Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 19 жовтня 1979 р. N 3989 дату запровадження встановлено 01.01.81

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

ВИДАННЯ зі Зміною N 1, затвердженим у квітні 1985 р. (ІУС 7-85).

Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення молібдену та вольфраму (від 2·10 ГОСТ 23862.28-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену та вольфраму (зі Зміною N 1) % до 3·10 % кожного) у рідкісноземельних металах та їх окисах (крім церію та його двоокису).

Метод заснований на послідовній екстракції хлороформом пофарбованих комплексних сполук молібдену або вольфраму з дитіолом з подальшим вимірюванням оптичної густини екстрактів. Зміст молібдену та вольфраму знаходять за градуювальними графіками.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 23862.0-79.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр ФЕК-56 або аналогічний.

Плитка електрична.

Колби мірні місткістю 100 та 1000 см ГОСТ 23862.28-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену та вольфраму (зі Зміною N 1) .

Колби конічні місткістю 100 см .

Піпетки місткістю 1, 5 та 10 см .

Лійки ділильні місткістю 50-75 см ГОСТ 23862.28-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену та вольфраму (зі Зміною N 1) .

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , х.ч., концентрована та розведена 1:2.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 х.ч., розведена 1:4.

Водню пероксид за ГОСТ 10929-76 , х.ч.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 , ч.д.а., 2 моль/дм ГОСТ 23862.28-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену та вольфраму (зі Зміною N 1) розчин.

Цинк-дітіол (3,4-димеркаптотолуолу цинкова сіль), ч.д.а., розчин з концентрацією 10 г/дм ГОСТ 23862.28-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену та вольфраму (зі Зміною N 1) у 2 моль/дм розчин гідроксиду натрію, готується в день вживання.

Суміш розчину цинк-дітіолу з соляною кислотою: до 300 см ГОСТ 23862.28-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену та вольфраму (зі Зміною N 1) розчину соляної кислоти, розведеної 1:2, доливають 25 см розчину цинк-дітіолу, при цьому виходить тонка каламутня дитіолу.

Вуглець чотирихлористий за ГОСТ 20288-74 , ч.д.а.

Кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484-78 , х.ч.

Титан металевий марки ВТ 1-00.

Титан (III) сірчанокислий, розчин з концентрацією 10 г/дм ГОСТ 23862.28-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену та вольфраму (зі Зміною N 1) . 1 г металевого титану розчиняють при нагріванні 100 см сірчаної кислоти, розведеної 1:4, з додаванням 2 см ГОСТ 23862.28-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену та вольфраму (зі Зміною N 1) фтористоводневої кислоти; готують у день вживання.

Амоній молібденовокислий за ГОСТ 3765-78 , х.ч.

Стандартний розчин молібдену (запасний), що містить 1 мг/см ГОСТ 23862.28-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену та вольфраму (зі Зміною N 1) молібдену: 1,840 г молібденовокислого амонію розчиняють у воді, розчин переводять у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 23862.28-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену та вольфраму (зі Зміною N 1) , доводять водою до мітки та перемішують.

Розчин молібдену, що містить 10 мкг/см ГОСТ 23862.28-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену та вольфраму (зі Зміною N 1) молібдену готують у день вживання розведенням стандартного розчину водою в 100 разів.

Натрій вольфрамовокислий за ГОСТ 18289-78 .

Стандартний розчин вольфраму (запасний), що містить 1 мг/см ГОСТ 23862.28-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену та вольфраму (зі Зміною N 1) вольфраму: 1,7941 г вольфрамовокислого натрію розчиняють у воді; розчин переводять у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 23862.28-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену та вольфраму (зі Зміною N 1) , доводять водою до мітки та перемішують.

Розчин вольфраму, що містить 10 мкг/см ГОСТ 23862.28-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену та вольфраму (зі Зміною N 1) вольфраму готують у день вживання розведенням запасного розчину водою в 100 разів.

Розд.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку аналізованої проби масою 1-0,1 г (залежно від змісту визначених елементів) поміщають у конічну колбу місткістю 100 см ГОСТ 23862.28-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену та вольфраму (зі Зміною N 1) , додають 5 см концентрованої соляної кислоти, 3-4 краплі пероксиду водню та розчиняють при нагріванні. Після повного розчинення проби розчин кип'ятять до припинення виділення бульбашок кисню, охолоджують до кімнатної температури, додають 25 см ГОСТ 23862.28-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену та вольфраму (зі Зміною N 1) суміші розчину цинк-дітіолу з соляною кислотою, перемішують. Розчин витримують протягом 30 хвилин, періодично перемішуючи його. Потім розчин переводять у ділильну вирву місткістю 50-75 см. ГОСТ 23862.28-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену та вольфраму (зі Зміною N 1) , додають 5 см чотирихлористого вуглецю та екстрагують комплекс молібдену з дитіолом, струшуючи лійку протягом 2 хв. Після розшаровування рідин органічний шар фільтрують через сухий фільтр в кювету з товщиною шару, що поглинає світло, 10 мм (водний шар залишають для визначення вольфраму). Оптичну щільність вимірюють на фотоелектроколориметр ФЕК-56 при ГОСТ 23862.28-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену та вольфраму (зі Зміною N 1) 630 нм. Як розчин порівняння використовують чотирихлористий вуглець. Поруч із аналізом проби через всі стадії аналізу проводять контрольний досвід на реактиви. Отримане значення оптичної щільності контрольного досвіду віднімають значення оптичної щільності випробуваного розчину. Значення оптичної щільності розчину контрольного досвіду має перевищувати 0,03, інакше реактиви замінюють. Масу молібдену знаходять за градуювальним графіком.

3.2. Побудова градуювального графіка

У конічні колби місткістю 100 см ГОСТ 23862.28-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену та вольфраму (зі Зміною N 1) вводять по 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см розчину молібдену (що містить 10 мкг/см ГОСТ 23862.28-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену та вольфраму (зі Зміною N 1) молібдену), додають 25 см суміші розчину цинк-дітіолу з соляною кислотою, перемішують. Розчин витримують 30 хв, періодично перемішуючи його. Потім розчин переводять у ділильну вирву місткістю 50-75 см. ГОСТ 23862.28-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену та вольфраму (зі Зміною N 1) , додають 5 см чотирихлористого вуглецю та екстрагують комплекс молібдену з дитіолом, струшуючи лійку протягом 2 хв. Після розшаровування рідин органічний шар фільтрують через сухий фільтр в кювету з товщиною шару, що поглинає світло, 10 мм і вимірюють оптичну щільність на фотоелектроколориметрі при ГОСТ 23862.28-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену та вольфраму (зі Зміною N 1) 630 нм. Як порівняння використовують чотирихлористий вуглець.

В одну із колб вводять усі реактиви, крім розчину молібдену (нульовий розчин). Значення оптичної щільності нульового розчину віднімають із значень оптичних щільностей розчинів шкали. Вимір повторюють п'ять разів з нових порцій розчину.

За отриманими даними будують градуювальний графік, наносячи на осі ординат значення оптичної щільності, а осі абсцис - масу молібдену в мкг.

Окремі точки графіка перевіряють не рідше одного разу на місяць

3.3. Водний шар після екстракції молібдену поміщають у конічну колбу місткістю 100 см. ГОСТ 23862.28-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену та вольфраму (зі Зміною N 1) , упарюють до ~10 см , додають 25 см концентрованої соляної кислоти, 10 см ГОСТ 23862.28-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену та вольфраму (зі Зміною N 1) , розчину сірчанокислого титану, витримують на водяній бані при 70-80 °С протягом 10 хв, додають 2 см ГОСТ 23862.28-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену та вольфраму (зі Зміною N 1) суміші розчину цинк-дітіолу з соляною кислотою та нагрівають протягом 10 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у ділильну вирву місткістю 50-75 см. ГОСТ 23862.28-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену та вольфраму (зі Зміною N 1) , додають 5 см чотирихлористого вуглецю та екстрагують комплекс вольфраму з дитіолом, струшуючи лійку протягом 2 хв. Після розшаровування рідин, органічний шар фільтрують через сухий фільтр в кювету з товщиною шару, що поглинає світло, 10 мм і вимірюють оптичну щільність на фотоелектроколориметрі при ГОСТ 23862.28-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену та вольфраму (зі Зміною N 1) 630 нм. Як розчин порівняння використовують чотирихлористий вуглець.

Поруч із аналізом проби через всі стадії аналізу проводять контрольний досвід на реактиви. Оптична щільність контрольного розчину має перевищувати 0,02, інакше замінюють реактиви.

Оптичну щільність контрольного розчину віднімають значення оптичної щільності випробуваного розчину. Масу вольфраму знаходять за градуювальним графіком

у.

3.4. Побудова градуювального графіка

У конічні колби місткістю 100 см ГОСТ 23862.28-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену та вольфраму (зі Зміною N 1) вводять по 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см розчину вольфраму (що містить 10 мкг/см ГОСТ 23862.28-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену та вольфраму (зі Зміною N 1) вольфраму), додають 25 см концентрованої соляної кислоти, 10 см розчину сірчанокислого титану, витримують на водяній бані при 70-80 ° С протягом 10 хв. Потім додають 2 см ГОСТ 23862.28-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену та вольфраму (зі Зміною N 1) суміші розчину цинк-дітіолу з соляною кислотою та нагрівають ще 10 хв. Розчин охолоджують до кімнатної температури, переводять у ділильну вирву місткістю 50-75 см. ГОСТ 23862.28-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену та вольфраму (зі Зміною N 1) , додають 5 см чотирихлористого вуглецю та екстрагують комплекс вольфраму з дитіолом, струшуючи лійку протягом 2 хв. Після розшаровування рідин органічний шар фільтрують через сухий фільтр в кювету з товщиною шару, що поглинає світло, 10 мм і вимірюють оптичну щільність на фотоелектроколориметрі при ГОСТ 23862.28-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену та вольфраму (зі Зміною N 1) 630 нм. Як розчин порівняння використовують чотирихлористий вуглець.

В одну із колб вводять усі реактиви, крім розчину вольфраму (нульовий розчин). Значення оптичної щільності нульового розчину віднімають із значень оптичних щільностей розчинів шкали. За отриманими даними будують градуювальний графік, завдаючи на осі ординат значення оптичної щільності розчину, а на осі абсцис - масу вольфраму.

Окремі точки графіка перевіряють не рідше одного разу на місяць.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку молібдену або вольфраму ( ГОСТ 23862.28-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену та вольфраму (зі Зміною N 1) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 23862.28-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену та вольфраму (зі Зміною N 1) ,

де ГОСТ 23862.28-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену та вольфраму (зі Зміною N 1) - Маса молібдену (вольфраму) у зразку, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

ГОСТ 23862.28-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену та вольфраму (зі Зміною N 1) - Маса навішування аналізованої проби, р.

4.2. Розбіжності результатів двох паралельних визначень або результатів двох аналізів не повинні перевищувати допускаються розбіжності, зазначені в таблиці.


Масова частка молібдену (вольфраму), %	Розбіжність, що допускається, %
2·10	1·10
5·10	1·10
3·10	5·10

ГОСТ 23862.28-79

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.28-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену та вольфраму (зі Зміною N 1)

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата

ГОСТ 23862.28-79

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.28-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Метод визначення молібдену та вольфраму (зі Зміною N 1)

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

оплата ON-LINE

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата