ГОСТ 26473.7-85

ГОСТ 26473.7-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення миш'яку (зі зміною N 1)

ГОСТ 26473.7-85

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ

Метод визначення миш'яку

Vanadium base alloys and alloying elements. Метод для визначення arsenic

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.07.86
до 01.07.91 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
постановою Держстандарту СРСР від 14.05.91 N 679
(ІВД N 8, 1991 рік). - Примітка виробника бази даних.

Розроблено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

Ю.А.Карпов , Є.Г. Намвріна , В.Г. Міскар'янц , В.В. Д. Десятков , М.А. Десяткова , Т.І. _ _ Томашева , М. В. Шмідт , Л. Н. Філімонов

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Член Колегії А. П. Снурніков

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 25 березня 1985 р. N 751

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 14.05.91 N 677 з 01.01.92

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІВД N 2, 1990 рік



Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення миш'яку (від 1·10 до 1·10 %) у сплавах та лігатурах на основі ванадію, вміст супутніх компонентів у яких наведено в табл.1.

Таблиця 1

Метод заснований на екстракційному відділенні миш'яку від основи у вигляді АsI з подальшою реекстракцією водою, на утворенні у водній фазі відновленої форми миш'яковомолібденової гетерополікислоти та фотометрування забарвлення розчину.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 26473.0-85.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр типу ФЕК-56.

Терези аналітичні.

Ваги технічні.

Плитка електрична.

Лазня водяна.

Секундомір.

Лійки ділильні місткістю 50 і 100 см .

Колби мірні місткістю 25, 50 та 100 см .

Піпетки місткістю 1 та 5 см з розподілами.

Піпетки місткістю 5 та 10 см без поділів.

Мікробюретка місткістю 5 см з ціною розподілу 0,02 см .

Мензурки мірні місткістю 25 та 100 см .

Тиглі скловуглецеві марки СУ-2000 місткістю 50 см .

Скло годинникове діаметром 40 мм.

Кислота соляна за ГОСТ 14261-77 .

Кислота азотна за ГОСТ 11125-84 та розведена 1:1.

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300-87 .

Вуглець чотирихлористий, ос.ч.

Калій йодистий, ос. год, насичений розчин.

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490-75 , розчин концентрацією 100 г/дм .

Амоній молібденовокислий за ГОСТ 3765-78 розчин концентрацією 50 г/дм .

Калій сурьмяновиннокислий, розчин концентрацією 3 г/дм .

Кислота аскорбінова харчова, розчин концентрацією 0,1 моль/дм : 1,76 г аскорбінової кислоти розчиняють у 100 см. води. Суміш реактивів, А (готують перед вживанням): зливають 12 см соляної кислоти, 15 см молібдату амонію, 12 см розчину сурьмяновиннокислого калію та 15 см розчину аскорбінової кислоти, перемішують та розбавляють водою до 100 см .

Натрій миш'яковокислий двозаміщений, Na HAsО · 12H О.

Стандартний розчин миш'яку (запасний), що містить 1 мг/см миш'яку (V): 0,420 г двозаміщеного 12-водного миш'яковокислого натрію розчиняють у воді, переводять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять до мітки водою, перемішують.

Розчин миш'яку (робочий), що містить 0,01 мг/см (10 мкг/см ) миш'яку (V), готують у день вживання розведенням запасного розчину водою в 100 разів.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

Наважку аналізованої проби масою 0,5 г (при масовій частці миш'яку від 1·10 до 1·10 %) або 0,1 г (при масовій частці миш'яку від 1·10 до 1·10 %) поміщають у скловуглецевий тигель і розчиняють при обережному нагріванні 10 см азотної кислоти, розведеної 1:1, 3 см фтористоводневої кислоти (при розчиненні лігатур, що містять титан, хром, ніобій, вольфрам та цирконій) з 3 краплями розчину марганцевокислого калію. Отриманий розчин упарюють на водяній бані насухо.

Залишок розчиняють при нагріванні у суміші 7 см концентрованої соляної кислоти та 5 см етилового спирту, накривши чашку годинниковим склом. Розчин нагрівають до отримання яскраво-синього забарвлення (у присутності хрому колір розчину яскраво-зелений), переносять у мірну колбу місткістю 50 см. , доливають 15 см концентрованої соляної кислоти і доводять до мітки водою (основний розчин), який використовують для визначення фосфору за ГОСТ 26473.9-85.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. У ділильну вирву місткістю 100 см відбирають піпеткою аліквотну частину розчину (5 см ), що містить 0,5-10 мкг миш'яку, доливають 10 см чотирихлористого вуглецю, 3 см насиченого розчину йодистого калію, 40 см концентрованої соляної кислоти і струшують протягом 2 хв. Органічну фазу (нижній шар) переносять у ділильну вирву місткістю 50 см , доливають 0,5 см насиченого розчину йодистого калію, 9,5 см концентрованої соляної кислоти і струшують вирву протягом 5 с.

Органічну фазу (нижній шар) переносять у ділильну вирву місткістю 50 см і реекстрагують миш'як 10 см води протягом 1 хв.

Реекстракт (верхній шар) переносять у мірну колбу місткістю 25 см і додають по краплях розчин марганцевокислого калію до стійкого яскраво-малинового фарбування. Через 5 хв додають розчин аскорбінової кислоти до знебарвлення розчину та 5 см суміші реактивів А. Об'єм розчину доводять до мітки водою і через 30-50 хв вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметрі, використовуючи світлофільтр з максимумом світлопропускання при довжині хвилі 630 нм і кювету з товщиною поглинаючого світло шару 50 мм по відношенню.

Контрольний досвід зміст миш'яку в реактивах проводять через всі стадії аналізу одночасно з аналізом серії проб. Значення оптичної щільності розчину контрольного досвіду, виміряне по відношенню до води, не повинно перевищувати 0,05, інакше змінюють реактиви.

Масу миш'яку знаходять по градуювальному гра.

фіку.

4.2. Побудова градуювального графіка

У ділильні вирви місткістю 100 см доливають із мікробюретки 0,05; 0,1; 0,5; 1,0; 1,5 та 2,0 см робочого стандартного розчину миш'яку (V), що відповідає 0,5; 1; 5; 10; 15 та 20 мкг миш'яку. Доливають по 10 см чотирихлористого вуглецю і далі надходять так, як описано в п. 4.1, проводячи вимірювання оптичної щільності по відношенню до одночасно приготовленого «нульового» розчину, що містить усі реактиви, за винятком стандартного розчину миш'яку.

За знайденими значеннями оптичної щільності та відповідним їм мас миш'яку будують градуювальний графік.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку миш'яку ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса миш'яку, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

- Місткість мірної колби, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину, взятий для визначення, см ;

- Маса навішування аналізованої проби, р.

5.2. Значення розбіжностей, що допускаються, вказані в табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, зміна N 1).