ГОСТ 20996.2-82

ГОСТ 20996.2-82 Селен технічний. Методи визначення сірки (зі зміною N 1)

ГОСТ 20996.2-82 *

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНІЧНИЙ

Методи визначення сірки

Селеніум. Методи sulphur determination

ОКСТУ 1709

Дата введення 1983-07-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 22 червня 1982 р. N 2481 дату запровадження встановлено 01.07.83

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

ВЗАМІН ГОСТ 20996.2-75

* ВИДАННЯ (травень 2000 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у грудні 1987 р. (ІВД 3-88)


Цей стандарт встановлює фототурбідиметричний і титриметричний методи визначення сірки (при масовій частці сірки 0,002-0,6%).

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 20996.0-82.

2. ФОТОТУРБІДИМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ СЕРИ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні суспензії сірчанокислого барію при взаємодії іонів барію з сульфат-іонами та вимірюванні інтенсивності помутніння розчину. Як стабілізатор суспензії використовують гліцерин.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр.

Барій хлористий за ГОСТ 4108-72 , розчин 100 г/дм .

Гліцерин за ГОСТ 6259-75 , розчин 100 г/дм .

Калій сірчанокислий за ГОСТ 4145-74 перекристалізований.

Стандартні розчини сірчанокислого калію.

Розчин А: навішування солі масою 0,0544 г розчиняють у 50-60 см води, переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, А містить 0,1 мг сірки.

Розчин Б: аліквотну частину 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить Б 0,01 мг сірки. Розчин стійкий протягом 2 діб.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 та розведена 1:1.

Натрій вуглекислий за ГОСТ 83-79 , розчин 100 г/дм .

(Змінена редакція, Изм. N

1).

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку селену масою 0,5-4 г (залежно від масової частки сірки) поміщають у склянку місткістю 100-200 см , доливають 1 см розчину вуглекислого натрію та 20-25 см азотної кислоти. Склянку накривають годинниковим склом (скляною пластинкою) і залишають без нагрівання до припинення бурхливої реакції протягом 40-50 хв. Потім кип'ятять до видалення оксидів азоту, знімають скло (пластинку), обмивають над склянкою та розчин обережно випарюють насухо.

До сухого залишку додають 1-2 см. соляної кислоти, 10-15 см води та нагрівають розчин до кипіння. Витримують одержаний розчин протягом 1 год.

Розчин поміщають у мірну колбу місткістю 50 см. , розбавляють водою до мітки та перемішують. Якщо є осад, розчин фільтрують через фільтр середньої щільності, в конус якого вкладено трохи фільтробмасової маси.

Аліквотну частину розчину 2-10 см (або весь об'єм в залежності від масової частки сірки. У цьому випадку розчин упарюють до об'єму 10-15 см і після охолодження поміщають у мірну колбу місткістю 25 см ) поміщають у мірну колбу місткістю 25 см , Додають 0,5-1,0 см соляної кислоти (1:1), 10 см розчину гліцерину та перемішують. Потім доливають 3-3,5 см хлористого барію, доливають водою до мітки і знову перемішують. Через 40 хв знову розчин перемішують і вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметр, застосовуючи світлофільтр з максимумом світлопропускання при довжині хвилі 326 нм і кювету з товщиною поглинаючого шару 50 мм.

Як розчин порівняння використовують воду.

Масу сірки в аналізованому розчині знаходять за градуювальним г

рафіку.

2.3.2. Побудова градуювального графіка

У вісім мірних колб місткістю по 25 см поміщають 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06 мг сірки. Додають у кожну колбу по 0,5-1 см соляної кислоти (1:1), води до 10 см , 10 см розчину гліцерину та перемішують. Потім доливають 3-3,5 см хлористого барію і далі аналіз проводять, як зазначено у п. 2.3.1.

2.3.1, 2.3.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку сірки у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса сірки в розчині аналізованої проби, знайдена за градуювальним графіком, мг;

- Маса сірки в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, мг;

- Об'єм випробуваного розчину в мірній колбі, см ;

- Маса навішування селену, г;

- Об'єм аліквотної частини розчину, см

.

2.4.2. Розбіжності результатів двох паралельних визначень та двох аналізів не повинні перевищувати значень, наведених у таблиці.

2.4.1, 2.4.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

3. ТИТРИМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ СІРИ

3.1.Сутність методу

Метод заснований на осадженні сірки у вигляді сульфат-іону розчином хлористого барію, розчиненні одержаного осаду в аміачному розчині трилону Б і титруванні надлишку останнього хлористим магнієм у присутності ериохром чорного Т як індикатора.

3.2. Реактиви та розчини

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 .

Барій хлористий за ГОСТ 4108-72 , розчин 100 г/дм .

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна, (трилон Б) за ГОСТ 10652-73 ; 0,025 М розчин: 9,305 г солі розчиняють у 500-600 см гарячої води. Потім фільтрують через нещільний фільтр, охолоджують і переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують.

Установка титру розчину трилону Б: навішування металевого цинку масою 0,04 г поміщають у конічну колбу місткістю 250-300 см , додають 5-6 см соляної кислоти, випарюють до вологого стану, доливають 100-120 см води та нагрівають до початку кипіння розчину.

Охолоджують, додають 15-20 см буферного розчину, на кінчику шпателя ериохром чорного Т і титрують розчином трилону Б до переходу забарвлення розчину у фіолетово-червоний колір.

Титр розраховують за формулою

,

де - Маса цинку, г;

- Об'єм розчину трилону Б, витрачений на титрування, см .

Цинк за ГОСТ 3640-94 .

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 .

Амоній хлористий за ГОСТ 3773-72 .

Буферний розчин з рН 9-9,5: навішування хлористого амонію масою 54 г розчиняють у 100-150 см води, доливають 350 см аміаку, доливають водою до 1000 см і перемішують.

Магній хлористий 6-водний за ГОСТ 4209-77 , 0,025 М розчин.

Натрій хлористий згідно з ГОСТ 4233-77 .

Еріохром чорний Т, індикатор: змішують із хлористим натрієм у співвідношенні 1:100.

Метиловий червоний, розчин 1 г/дм у спирті.

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300-87 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку селену масою 1-3 г (залежно від масової частки сірки) поміщають у склянку місткістю 250-300 см , доливають 10-20 см азотної кислоти, накривають годинниковим склом (скляною пластинкою) і залишають без нагрівання до припинення бурхливої реакції виділення оксидів азоту. Потім кип'ятять до видалення оксидів азоту, знімають скло (пластинку), обмивають над склянкою та отриманий розчин випарюють насухо.

До сухого залишку додають 3-5 см. азотної кислоти, 80-100 см води та нагрівають до кипіння. Додають 15-20 см розчину хлористого барію кип'ятять 8-10 хв і залишають для коагуляції осаду від 1 до 6 год (залежно від масової частки сірки).

Відфільтровують осад через щільний фільтр і промивають його 5-6 разів водою. Потім змивають осад колбу, в якій вели осадження, доливають 80-100 см води, додають 10-25 см (залежно від кількості сірки в аналізованому розчині) розчину трилону Б і 5-7 см аміаку. Нагрівають до розчинення осаду. Після охолодження додають 20-25 см буферного розчину на кінчику шпателя ериохром чорного Т і перемішують. По краплях додають метилового червоного до переходу забарвлення розчину із синього в зелене. Потім титрують хлористим магнієм до зміни кольору розчину у фіолетово-червоному.

ий.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку сірки у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм доданого розчину трилону Б, см ;

- Об'єм розчину хлористого магнію, витраченого на титрування надлишку трилону Б, см ;

- Співвідношення молярних розчинів трилону Б і хлористого магнію: відбирають 10-25 см розчину трилону Б і поміщають у конічну колбу місткістю 250-300 см , розбавляють водою до 100 см , Додають 20-25 см буферного розчину і на кінчику шпателя ериохром чорного Т. Потім отриманий розчин додають по краплях метилового червоного до переходу забарвлення розчину з синьої в зелену і титрують хлористим магнієм до зміни кольору в фіолетово-червоний.

Коефіцієнт розраховують за формулою

,

- Титр розчину трилону Б по сірці, г/см ;

- Маса навішування селену, р.

3.4.2. Абсолютні розбіжності крайніх результатів аналізу, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.