ГОСТ 24977.1-81
ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)
ГОСТ 16274.1-77
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
ВІСМУТ
Метод хіміко-спектрального аналізу
Bismu
ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)
ГОСТ 26473.6-85
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ
Метод ви
ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)
ГОСТ 12645.4-77
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ
ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 18385.4-79
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
НІОБІЙ
Метод визначення танталу
Niobium. Метод для визначення значення
ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)
ГОСТ 23862.31-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ
Методи
ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.18-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
НЕОДИМ, ГАДОЛІНІЙ ТА ЇХ ОКИСУ
ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 23862.7-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.23-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ
Методи визначення марг
ГОСТ 23862.10-79ГОСТ 23862.10-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок ванадію, вольфраму, заліза, кобальту, марганцю, міді, молібдену, нікелю, ніобію, свинцю, танталу, титану та хрому (із Змінами N 1, 2)
ГОСТ 23
ГОСТ 23862.9-79 Неодим, гадоліній, тербій, диспрозій, гольмій, ербій, тулій та їх окису. Хіміко-спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.9-79
Група В59
ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.12-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
ЦЕРІЙ І ЙОГО ДВОКИСЬ
ГОСТ 23862.13-79 Лантан, неодим, гадоліній, диспрозій, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів празеодиму, неодиму, самарію, європію, гадолінію, тербію, диспрозію (зі Змінами N 1, 2)
ГОСТ 23862.13-79
Група В59
ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 25278.9-82
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ
Методи ви
ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору
ГОСТ 14339.3-91
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
ВОЛЬФРАМ
Методи визначення вмісту фосфору
Tungsten. Методи для визначення phosphor
ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)
ГОСТ 23862.25-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ
Методи визначення
ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)
ГОСТ 26473.12-85
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ
ГОСТ 26473.7-85
ГОСТ 16273.0-85
ГОСТ 26473.3-85
ГОСТ 26473.8-85
ГОСТ 26473.13-85
ГОСТ 25278.13-87
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ Методи вГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)
ГОСТ 25278.13-87
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
ГОСТ 24977.1-81 Телур високої чистоти. Хіміко-спектральний метод визначення домішок (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 24977.1-81 *
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
ТЕЛЛУР ВИСОКОЇ ЧИСТОТИ
Хіміко-спектральний метод визначення домішок
Tellurium високої purity. Метод хімічної і spectral for determination impurities
ОКСТУ 1709
Дата введення 1983-01-01
Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 30 вересня 1981 р. N 4486 термін запровадження встановлено з 01.01.83
Постановою Держстандарту
ВЗАМІН
* ПЕРЕВИДАННЯ (березень 1997 р.) зі Змінами N 1, 2, затвердженими в червні 1987 р., вересні 1992 р. (ІУС 11-87, 12-92)
Цей стандарт встановлює хіміко-спектральний метод визначення індію, галію, хрому, свинцю, марганцю, срібла та міді в телурі високої чистоти марки Т-В4 при масовій частці домішок у відсотках:
індія | 1·10 | ||
галія | 3·10 | ||
хрому | 5·10 | ||
свинцю |
5·10 | ||
марганцю | 1·10 | ||
срібла | 5·10 | ||
міді | 5·10 |
Метод заснований на відділенні основної маси телуру у вигляді двоокису та спектрографічному аналізі отриманого концентрату домішок. Коефіцієнт збагачення знаходиться у межах від 20 до 25.
Спектральний аналіз отриманого концентрату проводять за методом «трьох еталонів» із застосуванням для випаровування домішок та збудження спектра дуги змінного струму.
1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ
1.1. Загальні вимоги - за
1.2. Пробу телуру попередньо стирають у ступці з органічного скла до дрібнодисперсного порошку, що проходить через сітку 0,071 мм згідно з
1.3. Розбіжності результатів паралельних визначень ( ) та результатів двох аналізів (
) не повинні перевищувати встановлених стандартами розбіжностей, що допускаються.
Числові значення результатів аналізу округляють і виражають числом з останньою цифрою того ж розряду, що і відповідних відповідних розбіжностей.
1.4. Контроль правильності виконання аналізу здійснюють за
1.3, 1.4. (Змінена редакція, Зм. N 2).
1.5. Для прояву фотопластинок використовують метолгідрохіноновий проявник, що складається з двох розчинів, які перед проявом змішують 1:2.
Розчин I. | Вода дистильована за | до 1 дм | ||
Вуглекислий калій за | 60 г | |||
Розчин ІІ. | Вода дистильована за | до 2 дм | ||
Метол за | 6 г | |||
Гідрохінон за | 15 г | |||
Натрій сірчистокислий (безводний) за | 90 г | |||
Калій бромистий згідно з | 6 р. |
Примітка. Дозволяється застосовувати контрастний проявник іншого складу.
Фіксаж кислий наступного складу:
Натрій сірчанокислий за | 500 г | ||
Амоній хлористий згідно з | 100 г | ||
Вода дистильована за |
до 2 дм |
1.6. Вимоги безпеки
1.6.1. Усі установки лабораторії спектрального аналізу повинні бути розміщені на відстані не менше ніж 1,5 м одна від одної. Електричні прилади та установки, що використовуються при аналізах, повинні відповідати правилам улаштування електроустановок,
Проби телуру в поліетиленовій упаковці та реактиви, що застосовуються для аналізу у фабричній упаковці, повинні зберігатися у спеціальній шафі або боксі, обладнаному вентиляцією.
(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).
1.6.2. При використанні та експлуатації електроприладів та електроустановок у процесі спектрального аналізу потрібно дотримуватись правил технічної експлуатації електроустановок споживачів* та правил техніки безпеки при експлуатації електроустановок споживачів**, затверджених Держенергонаглядом та
________________
* На території Російської Федерації діють "Правила технічної експлуатації електроустановок споживачів", затверджені наказом Міненерго Росії
** На території Російської Федерації діють «Міжгалузеві правила з охорони праці (правила безпеки) при експлуатації електроустановок» (ПОТ Р М-016-2001, РД 153-34.0-03.150-00). Тут і надалі. - Примітка виробника бази даних.
При аналізі телуру використовуються такі реактиви і матеріали, що надають шкідливу дію на організм людини: свинець, хром, мідь, індій, марганець, сурма, ртуть, аміак, азотна кислота, вугільні електроди, при заточенні яких утворюється пил, що містить вуглецю.
При виконанні аналізів необхідно дотримуватись основних правил безпечної роботи в хімічних лабораторіях*.
________________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ПНД Ф 12.13.1-03. - Примітка виробника бази даних.
(Змінена редакція, зміна N 1).
1.6.3. Кожне джерело збудження спектру повинен поміщатися всередині пристосування, обладнаного місцевим пристроєм для віддалення з повітряного середовища озону, оксидів азоту, оксидів металів і окису вуглецю, що виділяються в джерелах збудження спектрів і шкідливо діють на організм працюючого, захисним екраном для запобігання опікам ультра.
1.6.3.1. Верстат, що використовується для заточування вугільних електродів, повинен мати вбудований витяжний повітроприймач для запобігання попаданню вуглецевмісного пилу в повітря робочої зони в кількостях, що перевищують гранично допустимі концентрації.
(Змінена редакція, зміна N 1).
1.6.3.2. Підготовка проб до аналізу (взяття навішування, подрібнення, перемішування з вугільним порошком) повинна проводитись у витяжних шафах або боксах, обладнаних вентиляційним пристроєм.
1.6.4. Під час проведення аналізу телуру повітря робочої зони утворюються шкідливі речовини, зазначені в табл.1.
Таблиця 1
Шкідливі речовини | Клас небезпеки та вид небезпеки | Гранично допустима концентрація, мг/м |
Телур | 1 - отруєння аерозолями | 0,01 |
Ртуть | 1 - отруєння парами | 0,01/0,005 |
Свинець | 1 - отруєння аерозолями | 0,01/0,007 |
Озон | 1 - отруєння парами | 0,1 |
Хрому окис | 2 - отруєння аерозолями | 1 |
Марганець | ««« | 0,3 |
Сурма | » «« | 0,5-0,2 |
Азот оксиду | 2 - отруєння парами | 5 |
Вуглецю пил | 4 - фіброгенний вплив | 6 |
Контроль за вмістом шкідливих речовин у повітрі робочої зони повинен здійснюватися відповідно до
Аналіз проб повітря на вміст шкідливих речовин здійснюється за технічними умовами на методи визначення шкідливих речовин у повітрі, затвердженим Міністерством охорони здоров'я СРСР.
1.6.5. Усі залишки металевого телуру, які використані для аналізу, повинні повертатися виробнику (замовнику).
За необхідності утилізації, знешкодження та знищення шкідливих відходів від виробництва аналізів здійснюється відповідно до документації, затвердженої в установленому порядку та погодженої із санітарно-епідеміологічною службою Міністерства охорони здоров'я СРСР.
1.6.6. Лабораторія спектрального аналізу повинна мати загальну припливно-витяжну вентиляцію та місцеву витяжну вентиляцію відповідно до вимог
Для запобігання попадання в повітря робочої зони шкідливих речовин, що виділяються в джерелах збудження спектрів і шкідливо діють на організм працюючого, а також для захисту від електромагнітних випромінювань і запобігання опіку ультрафіолетовими променями кожний джерело збудження спектрів повинен поміщатися всередині пристрою, обладнаного вбудованим витяжним повітрям. вимогами
1.6.6.1. Усі роботи під час проведення аналізів необхідно виконувати у сухому справному спецодязі та запобіжних пристосуваннях відповідно до діючих типових галузевих норм безкоштовної видачі спецодягу, спецвзуття та запобіжних пристосувань робітникам та службовцям.
Спецодяг необхідно зберігати в спеціальних шафах, що щільно закриваються, окремо від власного одягу, щотижня здаючи його в прання. Винесення спецодягу, а також перебування в ньому за межами робочого приміщення забороняються.
1.6.6.2. Працюючі в хімічній та спектральній лабораторіях забезпечуються молоком відповідно до правил безоплатної видачі молока або інших рівноцінних харчових продуктів робітникам та службовцям, зайнятим у виробництвах, цехах, на дільницях та в інших підрозділах із шкідливими умовами праці, яке необхідно приймати до або після закінчення роботи.
1.6.6-1.6.6.2. (Змінена редакція, зміна N 1).
1.6.6.3. Після закінчення роботи з телуром необхідно ретельно вимити руки, не знімаючи рукавичок, потім зняти рукавички і ще раз вимити руки з милом і щіткою.
1.6.7. До роботи в хімічних та спектральних лабораторіях допускаються особи не молодші 18 років, навчені основним прийомам роботи на приладах та електроустановках згідно з правилами техніки безпеки при експлуатації електроустановок споживачів, затверджених Держенергонаглядом СРСР, та методами аналізу. Вступники на роботу, а також працюючі повинні проходити: попередні та періодичні медичні огляди відповідно до вказівок Міністерства охорони здоров'я СРСР. Попереднє навчання методів роботи зі шкідливими речовинами та правил поводження із захисними засобами; спеціальний інструктаж з техніки безпеки з відповідним записом у встановленому порядку відповідно до
(Змінена редакція, зміна N 1).
2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ, РЕАКТИВИ
Спектрограф дифракційний типу ДФС-8 (решітка 600 штр./мм, перший порядок) або типу СТЕ-1 із трилінзовою системою освітлення щілини та триступеневим послаблювачем.
Мікрофотометр призначений для вимірювання щільності почорніння спектральних ліній.
Спектропроектор типу ПС-18.
Генератор активізованої дуги змінного струму будь-якого типу.
Верстат для заточування вугільних електродів.
Ваги лабораторні загального призначення 2 класу точності з похибкою зважування не більше 0,0002 г за
______________
* На території Російської Федерації діє
Ваги торсіонні типу ВТ з похибкою зважування не більше 0,001 г за
Гірі Г-2-210 за
______________
* На території Російської Федерації діє
Бокси з органічного скла.
Інфрачервона лампа з лабораторним автотрансформатором типу ПНО-250-2 або аналогічна.
Електроплитка із терморегулятором.
Посуд кварцовий (склянки, чашки) за
Чашки випарювальні з фторопласту місткістю 100-200 см. .
Апарат кварцовий перегінний для перегонки реактивів.
Ступка з органічного скла з маточкою.
Електроди з вугілля особливої чистоти за ТУ 48-20-78-75, діаметром 6 мм, розміром кратера 3,8х4 мм.
Контрелектроди з вугілля особливої чистоти за ТУ 48-20-78-75, діаметром 6 мм, довжиною 30-50 мм, один кінець заточений на півсферу або усічений конус з діаметром майданчика 1,5-2 мм.
Кислота азотна особливої чистоти за
Порошок графітовий особливої чистоти згідно з
Телур високої чистоти марки Т-В4 за ТУ 6-04-65-82 або «екстра» за ТУ 48-0515-028-89.
Спирт етиловий технічний ректифікований за
Амоній хромовокислий за
Платівки фотографічні ПФС-02, ПФС-03, розміром 130х180 мм за ТУ 6-43-1475-88.
Примітка. Допускається застосування приладів з фотоелектричною реєстрацією спектрів та інших спектральних приладів, інших реактивів та матеріалів, фотопластинок, що забезпечують одержання показників точності, що не поступаються регламентованим цим стандартам.
Індій за
Галій за
Свинець за
______________
* На території Російської Федерації діє
Марганець за
Мідь за
______________
* На території Російської Федерації діє
Срібло згідно з
______________
* На території Російської Федерації діє
Масова частка металів щонайменше 99,99%.
Розчини чистих металів.
Розчин галію: 0,5 г металу розчиняють у 10 см розчину азотної кислоти 1:1, розчин доводять до кипіння для видалення оксидів азоту, охолоджують, кількісно переводять у мірну колбу місткістю 100 см
, додають 5 см
азотної кислоти, доводять до мітки водою та перемішують.
1 см розчину містить 0,005 г галію.
Розчин Індія: 0,5 г металу розчиняють у 10 см розчину азотної кислоти 1:1, розчин доводять до кипіння, охолоджують, кількісно переводять у мірну колбу місткістю 100 см.
, доводять до мітки водою та перемішують.
1 см розчину містить 0,005 г Індія.
Розчин свинцю: 0,5 г металу розчиняють у розчині азотної кислоти 1:4, розчин доводять до кипіння, охолоджують, переводять кількісно у мірну колбу місткістю 100 см. доводять до мітки розчином азотної кислоти 1:1 і перемішують.
1 см розчину містить 0,005 г свинцю.
Розчин хрому: 1,4615 г хромовокислого амонію розчиняють 50 см води, переводять кількісно в мірну колбу місткістю 100 см
, доводять до мітки водою та перемішують; розчин використовують у день приготування.
1 см розчину містить 0,005 г хрому.
Розчин марганцю: 0,05 г металу розчиняють у 10 см розчину азотної кислоти 1:1, розчин доводять до кипіння, охолоджують, переводять кількісно в мірну колбу місткістю 100 см
, доводять до мітки водою та перемішують.
1 см розчину містить 0,0005 г марганцю.
Розчин міді: 0,05 г металу розчиняють 10 см розчину азотної кислоти 1:1, кількісно переводять у мірну колбу місткістю 100 см
, доводять до мітки водою та перемішують.
1 см розчину містить 0,0005 г міді.
Розчин срібла: 0,05 г срібла розчиняють у 10 см розчину азотної кислоти 1:3 при слабкому нагріванні, розчин охолоджують, кількісно переводять у мірну колбу місткістю 100 см
, додають 5 см
азотної кислоти, доводять до мітки водою та перемішують.
1 см розчину містить 0,0005 г срібла.
Для приготування розчинів можна використовувати оксиди, вуглекислі чи азотнокислі солі зазначених вище металів кваліфікації ч.д.а. чи х.ч.
(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).
3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ
3.1. Двоокис телуру. У кварцову склянку місткістю 200 см наливають 100 см
розчину азотної кислоти 1:1, підігрівають на електроплитці до 40-50 °С і невеликими порціями (500 мг) додають навішування телуру масою 15 г. Розчин частинок елементарного телуру кожної порції має бути повним. Реакція повинна протікати безперервно, для цього розчин злегка підігрівають на слабкій електроплитці.
Отриманий розчин разом з осадом випарюють під лампою до отримання вологих солей (об'єм кислоти, що залишився, повинен бути не менше 3-5 см ).
До залишку додають 150 см гарячої води, при цьому випадає двоокис телуру. Склянку охолоджують у проточній воді та охолоджений розчин декантують. Осад двічі промивають 30 см
води, потім висушують під лампою до видалення запаху азотної кислоти. Висушений і ретельно перемішаний двоокис телуру зберігають у поліетиленовій баночці.
Зразки порівняння. Для приготування основного зразка порівняння, що містить по 0,1% індію, талію, хрому, свинцю і по 0,01% марганцю, срібла, міді, кварцову чашку поміщають 5,0 г графітового порошку і накопують по 1 см вказаних розчинів. При введенні розчинів стежать за тим, щоб розчин, що просочує основу, не потрапляв на стінки та дно чашки. Для цього в міру введення домішок розчинів графітовий порошок підсушують під лампою до зникнення запаху азотної кислоти.
Отриману суміш ретельно перемішують у ступці протягом 60 хв. Розведенням графітовим порошком основного зразка порівняння у п'ять разів, кожного з наступних — у п'ять чи два рази готують серію робочих зразків порівняння, які змішують із чистим двоокисом телуру 4:1.
Зразки порівняння, змішані з двоокис телуру, містять кількості домішок, зазначені в табл.2.
Таблиця 2
Номер зразка порівняння | Масова частка домішок, % | |
Марганець, срібло, мідь | Індій, галій, хром, свинець | |
1 | 0,0005 | 0,005 |
2 | 0,0001 | 0,001 |
3 | 0,00005 | 0,0005 |
4 | 0,000025 | 0,00025 |
5 | 0,00001 | 0,0001 |
Приготовлені зразки порівняння зберігають у поліетиленовому посуді з кришками, що щільно закриваються.
(Змінена редакція, Зм. N 2).
4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ
Пробу телуру попередньо стирають до дрібнодисперсного порошку у ступці з органічного скла.
Для аналізу беруть дві навішування телуру масою по 5,0 г.
У кварцові склянки місткістю 100 см поміщають по 30 см
розчину азотної кислоти 1:1, нагрівають до 40-50 ° С і висипають у них навішування телуру окремими порціями (кожна порція приблизно 500 мг). Кожну порцію додають після повного розчинення частинок елементарного телуру попередньої порції. Реакція повинна протікати безперервно, навіщо розчин злегка підігрівають на слабонагретой електроплитці.
Кожен з отриманих розчинів разом з осадом, що випав, випарюють під лампою до отримання вологих солей, після цього доливають по 50 см гарячої води. При повільному випаровуванні кислотність розчину має бути близько 19 г/дм
по метиловому фіолетовому (жовто-зелене забарвлення). Розчини з осадом кип'ятять 3 хвилини, потім охолоджують у проточній воді протягом 60 хвилин. Охолоджені розчини декантують попередньо зважені чашки з фторопласту. Опади двічі промивають декантацією по 10 см
води. Промивні води приєднують до розчинів і все випарюють насухо.
Чашки з сухими залишками зважують, визначають масу концентрату та обчислюють коефіцієнт збагачення ( ) за формулою
,
де - Маса аналізованої проби, г;
- Маса концентрату, г.
Для проведення контрольного досвіду чашку з фторопласту місткістю 100 см поміщають 200 мг двоокису телуру, доливають 30 см
азотної кислоти, випарюють до невеликого об'єму, доливають 70 см
води та випарюють насухо. Усі операції проводять одночасно із приготуванням концентратів. Для кожної серії проб, що готуються одночасно, проводять два контрольні досвіди.
Кожен концентрат та концентрат контрольного досвіду змішують з графітовим порошком 4:1. Від підготовлених концентратів проб та контрольних дослідів, а також зразків порівняння відбирають на торсіонних вагах навішування масою по 40 мг і поміщають їх у кратери вугільних електродів, ущільнюючи насип набивалкою з органічного скла.
Коефіцієнт збагачення ( ) контрольного досвіду обчислюють за формулою
,
де - Маса навішування телуру, взята для аналізу, г;
- Маса навішування двоокису телуру, взята як основа для аналізу, р.
Електроди попередньо випалюють у дузі змінного струму силою 10 А протягом 15 с. Від кожного концентрату та зразка порівняння готують по два електроди.
Спектри зразків порівняння та проб фотографують за допомогою дифракційного спектрографа на фотопластинку через триступеневий ослаблювач при ширині щілини спектрографа 0,025 мм. Міжелектродний проміжок 2,5 мм.
Випаровування проби та збудження спектрів виробляють у дузі змінного струму силою 12 А. Експозиція 40 с. На одній фотопластинці фотографують по два спектри кожного зразка порівняння концентрату аналізованої проби та контрольного досвіду.
(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).
5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ
5.1. За допомогою мікрофотометра вимірюють почорніння ліній визначених елементів ( ) та мінімальне почорніння фону (
) біля кожної з цих ліній (довжини хвиль в нм):
індій Inl 303,94;
галій Gal 294,36;
хром Cr II 283,56;
свинець PbI 283,31;
марганець Mnl 279,83;
мідь Cul 327,40;
срібло Agl 328,07.
На мікрофотометрі вимірюють щільність почорніння лінії обумовленого елемента в спектрах градуювальних зразків у всіх трьох сходинках ослаблювача (див. додатки 1-2), будують характеристичну криву і знаходять по ній відповідні вимірюваним величинам ,
значення
і
. Обчислюють величину
, знаходять середнє значення
для двох спектрів кожного зразка порівняння, концентрату проби та контрольного досвіду. Градуювальні графіки будують у координатах
,
і знаходять за ними вміст домішок у концентратах проб та контрольних дослідах.
Масову частку елемента ( ) у відсотках обчислюють за формулою
,
де - масова частка визначається елемента в концентраті аналізованої проби, %;
- масова частка обумовленого елемента у контрольному досвіді, %;
- Коефіцієнт збагачення;
- Коефіцієнт збагачення контрольного досвіду.
За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень за двома спектрограмами кожне, отриманих на одній фотопластинці.
(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).
5.2. Розбіжності результатів двох паралельних визначень ( ) та результатів двох аналізів (
) при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.3.
Таблиця 3
Визначається елемент | Масова частка елемента, % | Розбіжність результатів двох паралельних визначень, % | Розбіжність результатів двох аналізів, % |
Індій, мідь, хром, свинець | 5·10 | 2·10 |
5·10 |
1·10 | 0,4 · 10 | 1·10 | |
5·10 | 2·10 | 5·10 | |
1·10 | 0,3 · 10 | 0,6 · 10 | |
5·10 | 1,5 · 10 | 3·10 | |
1·10 | 0,3 · 10 | 0,6 · 10 | |
Марганець | 1·10 | 0,5 · 10 | 1·10 |
5·10 | 3·10 | 5·10 | |
1·10 | 0,4 · 10 | 0,6 · 10 | |
5·10 |
2·10 | 3·10 | |
1·10 | 0,4 · 10 | 0,6 · 10 | |
Срібло | 5·10 | 2·10 | 5·10 |
1·10 | 0,4 · 10 | 1·10 | |
5·10 | 1,5 · 10 |
3·10 | |
1·10 | 0,3 · 10 | 0,6 · 10 | |
Талій | 3·10 | 2·10 | 3·10 |
1·10 | 0,4 · 10 | 0,6 · 10 | |
3·10 | 1·10 | 2·10 | |
1·10 | 0,4 · 10 | 0,6 · 10 |
Розбіжності, що допускаються, для проміжних масових часток домішок розраховують методом лінійної інтерполяції або за формулами для індія, міді, хрому і свинцю: ;
в діапазоні масових часток від 5·10
до 1·10
%;
;
- В діапазоні масових часток від 1 · 10
до 1·10
%;
для марганцю:
;
- В діапазоні масових часток від 1 · 10
до 1·10
%;
для срібла: ;
- В діапазоні масових часток від 1 · 10
до 1·10
%,
;
- В діапазоні масових часток від 3 · 10
до 1·10
%,
;
- В діапазоні масових часток від 1 · 10
до 1·10
%;
для талію: ;
- В діапазоні масових часток від 3 · 10
до 1·10
%,
;
- В діапазоні масових часток від 1 · 10
до 1·10
%,
де - Середнє арифметичне результатів паралельних визначень;
- Середнє арифметичне двох результатів аналізу.
(Змінена редакція, Зм. N 2).
ДОДАТОК 1 (довідкове). ПОБУДУВАННЯ ХАРАКТЕРИСТИЧНОЇ КРИВОЇ ФОТОПЛАСТИНКИ ЗА СПЕКТРами ЗРАЗКІВ ПОРІВНЯННЯ, ЗНЯТИМ ЧЕРЕЗ ТРИСТУПЕНЧАТИЙ ЗЛАСНИК
ДОДАТОК 1
Довідкове
На фотометрі вимірюють почорніння лінії обумовленого елемента спектрах зразків порівняння у всіх трьох сходинках ослаблювача. Позначають умовно ці сходи як 100, 50 та 10%. Обчислюють різницю почорнінь ліній у 100 та 50%-ній сходинках . Для тих спектрів, у яких дві сходинки ослаблення лежать у сфері нормальних почорнінь, ця різниця є постійною величиною, що дорівнює
, де
- фактор контрастності фотопластинки,
- Різниця пропускності сходинок ослаблювача (за паспортом).
Осі координат наносять на міліметровому папері, відкладаючи по осі ординат почорніння масштабом 1 мм =0,01 одиниці, починаючи від =0.
Обчислюють середнє з п'яти-шести значень різниці почорнінь між 100 і 50% сходинками для області нормальних почорнінь .
Крапку 1
знаходять із довільно обраною абсцисою та ординатою, що дорівнює почорнінню початку прямолінійної ділянки характеристичної кривої ( приблизно 0,50 для пластин типу ЕС). Від точки 1 відлічують праворуч число міліметрів, що дорівнює різниці пропускності 100 і 50%-них сходинок ослаблювача.
(за паспортом ослаблювача), помноженою на 100, і ставлять точку 2 .
Від отриманої точки 2 відкладають вгору число міліметрів, що дорівнює середній величині різниці почорніння , помножене на 100 і ставлять точку 3 .
Отриману точку 3 з'єднують прямою лінією з точкою 1 і продовжують до =1,80. Ця пряма відповідає області нормальних почорнінь характеристичної кривої.
У тих випадках, коли почорніння ліній у 100%-ній сходинці занадто велике, замість різниці між 100 і 50%-ною сходинками побудову проводять по різниці між 50 і 10%-ною сходинками.
Для побудови області недотримок використовують спектри, у яких одна з сходинок лежить у нормальній ділянці, а друга – у ділянці недотримок.
Знаходять для одного спектра на прямолінійній ділянці характеристичної кривої крапку, ордината якої дорівнює почорнінню лінії в 100% (або 50%) сходинці. Від цієї точки відлічують вліво число міліметрів, рівну різниці пропускності сходинок ослаблювача, помноженої на 100, і для цієї абсциси знаходять точку з ординатою, що дорівнює почорнінню тієї ж лінії в більш ослабленій сходинці.
Так роблять з усіма виміряними почорніннями. Отримані точки з'єднують плавною кривою з початком прямолінійної ділянки.
На осі абсцис наносять значення у масштабі 1 мм =0,01 одиниці, починаючи від довільно обраного початку координат.
(Змінена редакція, Зм. N 2).
ДОДАТОК 2 (довідкове). ПОЯСНЕННЯ ДО РОЗРАХУНКУ РЕЗУЛЬТАТІВ АНАЛІЗУ ЗА ДОПОМОГОЮ ТАБЛИЦЬ ДЛЯ ОБЛІКУ ФОНУ
ДОДАТОК 2
Довідкове
За характеристичною кривою фотопластинки знаходять для виміряних почорнінь ліній разом із тлом та фону
відповідні їм значення
і
.
Віднімаючи з величини відповідну величину
знаходять
. За таблицею, для кожної величини
, поміщеній у першій колонці, знаходять відповідне їй у другій колонці значення
.
Величини , що відповідають обчисленим значенням
1 | 2 |
- | - |
0,01 | -1,63 |
0,02 | -1,33 |
0,03 | -1,15 |
0,04 | -1,02 |
0,05 | -0,91 |
0,06 | -0,83 |
0,07 | -0,76 |
0,08 | -0,69 |
0,09 | -0,64 |
0,10 | -0,59 |
0,11 | -0,54 |
0,12 | -0,50 |
0,13 | -0,46 |
0,14 | -0,42 |
0,15 | -0,38 |
0,16 | -0,35 |
0,17 | -0,32 |
0,18 | -0,29 |
0,19 | -0,26 |
0,20 | -0,23 |
0,21 | -0,21 |
0,22 | -0,18 |
0,23 | -0,16 |
0,24 | -0,13 |
0,25 | -0,11 |
0,26 | -0,09 |
0,27 | -0,06 |
0,28 | -0,04 |
0,29 | -0,02 |
0,30 | 0,00 |
0,31 | 0,02 |
0,32 | 0,04 |
0,33 | 0,06 |
0,34 | 0,08 |
0,35 | 0,09 |
0,36 | 0,11 |
0,37 | 0,13 |
0,38 | 0,15 |
0,39 | 0,16 |
0,40 | 0,18 |
0,41 | 0,20 |
0,42 | 0,21 |
0,43 | 0,23 |
0,44 | 0,24 |
0,45 | 0,26 |
0,46 | 0,28 |
0,47 | 0,29 |
0,48 | 0,31 |
0,49 | 0,32 |
0,50 | 0,34 |
0,51 | 0,35 |
0,52 | 0,36 |
0,53 | 0,38 |
0,54 | 0,39 |
0,55 | 0,41 |
0,56 | 0,42 |
0,57 | 0,43 |
0,58 | 0,45 |
0,59 | 0,46 |
0,60 | 0,47 |
0,61 | 0,49 |
0,62 | 0,50 |
0,63 | 0,51 |
0,64 | 0,53 |
0,65 | 0,54 |
0,66 | 0,55 |
0,67 | 0,57 |
0,68 | 0,58 |
0,69 | 0,59 |
0,70 | 0,60 |
0,71 | 0,62 |
0,72 | 0,63 |
0,73 | 0,64 |
0,74 | 0,65 |
0,75 | 0,67 |
0,76 | 0,68 |
0,77 | 0,69 |
0,78 | 0,70 |
0,79 | 0,71 |
0,80 | 0,72 |
0,81 | 0,74 |
0,82 | 0,75 |
0,83 | 0,76 |
0,84 | 0,77 |
0,85 | 0,78 |
0,86 | 0,80 |
0,87 | 0,81 |
0,88 | 0,82 |
0,89 | 0,83 |
0,90 | 0,84 |
0,91 | 0,85 |
0,92 | 0,86 |
0,93 | 0,88 |
0,94 | 0,89 |
0,95 | 0,90 |
0,96 | 0,91 |
0,97 | 0,92 |
0,98 | 0,93 |
0,99 | 0,94 |
Закінчення
1 | 2 |
1,00 | 0,95 |
1,01 | 0,96 |
1,02 | 0,98 |
1,03 | 0,99 |
1,04 | 1,00 |
1,05 | 1,01 |
1,06 | 1,02 |
1,07 | 1,03 |
1,08 | 1,04 |
1,09 | 1,05 |
1,10 | 1,06 |
1,11 | 1,08 |
1,12 | 1,09 |
1,13 | 1,10 |
1,14 | 1,11 |
1,15 | 1,12 |
1,16 | 1,13 |
1,17 | 1,14 |
1,18 | 1,15 |
1,19 | 1,15 |
1,20 | 1,17 |
1,21 | 1,18 |
1,22 | 1,19 |
1,23 | 1,20 |
1,24 | 1,21 |
1,25 | 1,22 |
1,26 | 1,23 |
1,27 | 1,24 |
1,28 | 1,25 |
1,29 | 1,26 |
1,30 | 1,28 |
1,31 | 1,29 |
1,32 | 1,30 |
1,33 | 1,31 |
1,34 | 1,32 |
1,35 | 1,33 |
1,36 | 1,34 |
1,37 | 1,35 |
1,38 | 1,36 |
1,38 | 1,36 |
1,40 | 1,38 |
1,41 | 1,39 |
1,42 | 1,40 |
1,43 | 1,41 |
1,44 | 1,42 |
1,45 | 1,43 |
1,46 | 1,45 |
1,47 | 1,46 |
1,48 | 1,47 |
1,49 | 1,48 |
1,50 | 1,49 |
1,51 | 1,50 |
1,52 | 1,51 |
1,53 | 1,52 |
1,54 | 1,53 |
1,55 | 1,54 |
1,56 | 1,55 |
1,57 | 1,56 |
1,58 | 1,57 |
1,58 | 1,57 |
1,60 | 1,59 |
1,61 | 1,60 |
1,62 | 1,61 |
1,63 | 1,62 |
1,64 | 1,63 |
1,65 | 1,64 |
1,66 | 1,65 |
1,67 | 1,66 |
1,68 | 1,67 |
1,69 | 1,68 |
1,70 | 1,69 |
1,71 | 1,70 |
1,72 | 1,71 |
1,73 | 1,72 |
1,74 | 1,73 |
1,75 | 1,74 |
1,76 | 1,75 |
1,77 | 1,76 |
1,78 | 1,77 |
1,79 | 1,78 |
1,80 | 1,79 |
1,81 | 1,80 |
1,82 | 1,81 |
1,83 | 1,82 |
1,84 | 1,83 |
1,85 | 1,84 |
1,86 | 1,85 |
1,87 | 1,86 |
1,88 | 1,87 |
1,89 | 1,88 |
1,90 | 1,89 |
1,91 | 1,90 |
1,92 | 1,92 |
1,93 | 1,93 |
1,94 | 1,94 |
1,95 | 1,95 |
1,96 | 1,96 |
1,97 | 1,97 |
1,98 | 1,98 |
1,99 | 1,99 |