ГОСТ 16153-80

ГОСТ 16153-80 Німеччин монокристалічний. Технічні умови (зі змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 16153-80

Група В51

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

НІМЕЧЧИН МОНОКРИСТАЛІЧНИЙ

Технічні умови

Monokrystalline germanium. Specifications

ОКП 17 7441

Дата введення 1981-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 14.03.80 N 1167

3. ВЗАМІН ГОСТ 16153–70

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 5-6-93)

6. ВИДАННЯ зі Змінами N 1, 2, 3, 4, затвердженими у грудні 1984 р., травні 1988 р., липні 1990 р., лютому 1993 р. (ІВД 4-85, 8-88, 10-90, 9 −93)

Цей стандарт поширюється на монокристалічний злиток германію, що використовується для виробництва напівпровідникових приладів та встановлює вимоги до монокристалічного германію, що виготовляється для потреб народного господарства.

1. ТЕХНІЧНІ ВИМОГИ

1.1. Монокристалічний злиток германію виготовляють відповідно до вимог цього стандарту електронного типу електропровідності, леговані сурмою, і дірочного типу електропровідності, леговані галієм, за технологічною документацією, затвердженою в установленому порядку.

1.2. Кристалографічна орієнтація монокристалічного зливка (III).

1.3. Граничне відхилення площини зрізу торцевого монокристалічного зливка германію від площини орієнтації (III) не повинно бути більше 2°.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1.4. Монокристалічний злиток германію щодо відносного відхилення значень питомого електричного опору торців від номінального значення повинен відповідати підгрупам, зазначеним у табл.1.

Таблиця 1

Вибір номінального значення питомого електричного опору монокристалічного зливка проводять відповідно до ГОСТ 8032 за такими рядами:

- Для питомого електричного опору від 0,1 до 1 Ом · см - 0,1; 0,12; 0,15; 0,2; 0,25; 0,31; 0,4; 0,5; 0,63; 0,8; 1 Ом · см;

- Для питомого електричного опору від 1 до 10 Ом · см - 1,1; 1,40; 1,8; 2,2; 2,8; 3,5; 4,5; 5,6; 7,1; 9 Ом · см;

- Для питомого електричного опору від 10 до 45 Ом · см - 11,2; 14; 18; 22,4; 28; 35,5; 45 Ом · див.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1.5. Щільність дислокацій та геометричні розміри монокристалічних злитків германію повинні відповідати вимогам табл.2.

Таблиця 2

На вимогу споживача монокристалічні зливки германію ГЕ 9 г1 виготовляють діаметром від 40 до 50 мм.

Монокристалічні зливки германію 1 підгрупи за щільністю дислокацій та з щільністю дислокацій 1·10 -2·10 см підгрупи 2 за густиною дислокацій виготовляли до 01.01.91.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

1.6. Різниця між найбільшим та найменшим діаметрами кожного монокристалічного зливка не повинна бути більше 4 мм.

1.7. У монокристалічних зливках германію підгруп 2 і 3 повинна бути відсутня сумарна довжина малокутових кордонів довжиною більше середнього діаметра монокристалічних зливків

1.8. Рухливість основних носіїв заряду в монокристалічних зливках германію залежно від питомого електричного опору та типу електропровідності має відповідати нормам, зазначеним у табл.3.

Таблиця 3

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1.9. Монокристалічний злиток германію не повинен мати зовнішніх дефектів: сколів розміром більше 3 мм, тріщин і раковин, а також внутрішніх раковин і тріщин, що виявляються при різанні монокристалічного зливка.

1.10. Монокристаллічність германію, кристалографічна орієнтація поздовжньої осі монокристалічного зливка, граничне відхилення площини зрізу монокристалічного зливка від площини орієнтації (III), рухливість основних носіїв заряду, щільність дислокацій для підгрупи 1 і відсутність внутрішніх раковин і тріщин забезпечуються.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1.11. Коди ОКП наведено у додатку 7.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

1.12. Монокристалічні зливки германію, леговані галієм, кристалографічної орієнтацією (100) виготовляються з діаметром не менше 20 мм, номінальним значенням питомого електричного опору 0,4 і 0,45 Ом·см, з відносним відхиленням значень питомого електричного опору, що допускається відносним не більше 10 см щільністю дефектів недислокаційного походження не більше 10 см , Довжиною монокристалічного зливка 50-120 мм.

Норма щільності дефектів недислокаційного походження та верхня довжина монокристалічного зливка до 01.01.92 бракувальні не є.

(Запроваджено додатково, Зм. N 3).

Приклади умовного позначення

Монокристалічний злиток германію електронного типу електропровідності, з номінальним значенням питомого електричного опору 14, підгруп б і 3:

ГЕ 14б3 ГОСТ 16153-80

Те ж, дірочного типу електропровідності, з номінальним значенням питомого електричного опору 45, підгруп та 1:

ГД 45 1 ГОСТ 16153-80

2. ПРАВИЛА ПРИЙМАННЯ

2.1. Монокристалічний германій приймають партіями. Партія має складатися з одного монокристалічного зливка. Приймачовим випробуванням піддають монокристалічний злиток, визначаючи: тип електропровідності; значення питомого електричного опору; щільність дислокацій; наявність та сумарну довжину малокутових кордонів для підгруп 2,3; геометричні розміри та відсутність зовнішніх дефектів; для германію з кристалографічною орієнтацією (100) – щільність дефектів недислокаційного походження.

Визначення густини дефектів недислокационного походження проводять для набору статистичних даних.

Періодичним випробуванням за гарантованими параметрами (за п. 1.10) піддається один монокристалічний злиток, не рідше одного разу на квартал.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.2. Кожен монокристалічний злиток германію супроводжується документом про якість, який має містити:

- товарний знак або найменування та товарний знак підприємства-виробника;

- Найменування продукції та її марки;

- Номер монокристалічного зливка;

- Тип електропровідності;

- Значення електричного питомого опору та його відхилення від обраного номінального значення;

— значення середньої щільності дислокацій на верхньому та нижньому торцях монокристалічного зливка для підгрупи 2 та на нижньому торці монокристалічного зливка для підгрупи 3;

- Довжину і діаметр монокристалічного зливка в міліметрах;

- Масу нетто в грамах;

- Дату виготовлення;

- штамп технічного контролю;

- Позначення цього стандарту;

— штамп органу державного приймання (для підприємств, у яких запроваджено держприйняття).

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3. МЕТОДИ КОНТРОЛЮ

3.1. Перевірку германію на монокристалічність проводять візуально без застосування збільшувальних приладів та без додаткової обробки монокристалічних зливків.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.2. Тип електропровідності германію визначають на кожному з торців монокристалічного зливка за методикою, наведеною в додатку 1.

3.3. Кристалографічну орієнтацію монокристалічних зливків та відхилення площини торцевого зрізу від площини орієнтації (III) визначають за методиками, наведеними у додатках 2 та 3.

У разі розбіжностей щодо оцінки якості визначення проводять за рентгенівською методикою (додаток 2).

3.4. Питомий електричний опір монокристалічного зливка вимірюють за ГОСТ 24392 на обох торцях у точках, розташованих одна в центральній і чотири в периферійній області торців відповідно до креслення. Розташування зондів перпендикулярне радіусу зливка.

Відносне відхилення значень питомого електричного опору торців від номінального значення питомого електричного опору розраховують за формулою

,

де - Відносне відхилення значень питомого електричного опору від номінального значення;

, - максимальне та мінімальне значення питомого електричного опору з результатів вимірювань у п'яти точках;

- Номінальне значення питомого електричного опору.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3.5. Щільність дислокацій на площині (III) та сумарну довжину малокутових кордонів визначають на нижньому торці монокристалічного зливка германію за методикою, наведеною у додатку 5.

Для підгрупи значення середньої щільності дислокацій 2 визначають на верхньому і нижньому торцях монокристалічного зливка.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 4).

3.6. Діаметр вимірюють на двох кінцях і в середині монокристалічного зливка з похибкою не більше 0,5 мм, а довжину з похибкою не більше 1 мм вимірювальним інструментом, що забезпечує задану точність вимірювання.

3.6.1. За діаметр некруглих у поперечному перерізі монокристалічних зливків приймають середньоарифметичне вимірювання мінімального та максимального габаритних розмірів, що проходять через центр перерізу монокристалічного зливка перпендикулярно осі його зростання.

3.7. Масу монокристалічного зливка визначають зважуванням на терезах з похибкою не більше ±1 г.

3.8. Рухливість основних носіїв заряду визначають на двох зразках, відрізаних від нижнього та верхнього торців монокристалічного зливка, за методикою, наведеною у додатку 6.

3.8а. Щільність дислокацій на площині (100) у зливках монокристалічного германію визначають за методикою, наведеною у додатку 8.

(Запроваджено додатково, Зм. N 4).

3.9. Перевірку монокристалічних злитків на відсутність зовнішніх дефектів проводять без застосування збільшувальних приладів, не застосовуючи додаткової обробки монокристалічних злитків.

4. УПАКОВКА, МАРКУВАННЯ, ТРАНСПОРТУВАННЯ ТА ЗБЕРІГАННЯ

4.1. Кожен монокристалічний злиток германію поміщають у пакет з поліетиленової плівки марки З ГОСТ 10354 . У пакет із монокристалічним зливком вкладають документ про якість.

4.2. Поліетиленовий пакет заварюють або заклеюють стрічкою з липким шаром за ГОСТ 20477 або аналогічною та упаковують у картонну або пластмасову коробку з м'якою прокладкою. Місце з'єднання кришки з коробкою заклеюють поліетиленовою стрічкою з липким шаром за ГОСТ 20477 або аналогічною або кришку з коробкою перев'язують вказаною стрічкою внахлестку.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.3. На коробку наклеюють етикетку із зазначенням:

- товарного знака або найменування та товарного знака підприємства-виробника;

- Найменування продукції;

- Номери документа про якість;

- Маси нетто в грамах;

- Дати виготовлення;

- Позначення цього стандарту.

4.4. Картонні або пластмасові коробки пакують у дерев'яні дощаті ящики типу III-1 за ГОСТ 2991 або ящики з листових деревних матеріалів типу III за ГОСТ 5959 і ущільнюють прокладкою еластичного пінополіуретану, алігніну за ГОСТ 12923 або гофрованого.

Маса пакувального місця має бути не більше 50 кг.

У кожну шухляду повинен бути вкладений пакувальний лист із зазначенням:

- товарного знака або найменування та товарного знака підприємства-виробника;

- Найменування продукції;

- Маси нетто в кілограмах;

- кількості монокристалічних зливків у ящику;

- Дата упаковки;

- Прізвища та номери пакувальника.

4.3, 4.4. (Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4.5. Маркування ящиків – за ГОСТ 14192 з нанесенням маніпуляційних знаків:

«Типке, обережно»;

«Берегти від вологи».

4.6. Монокристалічний германій транспортують залізничним транспортом у критих вагонах дрібними відправками відповідно до правил перевезень вантажів, що діють на транспорті даного виду.

При перевезенні двох і більше одиниць упаковки продукції проводять пакетування вантажів на плоских універсальних піддонах за ГОСТ 9078 за допомогою сталевої стрічки за ГОСТ 3560 або дроту ГОСТ 3282 діаметром щонайменше 5 мм.

Габаритні розміри та маса пакета не повинні перевищувати норм, встановлених ГОСТ 24597 .

Допускається транспортування монокристалічного германію автомобільним та авіаційним транспортом відповідно до правил перевезення вантажів, що діють на транспорті цього виду.

Допускається транспортування окремими поштовими посилками. Маса брутто ящика посилки має перевищувати 10 кг.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.7. Монокристалічні зливки германію повинні зберігатися в упаковці виробника, в закритих складських приміщеннях.

5. ГАРАНТІЇ ВИГОТОВЦЯ

5.1. Виробник гарантує відповідність монокристалічних зливків германію вимогам цього стандарту за умови дотримання умов їх зберігання.

5.2. Термін заміни матеріалу встановлюється 1 рік від дня відвантаження продукції.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

ДОДАТОК 1 (обов'язковий). ВИЗНАЧЕННЯ ТИПУ ЕЛЕКТРОПРОВІДНОСТІ

ДОДАТОК 1
Обов'язкове

Тип електропровідності визначають за твірною і торцевою поверхнею монокристалічного зливка методом термозонда (термоелектрорушійної сили) або методом точково-контактного випрямлення.

Метод термозонду (холодного чи гарячого) рекомендується для і -Типу германію, питомий електричний опір якого при кімнатній температурі менше 40 Ом · див.

Тип електропровідності германію з питомим електричним опором вище 40 Ом см визначають методом холодного термозонда.

Метод точково-контактного випрямлення рекомендується для зразків - І -Типу германію з питомим електричним опором вище 1 Ом · див.

Основний метод визначення типу електропровідності – метод визначення знака коефіцієнта Холла (див. додаток 6).

У порівнянні з основним методом рекомендовані мають більшу локальність і можуть бути використані для виявлення областей з різними типами електропровідності в межах одного монокристалічного зливка. Для матеріалів з електропровідністю, наближеною до власної, рекомендується використання основного методу визначення типу електропровідності за знаком коефіцієнта Холла.

1. Визначення типу електропровідності методом термозонду

1.1. Сутність методу

Метод полягає у визначенні полярності термоЕРС, що виникає між нагрітою і холоднішою областями напівпровідника за допомогою чутливого нуль-індикатора.

1 - зонд; 2 - зразок; 3 - нуль-індикатор; 4 - металева пластинка

Чорт.1

Градієнт температури створюється локальним нагріванням (охолодженням) монокристалічного зливка в результаті притиску нагрітого (охолодженого) зонда.

1.2. Апаратура

Принципова схема визначення типу електропровідності методом гарячого ( ) і холодного термозонда ( б ) наведено на рис.1.

Зонд, виготовлений з будь-якого струмопровідного матеріалу; рекомендується використання матеріалів, які не піддаються корозії при нагріванні або роботі у вологому середовищі (наприклад, нікелю). Другим контактом є металева пластина з міді, свинцю або алюмінію.

Індикатор - гальванометр з чутливістю не нижче 4·10 А/справ, наприклад типу М-195/2 або М-195/3. Допускається застосування інших індикаторних пристроїв з чутливістю не нижче вказаної.

Хладоагент - рідкий азот за ГОСТ 9293 або двоокис вуглецю твердий технічний за ГОСТ 12162 .

Зонд нагрівають будь-яким нагрівальним пристроєм; температуру гарячого зонда контролюють розплавлення сплаву Вуда (температура плавлення 60,5 °С).

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1.3. Підготовка до виміру

За наявності на поверхні монокристалічного зливка видимих неозброєним оком слідів окиснення, втеч з поверхні монокристалічного зливка видаляють окисну плівку (травленням, шліфуванням і т. д. ); монокристалічні зливки промивають у деіонізованій воді і просушують фільтрувальним папером. Допускається вимірювання поверхні, отриманої в результаті різання алмазним інструментом або обробки абразивними матеріалами.

1.4. Виконання вимірів

1.4.1. Притискаючи нагрітий (охолоджений) зонд до монокристалічного зливка поверхні, включеного у вимірювальну схему способом, показаним на рис.1, домагаються відхилення стрілки нуль-індикатора.

1.4.2. Тип електропровідності визначають відповідно до позначень рис.1 при відхиленні стрілки нуль-індикатора, більшому на 30% повної шкали приладу. Для виконання зазначеної вимоги допускається збільшення різниці температур між зондом та монокристалічним зливком.

2. Визначення типу електропровідності методом точково-контактного випрямлення

2.1. Сутність методу

Випрямляючі властивості контакту метал-напівпровідник визначаються типом основних носіїв заряду у напівпровіднику. Метод заснований на якісному порівнянні опорів точкового контакту при різних полярностях прикладеної напруги. Тип електропровідності визначають за відхиленням стрілки чутливого до струму нуль-індикатора або за видом вольтамперної характеристики, що отримується на екрані осцилографа.

1 - точковий контакт (зонд); 2 - монокристалічний злиток; 3 - омічний контакт; 4 - автотрансформатор;
5 - нуль-індикатор; 6 - відведення до горизонтальних пластин осцилографа; 7 - відведення до вертикальних
пластин осцилографа; 8 - регулювальний опір

Чорт.2

2.2. Апаратура

Принципова схема визначення типу електропровідності методом точково-контактного випрямлення із застосуванням нуль-індикатора ( ) та осцилографа ( б ) наведена на рис.2.

-тип

-тип

Чорт.3

Залежно від питомого електричного опору зразка та чутливості осцилографа величина опору ( ) може бути різною, але повинна забезпечувати повну розгортку осцилографа вертикальної осі.

Зонд, виготовлений з вольфрамового або сталевого дроту. Другим контактом є металева пластина з міді, свинцю або алюмінію. Омічний контакт одержують нанесенням на поверхню зразка контактного сплаву. Наприклад, за допомогою алюмогаллієвого олівця або індій-галієвої пасти.

Індикаторні пристрої – гальванометри з чутливістю 4·10 А/справ, наприклад типу М-196/2 або М-195/3; осцилографи, придатні для спостереження вольтамперних характеристик типу С1-5, С1-19, С1-48 або аналогічні їм.

2.3. Підготовка до виміру

За наявності на поверхні монокристалічного зливка видимих неозброєним оком слідів окиснення, втеч з поверхні монокристалічного зливка видаляють окисну плівку (травленням, шліфуванням і т. д. ); монокристалічні зливки промивають у деіонізованій воді і просушують фільтрувальним папером. Допускається вимірювання поверхні, отриманої в результаті різання алмазним інструментом або обробки абразивними матеріалами.

2.4. Виконання вимірів

2.4.1. При вимірюваннях монокристалічний злиток включають у вимірювальну схему способом, показаним на рис.2.

2.4.2. Притиском вимірювального зонда до поверхні монокристалічного зливка домагаються відхилення стрілки нуль-індикатора або появи на екрані осцилографа вольтамперної характеристики виду, показаного на рис.3, що свідчить про наявність ланцюга контакту, що випрямляє.

Відхилення стрілки нуль-індикатора має бути більше ніж 30% повної шкали приладу.

Тип електропровідності встановлюють відповідно до рис.2 і 3.

Метод не запроваджує кількісних характеристик. Характерний вигин кривих (див. рис.3) не повинен розглядатися з кількісної точки зору.

2.4.3. При використанні методу точково-контактного випрямлення із застосуванням осцилографа не можна визначати тип електропровідності за зображенням характеристики випрямлення, якщо характеристика не має вигину або вигнута двічі.

Подібні ефекти виникають через наявність -переходів у матеріалі.

3. Вимоги до кваліфікації оператора

3.1. Кваліфікація оператора повинна відповідати вимогам вимірювача електричних параметрів напівпровідникових матеріалів третього або вищого розряду відповідно до чинних тарифно-кваліфікаційних розрядів.

4. Вимоги до техніки безпеки

4.1. Пристрій та технічна експлуатація електровимірювального обладнання, що застосовується, повинні відповідати вимогам «Правил технічної експлуатації електроустановок споживачів* та правил техніки безпеки при експлуатації електроустановок споживачів*», затверджених Держелектроннаглядом.
_______________
* На території Російської Федерації діють «Правила технічної експлуатації електроустановок споживачів», затверджені наказом Міненерго Росії від 13.01.2003 N 6, тут і далі за текстом;
** На території Російської Федерації діють «Міжгалузеві Правила з охорони праці (правила безпеки) при експлуатації електроустановок» (ПОТ Р М-016-2001, РД 153-34.0-03.150-00), тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

За умовами електробезпеки електроустановки, що застосовуються для вимірювання типу електропровідності, відносяться до електроустановок напругою до 1000 В.