ГОСТ 12558.1-78

ГОСТ 12558.1-78 Сплави паладієво-срібні. Метод визначення срібла (зі зміною N 1)

ГОСТ 12558.1-78

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ПАЛАДІЄВО-СРІБНІ

Метод визначення срібла

Palladium-silver alloys. Method of the determination of silver

ОКСТУ 1709*
_____________
* Введено додатково, Змін. N1.

Строк дії з 01.07.79
до 01.07.84 *
________________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 5/6, 1993 рік). - Примітка
виробника бази даних.

РОЗРОБЛЕН Свердловським заводом з обробки кольорових металів

Гол. інженер А.А.Куранов

Керівники роботи: Г. С. Хаяк , В. Т. Левіан , В. Д. Пономарьова

Виконавець Р. М. .

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Член Колегії А. П. Снурніков

ПІДГОТОВЛЕНО ДО ЗАТВЕРДЖЕННЯ Всесоюзним науково-дослідним інститутом стандартизації (ВНДІВ)

Директор А. В. . Глічов

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 24 березня 1978 р. N 793

ВЗАМІН ГОСТ 12558-67 в частині разд.2

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 24.11.88 N 3812 з 01.07.89

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІКС N 2, 1989 рік


Даний стандарт встановлює потенціометричний метод визначення вмісту срібла (при масовій частці срібла від 15 до 85,0%) із застосуванням блоку автоматичного титрування в сплавах паладієво-срібних.

Метод заснований на потенціометричному титруванні іона срібла в аміачному середовищі розчином калію йодистого до заданого значення різниці потенціалів. Як електрод порівняння застосовують хлорталієвий електрод. Індикаторним електродом служить срібний дріт.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 22864-83 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

1.2. Числове значення результату аналізу має закінчуватися цифрою того ж розряду, що і розбіжності, що допускаються.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Ваги лабораторні важільні за ГОСТ 24104-88 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 24104-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Склянки місткістю 150 см за ГОСТ 25336-82 .

Бюретки з автоматичним встановленням нуля місткістю 50 см .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:1.

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 .

Срібло марки 999,9 за ГОСТ 6836-80 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 6836-2002 . - Примітка виробника бази даних.

лабораторний рН-метр типу рН-340.

Мішалка магнітна ММ-2.

Блок автоматичного титрування лабораторний БАТ-12ЛМ.

Калій йодистий за ГОСТ 4232-74 розчин концентрації 0,06 моль/дм ; готують наступним чином: 9,6 г йодистого калію розчиняють у 500 см води, додають 1,06 г безводного вуглекислого натрію за ГОСТ 83-79 , доводять об'єм до 1000 см водою та перемішують.

Визначення масової концентрації йодистого калію розчину 0,06 моль/дм .

Наважку срібла масою 0,18-0,20 г, зважену з похибкою не більше 0,0001 г, поміщають у склянку місткістю 150 см , розчиняють при нагріванні 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають до видалення оксидів азоту, розбавляють водою до 30-50 см , нейтралізують аміаком до слабкого запаху та охолоджують. Розчин титрують, як зазначено в разд.4.

Масова концентрація розчину йодистого калію ( ), виражена в г/см срібла, обчислюють за формулою

,

де - Маса срібла, г;

- Об'єм розчину йодистого калію, витрачений на титрування, см .

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Хімічний метод розчинення сплавів з масовою часткою паладію трохи більше 60%

Проба має бути у вигляді стрічки або стружки.

Наважку сплаву (див. таблицю) поміщають у колбу місткістю 250 см і розчиняють 50 см азотної кислоти, розведеної 1:1.

Після розчинення розчин випарюють до 10 см , розбавляють 25 см води, нейтралізують аміаком до утворення безбарвного комплексу паладію та охолоджують.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.2. Електролітичний метод розчинення сплавів з масовою часткою паладію трохи більше 60%

Проба має бути у вигляді двох пластин довжиною 100 см шириною 35 см товщиною 0,2-0,3 мм.

Для видалення забруднень пластини протирають фільтрувальним папером, змоченим спиртом. За наявності поверхні пластин квітів втечі пластини відновлюють воднем.

Пластини зважують, закріплюють у затискачі та занурюють у азотну кислоту, розведену 1:1. Розчинення ведуть змінним струмом при напрузі 12-15, щільності струму 0,65 А/см . Час розчинення 2 год. Для збереження початкового об'єму (300 см ) у склянку іноді додають свіжу порцію азотної кислоти.

Після розчинення струм вимикають, пластини відгвинчують, добре обмивають дистильованою водою, просушують, відновлюють воднем і зважують.

Різниця в масі пластин до і після розчинення становить масу сплаву, що розчинився.

Отриманий розчин випарюють до 150 см , охолоджують і фільтрують у мірну колбу місткістю 250 см . Фільтр з осадом поміщають у тарований тигель, прожарюють при 800 °C, відновлюють воднем і зважують. Масу осаду, що не розчинився, віднімають з маси сплаву.

Розчин доводять до мітки водою, добре перемішують і беруть три аліквотні частини, що відповідають масі сплаву 0,5 г, які вміщують у колби місткістю по 250 см. . В аліквотні частини додають по 20 см води, нейтралізують аміаком до-освіти безбарвного комплексу паладію та охолоджують.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Включають у мережу живлення прилади рН-340, БАТ-12-ЛМ та ММ-2.

Після прогріву протягом 30 хв проводять перевірку та підстроювання нуля регулятора приладу БАТ-12-ЛМ, для чого встановлюють перемикач «Рід роботи» приладу рН-340 у положення «+МВ», перемикач «Розмах» на 1500 мВ, задатчик: «Імпульсна подача» приладу БАТ-12-ЛМ значення «0,2», обертаючи вісь потенціометра «Уст. нуля», домагаються положення, коли сигнальна лампочка «Титрування» загориться чи почне блимати. Після цього, обертаючи вісь потенціометра «Уст. нуля» у зворотному напрямку, домагаються положення, при якому сигнальна лампочка «Титрування» повністю згасне.

Встановлюють на приладі БАТ-12-ЛМ задатчик "Задана точка" на величину "7" і точно "0,3", що відповідає 730 мВ, задатчик "Час витримки" на 10 с та задатчик "Імпульсна подача" на зону пропорційності "2" ,0».

Приєднують електроди до приладу рН-340. Електрод порівняння (хлорталієвий) приєднують до клеми "Всп", індикаторний електрод (срібний дріт) - до клеми "Ізм".

У розчин аналізованого сплаву, підготовлений для аналізу, опускають стрижень, що перемішує, і встановлюють склянку з розчином на мішалку.

Занурюють у розчин електроди і трубку, що дозує, яка повинна бути розташована близько до індикаторного електрода, щоб уникнути перетитрування розчину.

Перемикач магнітної мішалки встановлюють на розподіл "2", а в кінці титрування - на розподіл "4".

Додаванням аміаку або азотної кислоти аналізований розчин встановлюють стрілку приладу рН-340 на 1000 мВ (якщо стрілка показує більше 1000 мВ, додають аміак).

Заповнюють бюретку розчином концентрації 0,06 моль/дм йодистого калію і встановлюють краник у положення, при якому розчин з бюретки витікатиме.

Встановлюють перемикач «Види робіт» приладу БАТ-12-ЛМ у положення «Титрування вниз», при цьому загоряється сигнальна лампочка «Титрування» та починається подача розчину концентрації 0,06 моль/дм йодистого калію в склянку.

Після закінчення титрування спалахує сигнальна лампочка «Кінець титрування» і припиняється подача розчину концентрації 0,06 моль/дм йодистого калію. Після чого встановлюють перемикач магнітної мішалки на нульовий поділ, перемикач «Види робіт» приладу БАТ-12-ЛМ у положення «Ручне», виймають електроди з розчину, піднявши утримувач електродів у верхнє положення, і їх обмивають водою.

Склянку знімають з магнітної мішалки, виймають з розчину стрижень, що перемішує, і обмивають його водою.

(Змінена редакція, зміна N 1).

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку срібла ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину концентрації 0,06 моль/дм йодистого калію, витрачений на титрування, см ;

- масова концентрація розчину йодистого калію по сріблу, г/см ;

- Маса сплаву, г.

5.2. Різниця між найбільшим та найменшим результатами трьох паралельних визначень за довірчої ймовірності =0,95 не повинна перевищувати абсолютного значення розбіжності, що допускається =0,15% при масовій частці срібла від 15 до 40% =0,25% при масовій частці срібла понад 40%.

Різниця між двома результатами аналізу однієї і тієї ж проби, отриманими в різних лабораторіях, не повинна перевищувати абсолютного значення розбіжності, що допускається =0,20% при масовій частці срібла від 15 до 40% =0,30% при масовій частці срібла понад 40%.

5.1, 5.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

5.3. Контроль правильності результатів визначення масової частки срібла проводиться відтворенням його масової частки штучної суміші хімічного складу, близького складу аналізованого сплаву, проведеної через весь хід аналізу.

Результати аналізу проб вважаються правильними, якщо абсолютна різниця максимального та мінімального значень масової частки срібла в штучній суміші не перевищує 0,12% при масовій частці срібла від 15 до 40% та 0,20% при масовій частці срібла понад 40%.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).