ГОСТ 9816.3-84

ГОСТ 9816.3-84 Телур технічний. Методи визначення сірки (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 9816.3-84

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ТЕЛЛУР ТЕХНІЧНИЙ

Методи визначення сірки

Technical tellurium. Методи для визначення sulphur

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.07.85
до 01.07.90

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 27 червня 1984 р. N 2149 термін дії встановлено з 01.07.85 до 01.07.90*
________________
* Обмеження терміну дії знято за протоколом N 4-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД N 4, 1994 рік). - Примітка виробника бази даних.


ВЗАМІН ГОСТ 9816.3-74


ВНЕСЕНИ: Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Держстандарту СРСР від 14.05.1986 N 1229 з 01.11.1986; Зміна N 2, затверджена та введена в дію Постановою Держстандарту СРСР від 20.12.1989 N 3908 c 01.07.1990; Зміна N 3, затверджена та введена в дію Наказом Росстандарту від 26.11.2014 N 1772-ст c 01.09.2015

Зміни N 1, 2, 3 внесені виробником бази даних за текстом ІВД N 8, 1986 рік, ІВУ N 3, 1990 рік, ІВУ N 3, 2015 рік

Цей стандарт встановлює фототурбідиметричний метод визначення сірки (при масовій частці сірки від 0,001 до 0,1%) та гравіметричний метод визначення сірки (при масовій частці сірки від 0,1 до 0,6%) у технічному телурі.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 9816.0-84.

1а. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі міждержавні стандарти:

ГОСТ 83-79 Реактиви. Вуглекислий натрій. Технічні умови

ГОСТ 1277-75 Реактиви. Срібло азотнокисле. Технічні умови

ГОСТ 1770-74 Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови

ГОСТ 3118-77 Реактиви. Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 3760-79 Реактиви. Аміак водний. Технічні умови

ГОСТ 3777-76 Реактиви. Барій азотнокислий. Технічні умови

ГОСТ 4108-77 Реактиви. Барій хлорид 2-водний. Технічні умови
________________
На території Російської Федерації діє ГОСТ 4108-72 , тут і далі тексту. - Примітка виробника бази даних.


ГОСТ 4145-74 Реактиви. Калій сірчанокислий. Технічні умови

ГОСТ 4233-77 Реактиви. Натрій хлористий. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Реактиви. Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 6259-75 Реактиви. Гліцерин. Технічні умови

ГОСТ 6709-72 Вода дистильована. Технічні умови

ГОСТ 9147-80 Посуд та обладнання лабораторні фарфорові. Технічні умови

ГОСТ 9816.0-84 Телур технічний. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 12026-76 Папір фільтрувальний лабораторний. Технічні умови

ГОСТ 20288-74 Реактиви. Вуглець чотирихлористий. Технічні умови

ГОСТ 24104-2001 Ваги лабораторні. Загальні технічні вимоги
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 53228-2008 «Ваги неавтоматичної дії. Частина 1. Метрологічні та технічні вимоги. Випробування».

ГОСТ 25336-82 Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри

ГОСТ ИСО 5725-6-2003** Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично
_______________
** На території Російської Федерації діє ДСТУ ISO 5725-6-2002 «Точність (правильність і прецизійність) методів і результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично».


Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилань в інформаційній системі загального користування — на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за щорічно видається інформаційному покажчику «Національні стандарти», опублікованому станом на 1 січня , та за відповідними інформаційними покажчиками, що щомісяця видаються, опублікованими в поточному році. Якщо стандарт посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися замінним (зміненим) стандартом. Якщо стандарт зв'язку скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, що не зачіпає це посилання.

(Запроваджено додатково, Зм. N 3).

1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗНИКІВ ТОЧНОСТІ ВИМІРЮВАНЬ

Показник точності вимірювань масової частки сірки відповідає характеристикам, наведеним у таблиці 1 (при 0,95).

Значення меж повторюваності та відтворюваності вимірювань для довірчої ймовірності 0,95 наведено у таблиці 1.


Таблиця 1 - Значення показника точності вимірювань, меж повторюваності та відтворюваності вимірювань при довірчій ймовірності 0,95

В процентах

(Запроваджено додатково, Зм. N 3).

2. ФОТОТУРБІДИМЕТРИЙ МЕТОД

Метод заснований на утворенні суспензії сірчанокислого барію при взаємодії іонів барію з сульфат-іонами та вимірюванні інтенсивності помутніння розчину. Як стабілізатор суспензії використовується гліцерин.

2.1. Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, матеріали, розчини

При виконанні вимірювань застосовують такі засоби вимірювання та допоміжні пристрої:

- спектрофотометр або фотоелектроколориметр з усім приладдям, що забезпечує проведення вимірювань при довжині хвилі 364 нм;

- плиту електричну із закритим нагрівальним елементом, що забезпечує температуру нагрівання до 400 °C;

- Ваги лабораторні спеціального класу точності за ГОСТ 24104 ;

- Колби мірні 2-25-2, 2-100-2 за ГОСТ 1770 ;

- Колби Кн-1-100-24/29 ТХС, Кн-1-200-24/29 ТХС за ГОСТ 25336 ;

- Склянки В-1-100 ТХС, В-1-200 ТХС, В-1-1000 ТХС за ГОСТ 25336 ;

- Тиглі фільтруючі типу ТФ-32-ПОР 16 ТХС за ГОСТ 25336 ;

- воронку Бюхнера 1 за ГОСТ 9147 ;

- Скло годинникове.

При виконанні вимірювань застосовують такі матеріали, розчини:

- Воду дистильовану за ГОСТ 6709 ;

- кислоту азотну за ГОСТ 4461 ;

- Соляну кислоту за ГОСТ 3118 , розведену 1:1;

- натрій вуглекислий безводний за ГОСТ 83 розчин з масовою концентрацією 100 г/дм ;

- барій хлористий за ГОСТ 4108 розчин з масовою концентрацією 100 г/дм ;

- гліцерин за ГОСТ 6259 , розчин 100 г/дм ;

- калій сірчанокислий за ГОСТ 4145 , перекристалізований;

- Папір фільтрувальний за ГОСТ 12026 ;

- Фільтри знезолені по [1] або аналогічні».

(Змінена редакція, Зм. N 1, 3).

2.1а. Підготовка до проведення вимірювань

2.1а.1. Для приготування перекристалізованого сірчанокислого калію: навішування сірчанокислого калію масою 100 г поміщають у склянку місткістю 1000 см доливають 1000 см води та розчиняють при нагріванні. Нерозчинний залишок фільтрують з гарячого розчину на тигель, що фільтрує (або воронку Бюхнера), залишок відкидають. Фільтрат випарюють до появи кристалів та охолоджують. Кристали, що утворилися, фільтрують на фільтруючий тигель (або воронку Бюхнера), переносять у фарфорову чашку і сушать при температурі від 70 °C до 100 °C протягом 1-1,5 ч. Чашку з кристалами охолоджують і повторюють перекристалізацію. Отримані кристали солі після другої перекристалізації сушать за кімнатної температури.

2.1а.2. Побудова градуювального графіка

Для побудови градуювального графіка готують розчини сірки.

При приготуванні розчину А масової концентрації сірки 0,1 мг/см навішування сірчанокислого калію масою 0,0544 г поміщають у склянку місткістю 100 см , доливають від 50 до 60 см води, поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

При приготуванні розчину Б масової концентрації сірки 0,01 мг/см 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують.

Розчин Б стійкий протягом двох діб.

2.1а.3. Побудова градуювального графіка

У сім мірних колб місткістю 25 см поміщають 0; 0,5; 2,0; 4,0, 6,0 та 8,0 см розчину Б, 1 см розчину А, що відповідає 0,0; 0,005; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 та 0,1 мг сірки, доливають від 3,5 до 4 см соляної кислоти, розведеної 1:1, 10 см води, 10 см розчину гліцерину та перемішують. Потім доливають від 3 до 3,5 см хлористого барію, доливають до мітки водою і перемішують. Через 30-40 хв розчин знову перемішують і вимірюють оптичну щільність розчину при довжині хвилі 364 нм в кюветі товщиною шару, що поглинає світло, 50 мм. Як розчин порівняння застосовують воду. Градуювальний графік будують з урахуванням контрольного досвіду (розчин порівняння з нульовою концентрацією сірки).

2.1а (Запроваджено додатково, Зм. N 3).

2.2. Проведення аналізу

2.2.1. Наважку телуру масою 0,1-0,5 г поміщають у склянку (колбу) місткістю 100-200 см , доливають 1-2 см розчину вуглекислого натрію та 10-15 см азотної кислоти. Склянку (колбу) накривають годинниковим склом і залишають без нагрівання до припинення бурхливої реакції. Потім розчин кип'ятять до видалення оксидів азоту, знімають скло, обмивають над склянкою (колбою) і розчин випарюють насухо при помірному нагріванні не допускаючи розбризкування проби.

До сухого залишку доливають 4-4,5 см. соляної кислоти, 5-7 см води та нагрівають до розчинення солей. Потім розчин витримують у теплому місці плити протягом 1-1,5 год.

Після охолодження розчин поміщають у мірну колбу місткістю 25 см. , додають 1 см розчину соляної кислоти (1:1), 10 см розчину гліцерину та перемішують. Потім доливають 3-3,5 см розчину хлористого барію, розбавляють водою до мітки та перемішують.

Через 30-40 хв знову розчин перемішують і вимірюють оптичну щільність на фотоелектроколориметр, застосовуючи світлофільтр з максимумом світлопропускання при довжині хвилі 364 нм і кювету з товщиною шару 50 мм. Розчином порівняння є вода.

Масу сірки визначають за градуювальним графіком.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 3).

2.2.2. (Змінена редакція, Изм. N 1); (Виключений, Зм. N 3).

2.3. Обробка результатів

2.3.1. Масову частку сірки ( X ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса сірки, знайдена за градуювальним графіком, мг;

- Об'єм розчину в мірній колбі, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину, см ;

m - маса навішування телуру, г;

- Маса сірки в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, мг;

1000 - коефіцієнт перерахунку міліграмів у грами.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

2.3.2. За результат вимірювань приймають середньоарифметичне значення двох паралельних визначень за умови, що абсолютна різниця між ними в умовах повторюваності не перевищує значень (при довірчій ймовірності 0,95) межі повторюваності , наведених у таблиці 1.

Якщо розбіжність між результатами паралельних визначень перевищує значення межі повторюваності, виконують процедури, викладені у ГОСТ ISO 5725-6 (підпункт 5.2.2.1 ).

(Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

3. ГРАВІМЕТРИЙ МЕТОД

Метод заснований на виділенні сірки у вигляді сульфат-іонів розчином азотнокислого барію та зважуванні отриманого осаду. Попередньо сірку слід відокремити від елементів, що заважають екстракцією сумішшю трибутилфосфату з чотирихлористим вуглецем.

3.1. Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, матеріали, розчини

При виконанні вимірювань застосовують такі засоби вимірювання та допоміжні пристрої:

- плиту електричну із закритим нагрівальним елементом, що забезпечує температуру нагрівання до 350 ° C;

- Ваги лабораторні спеціального класу точності за ГОСТ 24104 ;

- Шафа сушильна, що забезпечує температуру нагріву від 100 ° C до 105 ° C;

- Піч муфельну з температурою нагріву до 1000 ° C;

- Баню водяну;

- Колби мірні 2-1000-2 за ГОСТ 1770 ;

- Колби Кн-2-100-29/32, Кн-2-250-29/32 за ГОСТ 25336 ;

- Склянки В-1-250 ТХС за ГОСТ 25336 ;

- воронки для фільтрування лабораторні за ГОСТ 25336 ;

- лійки ділильні ВД-1-50 ХС за ГОСТ 25336 ;

- тиглі порцелянові за ГОСТ 9147 ;

- Ексікатор 2-100 за ГОСТ 25336 ;

- Скло годинникове.

При виконанні вимірювань застосовують такі матеріали та розчини:

- Воду дистильовану за ГОСТ 6709 ;

- кислоту азотну за ГОСТ 4461 ;

- Соляну кислоту за ГОСТ 3118 ;

- натрій хлористий за ГОСТ 4233 розчин молярної концентрації 0,1 моль/дм ;

- барій азотнокислий за ГОСТ 3777 , насичений розчин;

- срібло азотнокисле за ГОСТ 1277 розчин масової концентрації 0,1 г/дм ;

- вуглець чотирихлористий за ГОСТ 20288 ;

- Аміак за ГОСТ 3760 ;

- трибутилфосфат [2];

- суміш трибутилфосфату з чотирихлористим вуглецем у співвідношенні 3:7;

- метиловий помаранчевий, індикатор [3], розчин 0,01 г/дм ;

- Фільтри знезолені по [1] або аналогічні;

- Папір фільтрувальний за ГОСТ 12026 , марок Ф, ФС.

(Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

3.1а. Підготовка до проведення вимірювань

3.1а.1. При приготуванні розчину натрію хлористого молярної концентрації 0,1 моль/дм попередньо висушену при температурі 120 °C до постійної маси навішування солі масою 5,8440 г поміщають у склянку місткістю 250 см розчиняють в 100-150 см води, розчин переливають у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають до мітки водою і перемішують. Розчин зберігають у склянці із притертою пробкою.

(Запроваджено додатково, Зм. N 3).

3.2. За результат вимірювань приймають середньоарифметичне значення двох паралельних визначень за умови, що абсолютна різниця між ними в умовах повторюваності не перевищує значень (при довірчій ймовірності 0,95) межі повторюваності , наведених у таблиці 1.

Якщо розбіжність між результатами паралельних визначень перевищує значення межі повторюваності, виконують процедури, викладені у ГОСТ ISO 5725-6 (підпункт 5.2.2.1 ).

(Змінена редакція, Зм. N 3).

3.3. Обробка результатів

3.3.1. Масову частку сірки ( X ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса осаду сульфату барію, г;

0,1373 - фактор перерахунку маси сульфату барію на сірку;

m - маса навішування телуру, р.

3.3.2. Абсолютні розбіжності результатів двох паралельних визначень при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати величин, наведених у таблиці.

3.3.2а. Абсолютне значення розбіжності між двома результатами вимірювань, отриманими в різних лабораторіях, не повинно перевищувати значень межі відтворюваності, викладених у таблиці 1 при довірчій ймовірності 0,95. При невиконанні цієї умови можуть бути використані процедури, викладені у ГОСТ ISO 5725-6.

(Запроваджено додатково, Зм. N 3).

3.3.3. Різниця найбільшого і найменшого результатів двох паралельних визначень при довірчій ймовірності Р = 0,95 не повинна перевищувати значень абсолютних розбіжностей, що допускаються, наведених у таблиці

(Змінена редакція, Зм. N 2).

Бібліографія

Бібліографія (Запроваджено додатково, Зм. N 3).