ГОСТ 12645.8-82

ГОСТ 12645.8-82 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення олова (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 12645.8-82

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ІНДІЙ

Хіміко-спектральний метод визначення олова

Indium. Метод хімічної і spectral analysis for determination of tin

ОКСТУ 1709

Дата введення 1983-07-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

А.П.Сичов, Л. К. Ларіна , Н.С.Беленкова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 7.04.82 р. N 1459

Зміна N 2 прийнята Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації 15.03.94 (звіт Технічного секретаріату N 1)

За ухвалення проголосували:

3. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

4. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 5-6-93)

5. ПЕРЕВИДАННЯ (січень 1998 р.) зі Змінами N 1, 2, затвердженими у грудні 1987 р., червні 1996 р. (ІВС 3-88, 9-96)


Цей стандарт встановлює хіміко-спектральний метод визначення олова в Індії при масовій частці олова від 1·10 до 5·10 %.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу за ГОСТ 22306 та ГОСТ 12645.0 .

1.2. Вимоги безпеки - за ГОСТ 12645.0 .

1.1, 1.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

1.3. (Виключений, Зм. N 1).

Розд.2. (Виключений, Зм. N 1).

3. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА МАТЕРІАЛИ

Спектрограф дифракційний типу ДФС-8 із ґратами 600 штр/мм, перший порядок, трилінзова система висвітлення щілини.

Генератор дуги змінного струму типу ПС-39, ДГ-2 або ІТТ-28.

Джерело постійного струму, що забезпечує напругу не менше 200 В та силу струму не менше 20 А.

Мікрофотометр призначений для вимірювання почорнінь спектральних ліній.

Спектропроектор типу ПС-18.

Ваги аналітичні, що дозволяють зважувати з похибкою трохи більше 0,0002 р.

Терези торсіонні типу ВТ, що дозволяють зважувати з похибкою не більше 0,001 г.

Бокси з органічного скла.

Інфрачервона лампа будь-якого типу з лабораторним автотрансформатором типу ПНО-250-2.

Верстат для заточування вугільних електродів типу КП-35 або іншого типу.

Плитка електрична нагрівальна.

Посуд кварцовий та скляний (склянки, колби, ділильні воронки і т. д. ) за ГОСТ 19908 .

Ступка з органічного скла з маточкою.

Пекти муфельна, що дозволяє отримувати температуру до 500 °C.

Вугільні електроди особливої чистоти, діаметром 6 мм з розміром кратера 4х4. Контрелектроди вугільні, один кінець яких заточений на усічений конус із майданчиком діаметром 1,5-2,0 мм.

Індій металевий марки Ін000 або Ін000у згідно з ГОСТ 10297 .

Олово за ГОСТ 860 .

Вода дистильована за ГОСТ 6709 перегнана в кварцовому апараті або очищена на іонізаційній колонці.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:3.

Кислота азотна марки ОС.Ч. 19-4 за ГОСТ 11125 .

Кислота хлорна.

Натрій йодистий ГОСТ 8422 .

Бензол за ГОСТ 5955 .

Аміак водний за ГОСТ 24147 .

Кислота щавлева за ГОСТ 22180 .

Фотопластинки "спектрографічні" типу НТ-2СВ, ПФС-02, ПФС-03.

Розчин Індія 100 г/дм : навішування індія масою 2,500 г розчиняють у 12,5 см азотної кислоти при нагріванні, охолоджують і переводять у мірну колбу місткістю 25 см .

Розчин олова 1 г/дм : навішування тонкоподрібненого олова масою 0,100 г розчиняють у 2 см. азотної кислоти. Після розчинення олова у склянку додають 20 см. води та 4,000 г щавлевої кислоти. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см . Склянку кілька разів обмивають водою для повного розчинення щавлевої кислоти. Промивні води зливають у ту ж мірну колбу та доводять до мітки водою.

Примітка. Допускається застосування приладів з фотоелектричною реєстрацією спектрів та інших спектральних приладів, інших реактивів та матеріалів, що забезпечують одержання показників точності, що не поступаються регламентованим цим стандартом.


Розд.3. (Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

4.1. Зразки порівняння

Основою для приготування зразків порівняння служить оксид індія: металевий індій марок Ін000 або Ін000у розчиняють при нагріванні в азотній кислоті, розчин випарюють насухо і сухий залишок прожарюють спочатку на електроплитці, а потім в печі муфельної при температурі 400-500 °С до припинення виділення парів азоту (30-40 хв). Слід звернути особливу увагу на повноту видалення оксидів азоту, тому що їхня присутність в основі збільшує фон у спектрі, що спотворює результати аналізу. Зміст олова в основі визначають методом добавок і потім вводять поправку в зразки порівняння.

4.2. Основний зразок з масовою часткою олова 0,03% (з розрахунку на індій металевий) готують накопуванням 3 см розчину олова в основу (12,1 г оксиду індію). Зразок висушують на електроплитці і в печі муфельної при 300 °C, перетирають у ступці і, при необхідності, аналізують хімічним або атомно-абсорбційним методами, перетирають у ступці.

Шляхом розведення основного та новоприготовлених зразків основою отримують серію робочих зразків порівняння, масова частка олова в яких наведена в таблиці.

г

4.1, 4.2. (Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

5. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

5.1. Наважку металевого індію масою 1,000 г поміщають у склянку місткістю 100 см і розчиняють під годинниковим склом при нагріванні 20 см розчину сірчаної кислоти (1:3). При випаровуванні розчину слід краплями додавати воду, не допускаючи випадання солей. Розчин охолоджують до 30-40 °С, додають для окислення двовалентного олова до чотиривалентного 10 см хлорної кислоти перемішують і додають 20 г йодистого натрію. Після повного розчинення йодистого натрію розчин переносять у ділильну вирву і струшують протягом 1 хв з 10 см бензолу. Після розшарування, обмивши горло вирви 1-2 см бензолу, відокремлюють неорганічну фазу, а органічну через горло вирви зливають у кварцовий тигель місткістю 50 см. . Вирву обмивають бензолом, зливаючи його в той же тигель. Туди ж додають 1 см розчину індію і поміщають під інфрачервону лампу для відгону бензолу при 50-60 ° С протягом 30-40 хв в боксі з органічного скла.

Потім олово соосаждают з гідроокисом індію додаванням до розчину азотнокислого індію аміаку по краплях до сильного запаху (20 крапель), обмиваючи стінки тигля і ретельно помішуючи отриману кашку кварцовою паличкою. Отриманий гідроксид підсушують під лампою і потім прожарюють у печі муфельної при 350-400 °С. Після прожарювання оксид індію роздавлюють кварцовим маточкою до дрібної крупки і передають на спектрографічний аналіз. Збагачення ведуть із двох наважок. Одночасно ведуть контрольний досвід для перевірки чистоти реактивів, що використовуються. Для цього у склянку місткістю 100 см поміщають 0,1 г металевого індію з масовою часткою олова менше 1·10 %. Розчиняють його під годинниковим склом при нагріванні 20 см розчину сірчаної кислоти (1:3) і далі роблять так само, як при збагаченні проби.

(Змінена редакція, Изм. N

1).

5.2. Зразки порівняння та отриманий концентрат по 45 мг поміщають у поглиблення вугільного електрода (анода) діаметром і глибиною 4 мм і спалюють у дузі постійного струму силою 15 А протягом 3 хв (до вигоряння). Спектри фотографують за допомогою дифракційного спектрографа ДФС-8 у першому порядку на фотопластинках типів ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ. Ширина щілини спектрографа 0,020 мм, відстань між електродами від 2,5 до 3,0 мм повинна зберігатися постійною протягом всієї експозиції.

На фотопластинку зразки порівняння фотографують три рази, кожен отриманий концентрат двічі.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

6. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

6.1. На спектрограмі за допомогою мікрофотометра вимірюють почорніння лінії олова з довжиною хвилі 283,99 нм і фону.

Градуювальні графіки будують у координатах , де ( - Почорніння лінії олова та фону; - Почорніння фону праворуч від лінії); - масова частка олова у зразках порівняння, %. Почорніння лінії олова та фону мають бути в області нормальних почорнінь.

За градуювальним графіком знаходять масову частку олова в концентраті аналізованої проби та контрольному досвіді.

Масову частку олова в Індії ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - масова частка олова в концентраті проби, знайдена за градуювальним графіком, %;

- масова частка олова в контрольному досвіді, знайдена за градуювальним графіком, %;

- Маса навішування індію, взятої для аналізу, мг;

100 - маса отриманого концентрату, мг.

Відтворюваність результатів аналізу однієї й тієї ж проби характеризується відносним середнім відхиленням квадратичним рівним 0,13. Повторюваність результатів паралельних визначень характеризується відносним середнім відхиленням квадратичним рівним 0,11.

За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати чотирьох паралельних визначень, отриманих на одній фотопластинці.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

6.2. Різниця між найбільшим та найменшим із чотирьох результатів паралельних визначень з довірчою ймовірністю 0,95 не повинна перевищувати значення розбіжності, що допускається , розрахованого за формулою , де - Середнє арифметичне чотирьох зіставних результатів паралельних визначень.

Різниця між більшим і меншим із двох результатів аналізу з довірчою ймовірністю 0,95 не повинна перевищувати значення розбіжності, що допускається , розрахованого за формулою , де - Середнє арифметичне двох зіставних результатів аналізу.

(Змінена редакція, Змін. N 1