ГОСТ 23862.22-79

ГОСТ 23862.22-79 Празеодим, неодим, тербій, гольмій, ербій та їх окису. Метод визначення хрому (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.22-79

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ПРАЗЕОДИМО, НЕОДИМО, ТЕРБІЙ, ГОЛЬМІЙ, ЕРБІЙ ТА ЇХ ОКИСУ

Метод визначення хрому

Praseodymium, neodymium, terbium, holmium, erbium і їх oxides. Method of determination of chromium

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введення 1981-01-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 19 жовтня 1979 р. N 3989 дату запровадження встановлено 01.01.81

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

ВИДАННЯ зі Зміною N 1, затвердженим у квітні 1985 р. (ІУС 7-85).


Цей стандарт встановлює колориметричний метод визначення хрому (від 5·10 % до 5·10 %) у празеодимі, неодимі, тербії, гольмії, ербії та їх окисах.

Метод заснований на екстракції сполуки хрому (VI) з дифенілкарбазидом ізоаміловим спиртом з подальшою реекстракцією забарвленої сполуки розведеною сірчаною кислотою. Вміст хрому знаходять візуально порівнянням інтенсивності фарбування аналізованого розчину з інтенсивністю фарбування розчинів порівняння.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 23862.0-79.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Плитка електрична.

Колба мірна місткістю 500 см .

Склянки місткістю 100 см .

Лійки ділильні місткістю 50 см .

Скло годинникове.

Набір циліндрів для колориметрування із безбарвного скла діаметром 6 мм, висотою 100 мм із притертими пробками.

Намистинка скляна.

Кислота азотна особливої чистоти за ГОСТ 11125-84 ; 7 моль/дм розчин.

Кислота сірчана особливої чистоти за ГОСТ 14262-78 ; 0,1 та 0,2 моль/дм розчини.

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490-75 , ч., розчин з концентрацією 5 г/дм .

Натрій азотистокислий за ГОСТ 4197-74 , х.ч., розчин з концентрацією 2 г/дм .

Дифенілкарбазид НТД, розчин з концентрацією 10 г/дм в ацетоні (можна зберігати у темній склянці три дні).

Спирт ізоаміловий за ГОСТ 5830-79 , ч.д.а.

Натрій хлористий згідно з ГОСТ 4233-77 .

Калій дворомовокислий за ГОСТ 4220-75 х.ч., висушений до постійної маси при 140 °C.

Стандартний розчин хрому (запасний), що містить 0,1 мг/см хрому; 0,1414 г дворомовокислого калію розчиняють у мірній колбі місткістю 500 см і доводять водою до мітки.

Розчин хрому, що містить 1 мкг/см хрому, готують розведенням стандартного розчину хрому (запасного) у 100 разів водою на день вживання.

Вода деіонізована.

Розд.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку металу або окису РЗЕ масою 2 г поміщають у склянку місткістю 100 см , доливають 7-12 см азотної кислоти та нагрівають до розчинення. Розчин упарюють майже насухо, залишок розчиняють 15 см 0,1 моль/дм розчину сірчаної кислоти та додають 10-15 см води. У склянку поміщають скляну бусинку, додають 1-2 краплі розчину марганцевокислого калію, закривають годинниковим склом і кип'ятять протягом ~5 хв (при цьому розчин повинен зберегти рожеве забарвлення). У киплячий розчин додають по краплях (з інтервалом 5 с) розчин азотистокислого натрію до повного зникнення рожевого забарвлення, обумовленого марганцевокислим калієм, і продовжують кип'ятити ще ~5 хв (надлишку азотистокислого натрію слід уникати). Вміст склянки швидко охолоджують до кімнатної температури, знімають скло годинника, вводять 0,5 см. розчину дифенілкарбазиду та 3 г хлористого натрію. Після розчинення солей розчин переносять у ділильну вирву місткістю 50 см. , доливають 1 см ізоамілового спирту та енергійно струшують протягом 1 хв. Після розшаровування водну фазу відкидають, до ділильної лійки додають 1,5-2 см. води та обережно (не струшуючи її) зливають воду; органічну фазу переводять у невелику пробірку для колориметрування з притертою пробкою. Реекстракцію пофарбованої сполуки хрому з дифенілкарбазидом проводять 0,5 см. 0,2 моль/дм сірчаної кислоти, що містить одну краплю розчину дифенілкарбазиду, енергійно струшуючи розчин протягом 1 хв. Після розшаровування інтенсивність фарбування водного шару порівнюють білому тлі з інтенсивністю фарбування розчинів шкали порівняння. Одночасно з аналізом зразка проводять контрольний досвід реактиви. Кількість хрому в контрольному досвіді не повинна перевищувати 0,05

мкг.

3.2. Приготування шкали порівняння

У склянки місткістю 50 см поміщають по 5 г хлористого натрію, розчиняють у 20 см 0,1 моль/дм сірчаної кислоти, додають по 5 см води та по 0,5 см розчину дифенілкарбазиду Доливають 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50 см розчину хрому (що містить 1 мкг/см хрому), перемішують, розчин переводять у ділильну вирву місткістю 50 см , доливають 1 см ізоамілового спирту та енергійно струшують протягом 1 хв. Після розшаровування водну фазу відкидають, до ділильної лійки додають 1,5-2 см. води та обережно (не струшуючи) зливають воду; органічну фазу переводять у маленьку пробірку із притертою пробкою. Реекстракцію пофарбованої сполуки хрому з дифенілкарбазидом проводять 0,5 см. 0,2 моль/дм сірчаної кислоти, що містить одну краплю розчину дифенілкарбазиду, енергійно струшуючи розчин протягом 1 хв.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку хрому ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса хрому в зразку, знайдена за шкалою порівняння, мкг;

- Маса хрому в контрольному досвіді, мкг;

- Маса навішування аналізованої проби, р.

За результат аналізу набувають середньоарифметичного значення результатів двох паралельних визначень.

4.2. Розбіжності результатів двох паралельних визначень або результатів двох аналізів не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, зазначених у таблиці.