійки ділильні, чашки) за ГОСТ 19908 .

Вода дистильована за ГОСТ 6709 .

Ефір ізобутиловий оцтової кислоти за ГОСТ 22300 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , двічі перегнана в кварцовому апараті або

кислота азотна марки особливої чистоти згідно з ГОСТ 11125 .

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062 , розчини (НВr) = 1 і 7 моль/дм . Концентрацію кислоти встановлюють розчином титруванням гідроксиду натрію.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 , розчин (NaOH)=1 моль/дм .

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Натрій хлористий марки ОС.

Індія оксид, отриманий з Індії марки Ін00 за ГОСТ 10297 .

Бром згідно з ГОСТ 4109 .

Талій за ГОСТ 18337 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 18337-95 . - Примітка виробника бази даних.

Електроди з графітових стрижнів марки С-2 або В-3 діаметром 6 мм із глибиною кратера 3 мм та діаметром отвору 4 мм.

Порошок графітовий, отриманий із графітових стрижнів марки С-2 або В-3.

Фотопластинки спектрографічні типу ПФС-02 чи НТ-2СВ.

Примітка. Допускається застосування приладів з фотоелектричною реєстрацією спектрів та інших спектральних приладів, інших реактивів та матеріалів, що забезпечують одержання показників точності, що не поступаються регламентованим цим стандартом.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Розчин талію: 0,150 г металевого талію розчиняють у 10 см азотної кислоти при слабкому нагріванні, розчин доводять до кипіння, охолоджують, переносять кількісно в колбу місткістю 100 см і доводять до мітки водою.

1 см розчину містить 1,5 мг талію.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3.2. Зразки порівняння. Основою для приготування зразків порівняння служить графітовий порошок, що містить 2% оксиду індію та 2% хлористого натрію.

Для приготування основного зразка порівняння, що містить 0,03% талію, фторопластовую чашку поміщають 5,0 г графітового порошку і капають 1 см розчину талію. При введенні розчину слідкують за тим, щоб розчин, що просочує основу, не потрапляв на стінки та дно чашки. Для цього в міру запровадження розчину графітовий порошок підсушують під лампою. Для видалення пар азотної кислоти суміш прожарюють в муфелі протягом 30 хв при температурі (300±20) °С.

Отриману суміш ретельно перемішують у ступці протягом 60 хв. Розведенням основного та новоприготовлених зразків основою отримують серію робочих зразків порівняння відповідно до таблиці.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.3. Буферна суміш: графітовий порошок вводять 2% хлористого натрію, час перемішування - 60 хв.

3.4. Зразки порівняння, основу і буферну суміш зберігають у бюксах або баночках, що щільно закриваються.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Наважку індія масою 0,5 г поміщають у фторопластовий склянку або чашку місткістю 50 см і розчиняють 4 см розчину бромистоводневої кислоти (НВr) = 7 моль/дм під час нагрівання під інфрачервоною лампою. До охолодженого розчину доливають дві краплі брому та 20 см води струшують протягом 2 хв і залишають на 2 хв для окислення одновалентного талію до тривалентного.

Приготовлений розчин переносять у ділильну вирву, додають 15 см. ізобутилового ефіру оцтової кислоти і струшують 2 хв. Після розшаровування водний шар відкидають, а органічний промивають 5 см. розчину бромистоводневої кислоти (НВr) = 1 моль/дм . При промиванні струшування має бути сильним. Екстракт зливають у фторопластовую чашку, туди ж перешкодять 50 мг буферної суміші та висушують під інфрачервоною лампою. Розкладання проби, окислення талію та випарювання концентрату слід проводити у фторопластовому посуді, щоб виключити сорбцію талію на склі. Збагачення проводять у трьох наважках. Одночасно ведуть контрольний досвід з реактивами для внесення до результату аналізу відповідної поправки.

ки.

4.2. Зразки порівняння та отриманий концентрат по 20 мг поміщають у кратери графітових електродів. Спектри фотографують на кварцовому спектрографі в дузі змінного або постійного струму силою 15 А фотопластинках типу ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ. Експозиція 15 с. Ширина щілини спектрографа 0,0020-0,025 мм.

4.1, 4.2. (Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. На спектрограмі за допомогою мікрофотометра вимірюють почорніння лінії талію 276,7 нм та довколишнього фону праворуч від лінії. Градуювальні графіки будують у координатах , де , ( - Лінія, - тло, - масова частка талію у зразках порівняння).

Масову частку талію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса концентрату, мг;

- Маса навішення вихідної проби, мг;

- масова частка талію, знайдена за градуювальним графіком, за вирахуванням контрольного досвіду, %.

(Змінена редакція, зміна N 1).

5.2. Відтворюваність результатів аналізу однієї й тієї ж проби характеризується відносним середнім квадратичним відхиленням, що становить 0,10.

Схожість результатів паралельних визначень характеризується відносним середнім квадратичним відхиленням, що становить 0,10.

За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати трьох паралельних визначень, отриманих на одній платівці (кожне паралельне визначення з двох спектрограм).

Різниця між найбільшим та найменшим із трьох результатів паралельних визначень з довірчою ймовірністю 0,95 не повинна перевищувати значення розбіжності, що допускається, розрахованого за формулою

,

де - Середнє арифметичне трьох зіставних результатів паралельних визначень.

Різниця між більшим і меншим із двох результатів аналізу однієї і тієї ж проби з довірчою ймовірністю 0,95 не повинна перевищувати значення розбіжності, що допускається , розрахованого за формулою , де - Середнє арифметичне двох зіставних результатів аналізу.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).