ГОСТ 20996.9-82

ГОСТ 20996.9-82 Селен технічний. Метод визначення сурми (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 20996.9-82 *

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНІЧНИЙ

Метод визначення сурми

Селеніум. Method of antimony determination

ОКСТУ 1709

Дата введення 1983-07-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 22 червня 1982 р. N 2481 дату запровадження встановлено 01.07.83

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

* ВИДАННЯ (травень 2000 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у грудні 1987 р. (ІВД 3-88)


ВНЕСЕН Зміна N 2, затверджена та введена в дію Наказом Росстандарту від 09.04.2015 N 250-ст c 01.09.2015

Зміна N 2 внесена виробником бази даних за текстом ІВД N 7, 2015 рік


Цей стандарт встановлює екстракційно-фотометричний метод визначення сурми (при масовій частці сурми 0,005-0,06%).

Метод заснований на реакції утворення пофарбованої комплексної сполуки аніону (SbCl ) з кристалічним фіолетовим 1,5-2 н. розчині соляної кислоти, що екстрагується толуолом, і подальшому вимірі оптичної щільності розчину при довжині хвилі 608-610 нм.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1а. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі міждержавні стандарти:

ГОСТ 1089-82 Сурма. Технічні умови

ГОСТ 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови

ГОСТ 3118-77 Реактиви. Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 4147-74 Реактиви. Залізо (III) хлорид 6-водний. Технічні умови

ГОСТ 4197-74 Реактиви. Натрій азотисто-кислий. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Реактиви. Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Реактиви. Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 5789-78 Реактиви. Толуол. Технічні умови

ГОСТ 6691-77 Реактиви. Карбамід. Технічні умови

ГОСТ 6709-72 Вода дистильована. Технічні умови

ГОСТ 20996.0-82 Селен технічний. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 24104-2001 Ваги лабораторні. Загальні технічні вимоги
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 53228-2008 «Ваги неавтоматичної дії. Частина 1. Метрологічні та технічні вимоги. Випробування».


ГОСТ 25336-82 Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри

ГОСТ ИСО 5725-6-2002* Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точність (правильність і прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично».


Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилань в інформаційній системі загального користування — на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за щорічно видається інформаційному покажчику «Національні стандарти», опублікованому станом на 1 січня , та за відповідними інформаційними покажчиками, що щомісяця видаються, опублікованими в поточному році. Якщо стандарт посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися замінним (зміненим) стандартом. Якщо стандарт зв'язку скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, що не зачіпає це посилання.


(Введений додатково, Зм. N 2).

1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗНИКІВ ТОЧНОСТІ ВИМІРЮВАНЬ

Точність вимірів масової частки сурми відповідає характеристикам, наведеним у таблиці 1 (при Р = 0,95).

Значення меж повторюваності та відтворюваності вимірювань для довірчої ймовірності Р = 0,95 наведено у таблиці 1.


Таблиця 1 - Значення показника точності вимірювань, меж повторюваності та відтворюваності вимірювань масової частки сурми

В процентах

Розділ 1б. (Введений додатково, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 20996.0-82.

2. ЗАСОБИ ВИМІРЮВАНЬ, ДОПОМОЖНІ ПРИСТРОЇ, МАТЕРІАЛИ, РОЗЧИНИ

При виконанні вимірювань застосовують такі засоби вимірювання та допоміжні пристрої:

- спектрофотометр або фотоелектроколориметр з усім приладдям, що забезпечує проведення вимірювань при довжині хвилі 608-610 нм;

- Ваги спеціального класу точності за ГОСТ 24104 ;

- плиту електричну із закритим нагрівальним елементом, що забезпечує температуру нагрівання до 350 ° C;

- Колби мірні 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 за ГОСТ 1770 ;

- Склянки В-1-100 ТХС, В-1-250 ТХС за ГОСТ 25336 ;

- скло годинникове;

- лійки ділильні ВД-1-250 ХС за ГОСТ 25336 .

При виконанні вимірювань застосовують такі матеріали та розчини:

- кислоту азотну за ГОСТ 4461 ;

- Соляну кислоту за ГОСТ 3118 , розведену 1:10 і 3:1;

- Сірчана кислота за ГОСТ 4204 , розведену 1:1, 1:10;

- олово дволористе 2-водне по [1], розчин масової концентрації 200 г/дм у соляній кислоті, розведеній 3:1;

- Натрій азотисто-кислий за ГОСТ 4197 ;

- Сечовину за ГОСТ 6691 ;

- кристалічний фіолетовий [2], розчин масової концентрації 2 г/дм ;

- Толуол за ГОСТ 5789 ;

- Залізо хлорне за ГОСТ 4147 , розчин масової концентрації 100 г/дм у соляній кислоті, розведеній 3:1;

- Воду дистильовану за ГОСТ 6709 ;

- Сурму за ГОСТ 1089 .

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3а. ПІДГОТОВКА ДО ПРОВЕДЕННЯ ВИМІРЮВАНЬ

3а.1. При приготуванні насиченого розчину сечовини 100 г сечовини розчиняють у 100 см гарячої води.

3а.2. Для побудови градуювального графіка готують розчини сурми відомої концентрації.

При приготуванні розчину А масової концентрації сурми 0,1 мг/см навішування сурми масою 0,1 г поміщають у склянку місткістю 250 см , доливають від 20 до 25 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, закривають годинниковим склом і нагрівають до розчинення навішування. Скло знімають, розчин охолоджують і переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають до мітки сірчаною кислотою, розведеною 1:10, і перемішують.

При приготуванні розчину Б масової концентрації сурми 0,01 мг/см відбирають 10 см розчину, А і поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки соляною кислотою, розведеною 3:1, і перемішують.

При приготуванні розчину масової концентрації сурми 0,001 мг/см відбирають 10 см розчину Б і переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки соляною кислотою, розведеною 3:1, і перемішують.

3а.3. Побудова градуювального графіка

У шість склянок місткістю 100 см кожен поміщають 0; 2,0; 5,0; 7,0 см розчину і 1,0; 2,0 см розчину Б, що відповідає 0; 0,002; 0,005; 0,007; 0,01 та 0,02 мг сурми, доливають 1 см ()розчину хлорного заліза, доливають соляною кислотою, розведеною 3:1 до об'єму 10 см , і далі виконують відповідно до 3.1.

Розділ 3а. (Введений додатково, Зм. N 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку селену масою 0,5-2,0 г поміщають у склянку місткістю 150-200 см , доливають 15-25 см азотної кислоти і розчин упарюють до об'єму 3-5 см . Додають 5-10 см сірчаної кислоти (1:1) і випарюють до пари сірчаної кислоти. Охолоджують, обмивають водою стінки склянки і випарюють знову до 3-5 см . Після охолодження доливають 20-25 см розчину соляної кислоти (3:1), розчиняють солі при слабкому нагріванні та переносять розчин у мірну колбу місткістю 50 або 100 см доливають розчином соляної кислоти (3:1) до мітки і перемішують.

Аліквотну частину розчину 5 або 10 см (або весь розчин залежно від масової частки сурми) переносять у склянку місткістю 100-250 см , додають краплями розчин хлористого олова до знебарвлення розчину. Якщо аналізований розчин безбарвний, то додають лише 1-2 краплі.

Потім доливають 1 см азотистокислого натрію та дають розчину постояти 2 хв. Після цього додають 1 см сечовини і переводять отриманий розчин у ділильну вирву місткістю 200 см , Додають 10-12 см соляної кислоти (1:1) і доливають об'єм водою до 75-80 см .

У ділильну вирву доливають 20-25 см толуолу, 1 см кристалічного фіолетового та екстрагують 1 хв. Після розшарування органічний шар відокремлюють, переводять у мірну колбу місткістю 25 см. , доливають об'єм до мітки толуолом і через 15 хв вимірюють оптичну щільність забарвленого розчину на фотоелектроколориметр, застосовуючи світлофільтр з максимумом світлопропускання при довжині хвилі 608-610 нм і кювету товщиною поглинаючого шару 10 мм. Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду. Масу сурми знаходять по градуювальному

му графіку.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.2. (Змінена редакція, Изм. N 1); (Виключений, Зм. N 2).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку сурми ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - кількість сурми, знайдена за градуювальним графіком, мг;

- Об'єм мірної колби, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину, см ;

- Маса навішування селену, р.

4.2. За результат вимірювань приймають середньоарифметичне значення двох паралельних визначень за умови, що абсолютна різниця між ними в умовах повторюваності не перевищує значень (при довірчій ймовірності Р = 0,95) межі повторюваності r наведених у таблиці 1.

Якщо розбіжність між найбільшим та найменшим результатами паралельних визначень перевищує значення межі повторюваності, виконують процедури, викладені у ГОСТ ISO 5725-6 (підпункт 5.2.2.1 )

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4.3. Абсолютне значення розбіжності між двома результатами вимірювань, отриманими в різних лабораторіях, не повинно перевищувати значень межі відтворюваності, наведених у таблиці 1 (при довірчій ймовірності Р =0,95). При невиконанні цієї умови можуть бути використані процедури, викладені у ГОСТ ISO 5725-6.

(Введений додатково, Зм. N 2).

Бібліографія

________________
* ТУ не наводяться. За додатковою інформацією зверніться за посиланням. - Примітка виробника бази даних.


(Введена додатково, Зм. N 2).