ГОСТ 24977.3-81

ГОСТ 24977.3-81 Телур високої чистоти. Спектральний метод визначення миш'яку, сурми, ртуті та кадмію (із Змінами N 1, 2)

ГОСТ 24977.3-81 *

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ТЕЛЛУР ВИСОКОЇ ЧИСТОТИ

Спектральний метод визначення миш'яку, сурми, ртуті та кадмію.

Tellurium високої purity. Spectral метод для визначення arsenic, antimonic, mercury and cadmium

ОКСТУ 1709

Дата введення 1983-01-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 30 вересня 1981 р. N 4486 термін запровадження встановлено з 01.01.83

Постановою Держстандарту від 07.09.92 N 1123 знято обмеження строку дії

* ПЕРЕВИДАННЯ (березень 1997 р.) зі Змінами N 1, 2, затвердженими в червні 1987 р., вересні 1992 р. (ІУС 11-87, 12-92)


Цей стандарт встановлює спектральний метод визначення миш'яку, сурми, ртуті та кадмію в телурі високої чистоти при масовій частці домішок у відсотках:

миш'яку 8·10 -2·10 ;

сурми 2·10 - 1 · 10 ;

ртуті 2·10 - 1,5 · 10 ;

кадмію 1·10 - 1,5 · 10 .

Визначення домішок у телурі високої чистоти проводять за методом «трьох еталонів» із застосуванням для випаровування та збудження спектра дуги змінного струму.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги - за ГОСТ 22306-77 та ГОСТ 24977.1-81.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА МАТЕРІАЛИ

2.1. Спектрограф із кварцовою оптикою середньої дисперсії типу ІСП-30 або спектрограф зі схрещеною оптикою типу СТЕ-1 із трилінзовою системою освітлення щілини та триступеневим послаблювачем.

Мікрофотометр призначений для вимірювання щільності почорніння спектральних ліній.

Генератор активізованої дуги змінного струму будь-якого типу.

Верстат для заточування вугільних електродів.

Ваги лабораторні загального призначення 2 класу точності з похибкою зважування не більше 0,0002 г за ГОСТ 24104-88 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 24104-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Ваги торсіонні типу ВТ з похибкою зважування не більше 0,001 г за ГОСТ 13718-68 .

Пінцети з нержавіючої сталі медичні згідно з ГОСТ 21241-89 .

Гірі Г-2-210 за ГОСТ 7328-82 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 7328-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Інфрачервона лампа будь-якого типу з лабораторним автотрансформатором типу ПНО-250-2.

Чашки кварцові за ГОСТ 19908-90 , місткістю 50 см .

Ступка з органічного скла з маточкою.

Електроди з вугілля марки С-3М або С-2М за ТУ 16-88 ІЛЕА 757 діаметром 6 мм з діаметром каналу (4,0±0,1) мм, глибиною каналу (10±1) мм.

Контрелектроди з вугілля марки С-3М або С-2М за ТУ 16-88 ІЛЕА 757 діаметром 6 мм завдовжки 30-50 мм.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Кислота винна за ГОСТ 5817-77 .

Фотопластинки "спектрографічні", типу II або УФШ.

Телур високої чистоти марки Т-В4 за ТУ 6-04-65-82 або марки «екстра» за ТУ 48-0515-028-89.

Примітка. Допускається застосування приладів з фотоелектричною реєстрацією спектра та інших спектральних приладів, інших реактивів та матеріалів, фотопластинок, що забезпечують отримання показників точності, що не поступаються цим стандартам.


Миш'як елементарний або ангідрид миш'яковистий.

Сурма за ГОСТ 1089-82 .

Ртуті оксид жовтий згідно з ГОСТ 5230-74 .

Кадмію оксид за ГОСТ 11120-75 .

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300-87 .

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Зразки порівняння

Готують два комплекти зразків порівняння. Для приготування першого головного зразка порівняння, що містить 6% As, 1,5% Sb і 1,5% Hg, зважують 9,088 г металевого телуру, 0,600 г елементарного миш'яку, 0,150 г сурми металевої, 0,162 г оксиду ртуті, поміщають в перетирають протягом 1 год.

Для приготування другого головного зразка порівняння, що містить 1,5% Cd зважують 0,172 г оксиду кадмію і 9,828 г металевого телуру, поміщають у ступку і ретельно перетирають протягом 60 хв.

Розведенням головних зразків порівняння у сто разів (за два прийоми), а кожного знову отриманого в 2,5-3 рази телуром отримують два комплекти робочих зразків порівняння, що містять такі масові частки домішок.

Примітка. Залежно від складу телуру, що надходить на аналіз, допускається змінювати масову частку тієї чи іншої домішки у зразках порівняння.


Приготовлені зразки порівняння зберігають у бюксах або в іншому посуді з кришками, що щільно закриваються.

Гранично допускаемо значення похибки встановлення значень атестованих характеристик зразків порівняння не перевищує 0,03% від атестуемого значення змісту компонента.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Проби та зразки порівняння набивають у вугільні електроди (повний кратер). З кожної проби готують по вісім, зразка порівняння - по чотири електроди.

Спектри фотографують за допомогою спектрографа на фотопластинку.

Випаровування проби та збудження спектру проводять у дузі змінного струму силою 18 А, експозиція – 60 с. На одну фотопластинку фотографують по чотири спектри проби і два спектри зразків порівняння, спалюючи по два електроди, не переміщуючи касету.

Якщо в пробах не з'явилися лінії As 234,9 нм та As і Cd 228,8 нм, то виписують As<0,00008%, Cd<0,00005%.

Якщо лінія As - 234,9 нм не з'явилася, а лінія Cd 228,8 нм видно, то для визначення кадмію готують і фотографують проби і другий комплект зразків порівняння.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. За допомогою мікрофотометра вимірюють почорніння аналітичних ліній ( ) та фону ( ) поблизу лінії (довжини хвиль в нм):

ртуть Hgl 253,6;

сурма Sbl 259,8;

миш'як Asl 234,9;

кадмій Cdl 228,8.

На мікрофотометрі вимірюють почорніння лінії обумовленого елемента у спектрах зразків порівняння у всіх трьох сходинках ослаблювача (див. додаток 1 ГОСТ 24977.1-81).

Будують характеристичну криву фотопластинки і знаходять відповідні виміряним почорнінням значення логарифмів інтенсивності , .

Обчислюють значення , знаходять середнє арифметичне результатів, отриманих за трьома спектрограмами кожного зразка порівняння , і будують градуювальні графіки в координатах , , де - масова частка домішки у зразку порівняння, %. За отриманими градуювальними графіками знаходять вміст домішок, що відповідають обчисленим для проб значенням .

За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень, отриманих на одній фотопластинці, за двома спектрограмами кожне.

(Змінена редакція, Змін. N 1,

2).

5.2. Розбіжності результатів двох паралельних визначень та результатів двох аналізів за довірчої ймовірності 0,95 не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

Допустимі розбіжності для проміжних масових часток розраховують методом лінійної інтерполяції або за формулами:

для миш'яку:

; ,

для сурми, ртуті та кадмію:

; ,

де - Середнє арифметичне результатів паралельних визначень;

- Середнє арифметичне двох результатів аналізу.

(Змінена редакція, Зм. N 2).