ГОСТ 16274.2-77

ГОСТ 16274.2-77 Вісмут. Метод визначення вмісту сурми (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 16274.2-77

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ВІСМУТ

Метод визначення змісту сурми

Bismuth.
Метод для визначення antimony content

ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

П. С. Поклонський, Ф. М. Мумджі , Г. В. Хабарова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ ПОСТАНОВЛЕННЯМ Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 25.01.77 N 172

3. Періодичність перевірки 5 років

4. ВЗАМІН ГОСТ 16274.2-70

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Постановою Держстандарту від 30.07.92 N 836 знято обмеження строку дії

7. ПЕРЕВИДАННЯ (липень 1997 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими в січні 1983 р., червні 1987 р., липні 1992 р. (ІУС 5-83, 11-87, 10-92)


Цей стандарт поширюється на вісмут марок Ві1 та Ві2 та встановлює фотоколориметричний метод визначення вмісту сурми (при вмісті сурми від 0,003 до 0,02%).

Метод заснований на екстракції толуолом пофарбованого комплексного з'єднання сурми з кристалічним фіолетовим та вимірювання оптичної щільності екстракту.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методу аналізу – за ГОСТ 16274.0 .

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр.

Колби мірні місткістю 1000, 200, 100 см за ГОСТ 1770 .

Піпетки місткістю 5, 10, 20 см з НТД.

Мікробюретка місткістю 5 см з НТД.

Конічні колби місткістю 250 см за ГОСТ 7851 .

Склянки хімічні місткістю 50 см за ГОСТ 7851 .

Ділища вирва місткістю 100 см .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 та 10%-ний розчин.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1 та 3:1.

Олово дволористе за ТУ 6-09-5393, 5%-ний розчин у соляній кислоті, розведеній 1:1.

Натрій азотистокислий за ГОСТ 4197 , 20%-ний розчин.

Сечовина за ГОСТ 6691 насичений розчин готують наступним чином: 50 г сечовини розчиняють у 50 см гарячої води.

Фіолетовий кристалічний, 0,1% розчин.

Толуол за ГОСТ 5789 .

Сурма марки Су00 за ГОСТ 1089 .

Стандартні розчини сурми.

Розчин 1; готують наступним чином: 0,1 г сурми розчиняють при нагріванні 20 см концентрованої сірчаної кислоти. Після охолодження додають 200-300 см води та 80 см концентрованої сірчаної кислоти. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,1 мг сурми.

Розчин 2; готують наступним чином: 10 см розчину 1 поміщають у мірну колбу місткістю 200 см , доливають до мітки 10%-ним розчином сірчаної кислоти і перемішують.

1 см робочого розчину містить 2 0,005 мг сурми, готують в день вживання.

Вісмут марки Ві00 згідно з ГОСТ 10928 .

Розчин солі вісмуту готують так: у конічну колбу місткістю 250 см поміщають 1 г металевого вісмуту марки не нижче Ві00, додають 5 см азотної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють, розчин випарюють насухо, охолоджують, до залишку доливають 3 см сірчаної кислоти і випарюють до виділення густих парів сірчаної кислоти. Після охолодження стінки колби обмивають водою та доливають 50 см. соляної кислоти, розведеної 3:1. Отриманий розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають до мітки соляної кислоти, розведеної 3:1, і перемішують.

Азотна кислота за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

(Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку 1 г вісмуту поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 5 см азотної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють. Розчин випарюють насухо, охолоджують, після чого до залишку доливають 3 см. сірчаної кислоти і випарюють до виділення густих парів сірчаної кислоти. Після охолодження обмивають стінки колби водою та доливають 50 см соляної кислоти, розведеної 3:1. Отриманий розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см. і доводять до мітки соляною кислотою, розведеною 3:1.

У склянку місткістю 50 см відмірюють 5 см розчину, додають одну краплю розчину дволористого олова, перемішують, додають 1 см розчину нітриту натрію і залишають на 5 хв, потім додають 1,5 см розчину сечовини, що дають виділитися основній масі газів, переносять розчин у ділильну вирву місткістю 100 см. і обполіскують склянку водою. Розчин у вирві доливають водою до 50 см. .

До розчину доливають 0,5 см кристалічного фіолетового, перемішують та екстрагують сурму 20 см толуолу протягом 1 хв.

Оптичну щільність толуольного розчину вимірюють на фотоелектроколориметр при довжині хвилі 610 нм в кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 30 мм.

Як розчин порівняння застосовують толуол.

Зміст сурми знаходять за градуювальним графіком.

(Змінена редакція, Изм. N

2, 3).

3.2. Побудова градуювального графіка.

У склянки місткістю по 50 см відмірюють мікробюреткою 0,5; 1; 1,5; 2 та 3 см робочого розчину 2, що відповідає 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 та 0,015 мг сурми, і нагрівають до припинення виділення парів сірчаного ангідриду. До сухого залишку доливають 5 см розчину солі вісмуту, одну краплю розчину дволористого олова і далі аналіз ведуть як зазначено у п. 3.1.

За знайденими значеннями оптичних щільностей і відповідним концентраціям сурми будують градуювальний графік.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Вміст сурми ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - кількість сурми, знайдена за градуювальним графіком, мг;

- загальний об'єм розчину, см ;

- аліквотна частина розчину, взята для визначення, см ;

- Наважка, г;

1000 - коефіцієнт перерахунку грамів на міліграми.

4.2. Максимальна розбіжність результатів трьох паралельних визначень ( ) та результатів двох аналізів ( ) при довірчій ймовірності 0,95 не повинно перевищувати значень, зазначених у таблиці.

Допустимі розбіжності для проміжних масових часток розраховують методом лінійної інтерполяції або за формулами:

; ,

де - Середнє арифметичне результатів трьох паралельних визначень;

- Середнє арифметичне результатів двох аналізів.

(Змінена редакція, Зм. N 3).