ГОСТ 26473.8-85

ГОСТ 26473.8-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення титану (зі зміною N 1)

ГОСТ 26473.8-85

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ

Метод визначення титану

Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of titanium

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.07.86
до 01.07.91 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
ухвалою Держстандарту СРСР від 14.05.91 N 680
(ІВД N 8, 1991 рік). - Примітка виробника бази даних.

Розроблено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

Ю.А.Карпов , Є.Г. Намвріна , В.Г. Міскар'янц , В.В. Д. Десятков , М.А. Десяткова , Т.І. _ _ Томашева , М. В. Шмідт , Л. Н. Філімонов

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Член Колегії А. П. Снурніков

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 25 березня 1985 р. N 752

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 14.05.91 N 677 з 01.01.92

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІВД N 2, 1990 рік


Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення титану (від 1 до 25%) у сплавах та лігатурах на основі ванадію, вміст супутніх компонентів в яких наведено в табл.1.

Таблиця 1

Метод заснований на утворенні жовтого комплексного з'єднання титану з діантіпірілметаном в солянокислому розчині та фотометрування забарвлення розчину.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 26473.0-85.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр типу ФЕК-56.

Терези аналітичні.

Ваги технічні.

Електропіч муфельний з терморегулятором, що забезпечує температуру до 1000 °C.

Плитка електрична.

Лазня водяна.

Склянки скляні хімічні місткістю 100, 200 см .

Чашки кварцові місткістю 50 см .

Колби мірні місткістю 50 та 100 см .

Мензурки мірні місткістю 25 та 50 см .

Піпетки місткістю 2 та 5 см з розподілами.

Мікробюретка місткістю 10 см з ціною розподілу 0,02 см .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1, 1:9, 1:10.

Кислота аскорбінова харчова.

Діантипірилметан, розчин концентрацією 20 г/дм у соляній кислоті: 2 г діантипірилметану поміщають у склянку місткістю 200 см , доливають 30 см соляної кислоти, розведеної 1:9, перемішують, розбавляють водою до об'єму 100 см Якщо розчин пофарбований в жовтий колір, додають на кінчику шпателя ~0,1 г аскорбінової кислоти. Розчин готують у день вживання.

Титан металевий за ГОСТ 19807-74 * марки ВТ1-00.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 19807-91 . - Примітка виробника бази даних.

Калій піросернокислий за ГОСТ 7172-76 .

Стандартний розчин титану (запасний), що містить 1 мг/см титану: 0,1 г металевого титану у вигляді дрібної стружки поміщають у кварцову чашку, додають 3 г піросернокислого калію, 3-4 краплі концентрованої сірчаної кислоти, сплавляють у печі муфельної при 850-900 °С до отримання прозорого плава. Плав розчиняють при нагріванні 50 см соляної кислоти, розведеної 1:1. Розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см охолоджують і доводять водою до мітки.

Розчин титану (робочий), що містить 0,1 мг/см (100 мкг/см ), готують розведенням стандартного запасного розчину в 10 разів соляною кислотою, розведеною 1:10.

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Підготовка проби

Наважку аналізованої проби масою 0,1 г поміщають у склянку місткістю 100 см , доливають 10 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, та 5 см азотної кислоти. Нагрівають до повного розчинення проби, продовжуючи нагрівання до появи парів сірчаної кислоти.

Розчин охолоджують, обережно по стінках колби доливають 50 см. води, переводять розчин у мірну колбу місткістю 100 см , охолоджують та доводять до мітки водою.

3.2. Проведення визначення

Для визначення титану у мірну колбу місткістю 50 см відбирають піпеткою 1-10 см розчину проби, що містить 100-600 мкг титану, доливають 10 см соляної кислоти, розведеної 1:1, 10 см води, поміщають колбу в киплячу водяну баню, нагрівають протягом 5 хв і, не охолоджуючи, доливають 15 см розчину діантіпірілметану. Після цього розчин охолоджують до кімнатної температури (не допускаючи різкого охолодження) і водою доводять до мітки. Вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметрі, використовуючи світлофільтр з максимумом світлопропускання при довжині хвилі ~490 нм і кювету з товщиною шару, що поглинає світло, 20 мм по відношенню до одночасно приготовленого «нульового» розчину, що містить всі реактиви, за винятком стандартного розчину.

Масу титану знаходять за градуювальним графіком.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.3. Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю 50 см вводять із мікробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 та 6,0 см робочого стандартного розчину титану, що відповідає 100; 200; 300; 400; 500 та 600 мкг титану. Доливають 10 см соляної кислоти, розведеної 1:1, і далі надходять, як описано у п. 3.2.

За знайденими значеннями оптичної щільності та відповідним їм масам титану будують градуювальний графік.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку титану ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса титану, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

- Місткість мірної колби, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину, взятий для визначення, см ;

- Маса навішування аналізованої проби, р.

4.2. Значення розбіжностей, що допускаються, вказані в табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, зміна N 1).