ГОСТ 23862.10-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок ванадію, вольфраму, заліза, кобальту, марганцю, міді, молібдену, нікелю, ніобію, свинцю, танталу, титану та хрому (із Змінами N 1, 2)
ГОСТ 23
ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)
ГОСТ 16274.1-77
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
ВІСМУТ
Метод хіміко-спектрального аналізу
Bismu
ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)
ГОСТ 26473.6-85
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ
Метод ви
ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)
ГОСТ 12645.4-77
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ
ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 18385.4-79
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
НІОБІЙ
Метод визначення танталу
Niobium. Метод для визначення значення
ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)
ГОСТ 23862.31-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ
Методи
ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.18-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
НЕОДИМ, ГАДОЛІНІЙ ТА ЇХ ОКИСУ
ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 23862.7-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.23-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ
Методи визначення марг
ГОСТ 23862.10-79ГОСТ 23862.10-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок ванадію, вольфраму, заліза, кобальту, марганцю, міді, молібдену, нікелю, ніобію, свинцю, танталу, титану та хрому (із Змінами N 1, 2)
ГОСТ 23
ГОСТ 23862.9-79 Неодим, гадоліній, тербій, диспрозій, гольмій, ербій, тулій та їх окису. Хіміко-спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.9-79
Група В59
ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.12-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
ЦЕРІЙ І ЙОГО ДВОКИСЬ
ГОСТ 23862.13-79 Лантан, неодим, гадоліній, диспрозій, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів празеодиму, неодиму, самарію, європію, гадолінію, тербію, диспрозію (зі Змінами N 1, 2)
ГОСТ 23862.13-79
Група В59
ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 25278.9-82
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ
Методи ви
ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору
ГОСТ 14339.3-91
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
ВОЛЬФРАМ
Методи визначення вмісту фосфору
Tungsten. Методи для визначення phosphor
ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)
ГОСТ 23862.25-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ
Методи визначення
ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)
ГОСТ 26473.12-85
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ
ГОСТ 26473.7-85
ГОСТ 16273.0-85
ГОСТ 26473.3-85
ГОСТ 26473.8-85
ГОСТ 26473.13-85
ГОСТ 25278.13-87
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ Методи вГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)
ГОСТ 25278.13-87
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церій, ітербій, лютецій, ітрій та їх окису. Хіміко-спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.8-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
ЛАНТАН, ЦЕРІЙ, ІТТЕРБІЙ, ЛЮТЕЦІЙ, ІТРІЙ ТА ЇХ ОКИСУ
Хіміко-спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів
Lanthanum, cerium, ytterbium, lutecium, yttrium і їх oxides. Chemical-spectral method of determination of impurities in oxides of rare earth elements
МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709
Дата введення 1981-01-01
Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 19 жовтня 1979 р. N 3988 дату запровадження встановлено 01.01.81
Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)
ВИДАННЯ зі Зміною N 1, затвердженим у квітні 1985 р. (ІУС 7-85).
Цей стандарт встановлює хіміко-спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів у лантані, церії, ітербії, лютеції, ітрії та їх окисах.
Метод заснований на екстракційно-хроматографічному концентруванні рідкісноземельних домішок. Отриманий концентрат аналізують спектральним методом при випаровуванні з тонкого шару з торця вугільного електрода в атмосфері аргон-кисень, збудженні та фотографічної реєстрації дугового емісійного спектру з подальшим визначенням масових часток домішок за графіком градуювання.
Інтервали визначених масових часток домішок оксидів:
у лантані та його окису: | |
церія | від 2·10 % до 1·10 % |
празеодима |
від 2·10 % до 1·10 % |
неодима | від 2·10 % до 2·10 % |
самарія | від 2·10 % до 1·10 % |
європія | від 2·10 % до 1·10 % |
Гадолінія | від 4·10 % до 5·10 % |
тербія |
від 2·10 % до 2·10 % |
диспрозія | від 4·10 % до 5·10 % |
гольмія | від 4·10 % до 1·10 % |
ербія | від 4·10 % до 5·10 % |
тулія | від 2·10 % до 5·10 % |
ітербія |
від 2·10 % до 1·10 % |
лютеція | від 4·10 % до 2·10 % |
у церії та його двоокису: | |
лантана | від 1·10 % до 2·10 % |
празеодима | від 1·10 % до 5·10 % |
неодима |
від 1·10 % до 5·10 % |
самарія | від 1·10 % до 5·10 % |
європія | від 1·10 % до 2·10 % |
Гадолінія | від 2·10 % до 2·10 % |
тербія | від 1·10 % до 5·10 % |
диспрозія |
від 2·10 % до 1·10 % |
гольмія | від 2·10 % до 5·10 % |
тулія | від 1·10 % до 5·10 % |
ітербія | від 1·10 % до 2·10 % |
лютеція | від 2·10 % до 1·10 % |
в ітербії та його окису: | |
лантана | від 4·10 % до 5·10 % |
церія | від 4·10 % до 2·10 % |
празеодима | від 4·10 % до 2·10 % |
неодима | від 4·10 % до 5·10 % |
самарія |
від 4·10 % до 1·10 % |
європія | від 4·10 % до 1·10 % |
Гадолінія | від 1·10 % до 5·10 % |
тербія | від 4·10 % до 2·10 % |
диспрозія | від 1·10 % до 2·10 % |
гольмія |
від 1·10 % до 1·10 % |
ербія | від 1·10 % до 2·10 % |
тулія | від 4·10 % до 1·10 % |
в ітрії та його окису: | |
лантана | від 1·10 % до 5·10 % |
церія |
від 1·10 % до 1·10 % |
празеодима | від 1·10 % до 1·10 % |
неодима | від 1·10 % до 5·10 % |
самарія | від 1·10 % до 1·10 % |
європія | від 1·10 % до 1·10 % |
Гадолінія |
від 4·10 % до 2·10 % |
тербія | від 2·10 % до 1·10 % |
диспрозія | від 4·10 % до 2·10 % |
гольмія | від 4·10 % до 2·10 % |
ербія | від 4·10 % до 2·10 % |
тулія |
від 2·10 % до 1·10 % |
ітербія | від 2·10 % до 1·10 % |
лютеція | від 4·10 % до 2·10 % |
в окисі лютеція: | |
лантана | від 4·10 % до 5·10 % |
церія |
від 4·10 % до 1·10 % |
празеодима | від 4·10 % до 1·10 % |
неодима | від 4·10 % до 5·10 % |
самарія | від 4·10 % до 2·10 % |
європія | від 4·10 % до 5·10 % |
Гадолінія |
від 1·10 % до 2·10 % |
тербія | від 4·10 % до 5·10 % |
диспрозія | від 1·10 % до 2·10 % |
гольмія | від 1·10 % до 2·10 % |
ербія | від 1·10 % до 1·10 % |
тулія |
від 4·10 % до 2·10 % |
ітербія | від 4·10 % до 1·10 % |
(Змінена редакція, зміна N 1).
1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ
1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за
2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ
хроматографічні колонки з молібденового скла висотою 600-800 мм двох типів: колонки з водяною сорочкою, колонки без водяної сорочки (див. рис.1)
Кварцові колонки внутрішнім діаметром 15 мм, висотою 35 мм.
Випарники з молібденового скла (див. рис.2,
Термостат ТС-16 або аналогічний, що забезпечує нагрівання води до (40±2) °С.
Потенціометр ЛПУ-01 або аналогічний для вимірювання рН в інтервалі від 1 до 11.
Млин кульовий металевий діаметром 210 мм, висотою 200 мм, масою 4 кг.
Кулі металеві діаметром 30 мм, 25 шт.
Сита металеві.
Шафа сушильна з терморегулятором, що забезпечує температуру до 200 °C.
Пекти муфельна з терморегулятором, що забезпечує температуру до 1000 °C.
Двигун швейний ДШС-2.
Спектрограф дифракційний ДФС-13 з ґратами 1200 штр/мм, що працює в першому порядку відображення та однолінзовою системою освітлення або аналогічний.
Генератор дуговий типу ДГ-2 з додатковим реостатом або аналогічний, придатний для запалювання дуги постійного струму високочастотним розрядом.
Випрямляч 250-300 В, 30-50 А.
Мікрофотометр, що не реєструє типу МФ-2 або аналогічний.
Спектропроектор ПС-18 чи аналогічний.
Терези аналітичні.
Ваги торсіонні типу ВТ-500 або аналогічні.
Верстат для заточування електродів.
Плитка електрична.
Насос водоструминний лабораторний скляний за
Камера з кварцу, що складається з циліндра висотою 42 мм, діаметром 50 мм, виготовленого з оптичного кварцу, та двох круглих пластин діаметром 70 мм з технічного кварцу, які закріплені у штативі приладу. Кварцовий циліндр вільно лежить на нижній пластині верхню пластину опускають на циліндр. У кожній з пластин є по трубі для відведення газів і по отвору для електродів.
Ротаметри типу РС-3.
Редуктори кисневі.
Манометри за
Вугілля спектральне ОСЧ-7-3, діаметром 6 мм.
Електроди, виточені з спектрального вугілля ОСЧ-7-3, діаметром 6 мм, заточені на усічений конус з кутом при вершині 15° і з майданчиком діаметром 1,5 мм.
Електроди, виточені з спектрального вугілля ОСЧ-7-3, діаметром 6 мм з бортиком висотою 1 мм.
Порошок графітовий особливої чистоти згідно з
Платівки фотографічні спектрографічні тип I, розміром 9х24 або аналогічні, що забезпечують нормальні почорніння аналітичних ліній у спектрі.
Склянки хімічні скляні.
Лійки ділильні місткістю 1000, 2000 см .
Вирви Бюхнера діаметром 132 мм.
Колби Бунзена місткістю 200, 500, 1000 см .
Піпетки.
Мікропіпетки на 0,1 см гідрофобізовані: висушені в сушильній шафі при 120-150 °С піпетки охолоджують, промивають внутрішню поверхню кожної піпетки диметилдихлорсиланом і висушують у сушильній шафі при 120 °C.
Бюретки на 25 см .
Циліндри скляні місткістю 1000 см із притертою пробкою.
Колби скляні конічні.
Колба скляна місткістю 1000 см із зворотним холодильником.
Колби мірні.
Мішалка скляна пропелерна.
Тиглі кварцові місткістю 10-15 см гідрофобізовані: внутрішні стінки тигля обмивають диметилдихлорсиланом і висушують при 120 °C.
Прилад для перегонки з колбою Вюрца місткістю 500-1000 см .
Пробки гумові.
Плівка поліетиленова.
Папір універсальний індикаторний рН 1-10.
Силікагель марки КСК N 2 чи N 2,5.
Фторопласт-4 (тефлон), порошок із розміром гранул ~0,1 мм.
Вата тефлонова.
Окиси рідкісноземельних елементів: лантану, церію, празеодиму, неодиму, самарію, європію, гадолінію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію, ітербію, лютецію та ітрію, чисті за визначеними домішками.
Мідь сірчанокисла 5-водна за
Стандартні розчини лантану, церію, празеодиму, неодиму, самарію, європію, гадолінію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію, ітербію та лютецію, що містять 10 мг/см. одного з РЗЕ з розрахунку на окис. Кожен розчин готують окремо:
1 г відповідного окису РЗЕ (свіжопрокалений) поміщають у склянку місткістю 100 см , додають 10 см соляної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають до повного розчинення окису; розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доводять об'єм до мітки водою.
Розчини внутрішнього стандарту, що містять 1 мг/см церію або 1 мг/см ербія з розрахунку на окис, готують розведенням 10 см стандартного розчину, що містить 10 мг/см церію або ербію в розрахунку на окис.
Розчин 1, що містить 0,1 мг/см лантану, церію, празеодиму, неодиму, самарію та європію в розрахунку на окис: по 1 см кожного стандартного розчину (10 мг/см ) лантану, церію, празеодиму, неодиму, самарію, європію в розрахунку на окис поміщають у мірну колбу місткістю 100 см і доводять об'єм до мітки 1 моль/дм розчином соляної кислоти
Розчин 2, що містить 0,1 мг/см гадолінія, тербія, диспрозія, гольмія, ербія, тулія, ітербія та лютеція з розрахунку на окис: по 1 см кожного стандартного розчину (10 мг/см ) гадолінію, тербію, диспрозію, гольмію, ербію, тулію, ітербію та лютецію в розрахунку на окис поміщають у мірну колбу місткістю 100 см і доводять об'єм до мітки 1 моль/дм розчином соляної кислоти
Натрій оцтовокислий за
Натрій вуглекислий кристалічний за
Натрій хлористий за
Натрію гідроксид за
Калій бромноватокислий за
Амоній роданистий 0,3 моль/дм , 0,8 моль/дм розчини з рН 4,7.
Вода дистильована, двічі перегнана у кварцовому перегінному приладі.
Кислота соляна за
Кислота соляна, двічі перегнана, 1,5 моль/дм розчин.
Кислота щавлева, згідно з
Кислота азотна за
Кислота фтористоводнева за
Аміак водний за
Водню пероксид за
Ацетон за
Арсеназо-ІІІ, розчин з концентрацією 0,2 г/дм .
Фенолфталеїн НТД, спиртовий розчин з концентрацією 10 г/дм .
Ді-(2-етилгексил) фосфорна кислота (Д2ЕГФК), технічна (50-70%) та покращена (не менше 95%).
Д2ЕГФК 100% отримують з технічної Д2ЕГФК або покращеної Д2ЕГФК, очищенням за
Трибутилфосфат (ТБФ) очищений за
Ефір етиловий.
Спирт етиловий ректифікований технічний за
Диметилдіхлорсілан.
Вуглець чотирихлористий за
Диметилдихлорсилан, розчин у чотирихлористому вуглеці (1:4).
Етиленгліколь за
Кислота аскорбінова, розчин із концентрацією 5 г/дм в 1 моль/дм соляної кислоти; готують у день вживання.
Бензол за
Полістирол.
Розчин полістиролу в бензолі з концентрацією 20 г/дм ; готують у день вживання.
Аргон газоподібний за
Кисень газоподібний за
Азот газоподібний за
Розд.2. (Змінена редакція, зміна N 1).