Визначення масової частки ртуті в талії проводять методом «трьох еталонів» з випаровуванням ртуті з кратера графітового електрода в дузі змінного струму.

(Змінена редакція, Зм. № 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 20997.0-81.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА МАТЕРІАЛИ

Спектрограф кварцовий середньої дисперсії будь-якого типу з системою трилінзової освітлення щілини або спектрограф типу СТЕ-1.

Генератор дуги змінного струму.

Спектропроектор типу ПС-18.

Мікрофотометр будь-якого типу дозволяє вимірювати щільність почорніння аналітичних ліній.

Послаблювачі трьох-і дев'ятиступінчасті.

Терези торсіонні типу ВТ або аналогічні з похибкою зважування не більше 0,001 г. Ваги аналітичні з похибкою зважування не більше 0,0002 г.

Електроди графітові марки С-2, С-3 діаметром 6 мм із розміром кратера 4 х 10 мм. Контрелектроди вугільні діаметром 6 мм, заточені на зрізаний конус, з майданчиком діаметром 2 мм.

Фотопластинки "спектрографічні" типу II.

Ртуть металева за ГОСТ 4658-73 .

Талій металевий із вмістом ртуті менше 1 • 10 ₆ %.

Гідроокис натрію за ГОСТ 4328-77 , х.ч.

Зразки порівняння.

Тиглі нікелеві.

Видання офіційне Передрук заборонено

* Видання (січень 2001 р.) із Змінами № 1, 2, затвердженими у листопаді 1986 р., квітні 1992 р.

(ІВД 2-87, 7-92)

примітка. Допускається застосування приладів з фотоелектричною реєстрацією спектра та інших спектрографічних приладів та установок, інших реактивів та матеріалів за умови отримання точності характеристик не гірше за встановлені цим стандартом.

Розділ 2. (Змінена редакція, Зм. № 2).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

Основою для приготування зразків для побудови градуювального графіка служить металевий талій з масовою часткою ртуті менше 1106%. Готують головний зразок з масовою часткою ртуті 0,1%: попередньо зважений на аналітичних вагах скляний капіляр з внутрішнім діаметром 0,1 мм набирають розраховану масу навішування ртуті і видмухують її на пластинку металевого талію. У нікелевий тигель поміщають невелику кількість гідроксиду натрію; розплавляють при температурі 320-340 °С і отриманий розплав опускають приготовлені навішування ртуті (10 мг) і талію (10 г). Розплав ретельно перемішують, виливають у порцелянову чашку, охолоджують і поміщають у проточну воду для розчинення лугу. Отриманий сплав талію та ртуті переносять у скляну бюксу і зберігають під шаром дистильованої води для запобігання окисленню талію. Головний зразок ретельно аналізують колориметричним методом. Методом послідовного розведення головного зразка та кожного знову сплавленого основою отримують серію робочих зразків порівняння з масовою часткою ртуті у відсотках: 110 5; 210-5; 610-5; 1,2-10-4; 410-4; МО-3.

Зразки порівняння мають бути атестовані відповідно до нормативно-технічної документації. Зберігають зразки у бюксах під шаром дистильованої води. Термін зберігання 1 р.

Розділ 3. (Змінена редакція, Зм. № 1, 2).

4. ПРОВДЕННЯ АНАЛІЗУ

Визначення ртуті проводять на кварцовому спектрографі середньої дисперсії або СТЭ-1 з системою трилінзової освітлення щілини. Ширина щілини спектрографа 0,020 мм. Масу навішування аналізованої проби або зразка порівняння (250 мг) у вигляді металевої тирси поміщають у кратер графітового електрода глибиною 10 мм і діаметром 4 мм і ущільнюють набивалкою з органічного скла. Між вертикально встановленими електродами запалюють дугу змінного струму силою 15 А. Час експозиції 20 с відстань між електродами 2,5-3,0 мм.

Спектри проб і зразків порівняння фотографують по три рази на одній фотопластинці через триступінчастий ослаблювач. Для побудови характеристичної кривої фотопластинки через 9-ступінчастий ослаблювач фотографують спектр заліза.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. На спектрограмі за допомогою мікрофотометра вимірюють почорніння аналітичної лінії ртуті Hg I 253,652 нм та довколишнього фону (праворуч від лінії). За виміряними значеннями, користуючись характеристичною кривою, визначають логарифми інтенсивності лінії та фону lg (7Л + /ф) та логарифми інтенсивності фону lg/ф. Потім знаходять /л = (/л + /ф) - /ф. Градуювальні графіки будують, відкладаючи на осі ординат значення логарифму інтенсивності лінії ртуті (lg/j,), на осі абсцис - логарифма масових часток ртуті ( lgQ . За градуювальними графіками знаходять масову частку ртуті в талії. Допускається користуватися3. 1-93.

5.2. Розбіжності результатів двох паралельних визначень (d), і навіть розбіжності результатів двох аналізів (D) нічого не винні перевищувати значень, зазначених у таблиці (Р = 0,95).

Масова частка ртуті, %	Розбіжність результатів двох паралельних визначень, %	Розбіжність результатів двох аналізів, %
1 10"5	310"6	4-10 6
2-10 5	6 10"6	7 • 10 6
4-10 5	МО-5	2 10"5
8-10 5	2-10 5	3 10"5
МО-4	3 10"5	410-5
2-10 4	6 10"5	710-5
4-10 4	МО-4	2 10"4
8-10 4	2 10"4	ЗЛО-4
1 10"3	3 10"4	4-10 4

Допустимі розбіжності для проміжних масових часток розраховують методом лінійної інтерполяції або за формулами

d = 0,28 х; D = 0,36у,

де х - середнє арифметичне результатів паралельних визначень;

у - середнє арифметичне результатів двох аналізів.

(Змінена редакція, Зм. № 2).

Редактор М. І. Максимова Технічний редактор Н. С. Гришанова Коректор М. С. Кабашова Комп'ютерна верстка С.В. Рябовий

Вид. осіб. № 02354 від 14.07.2000 . Здано в набір 31.01.2001 . Підписано до друку 20.02.2001 . Ум.печл. 0,47. Уч.-вид.л. 0,35.

Тираж 124 прим. З 309. Зак. 177.

ІПК Видавництво стандартів, 107076, Москва, Колодязний пров., 14.

Набрано у Видавництві на ПЕОМ

Філія ІПК Видавництво стандартів - тип. "Московський друкар", 103062, Москва, Лялін пров., 6.

Плр № 080102

ГОСТ 20997.1-81

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)