Метод заснований на утворенні в лужному середовищі забарвленого комплексного з'єднання нікелю з диметилгліокенмом у присутності окислювача – брому. До 0,2 г сурми визначення не заважає, тому відділення нікелю не проводиться.

2.1. Аппаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколорнметр будь-якого типу для вимірювання у видимій області спектра.

Склянки скляні лабораторні за ГОСТ 25336-82 місткістю 50. 100 см '.

Колби мірні за ГОСТ 1770-74 місткістю 50, 100 см ¹ і 1 дм

Піпетки з поділками НТД місткістю 1, 2, 5 і 10 см ⁵ .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 . розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 .

Кислота винна за ГОСТ 5817-77 розчин з масовою часткою 25%.

Водню перекис за ГОСТ 10929-76 , розчин з масовою часткою 30%.

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 . розведений 1:1.

Бром за ГОСТ 4109-79 .

Вода бромна: 5 г брому поміщають у склянку з притертою пробкою місткістю 200-ЗООсм ³ , доливають 100 cm ^j води і енергійно струшують склянку, зрідка відкриваючи пробку, щоб випустити пари брому, що скупчилися.

Спирт етиловий питний за ГОСТ 5963-67 *.

Диметилгліоксим за ГОСТ 5828-77 , спиртовий розчин з масовою часткою I%.

Нікель металевий за ГОСТ 492-73 .

* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 51723-2001.

Видання офіційне Передрук заборонено

Видання із Зміною № J, затвердженим «березні 1989 р. (ІУС 6-89).

С. 2 ГОСТ 1367.6-83

Стандартні розчини нікелю.

Розчин А: 0.1 г металевого нікелю поміщають у склянку місткістю 100 см приливають 5 см ³ соляної кислоти і 2 см ³ азотної кислоти. Вміст склянки нагрівають і випарюють майже насухо. Потім доливають 5 см ³ соляної кислоти і знову випарюють насухо. Обробку соляною кислотою повторюють двічі. Після охолодження сухий залишок змочують 5 см ³ соляної кислоти, доливають приблизно 20 см ³ води, нагрівають, охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю I дм ³ доводять водою до мітки і перемішують.

1 см ³ розчину Л містить 0,1 мг нікелю.

Розчин Б: 10 см ³ розчину Л переносять у мірну колбу місткістю 100 см ³ доливають водою до мітки.

I см' розчину містить Б 0,01 мг нікелю.

(Змінена редакція, Нзч. № I).

2.2. Проведення аналізу

2.2.1. Наважку сурми масою 0,2 г марок СуОО, СуО або масою 0.1 г марки Су2 завадять у склянку місткістю 100 см ⁵ і розчиняють при нагріванні та безперервному перемішуванні в 5 см ³ соляної кислоти з додаванням по краплях перекису водню. Після розчинення навішування вміст колб випарюють до вологих солей, доливають 5 см ³ розчину винної кислоти, І) см ³ воли і кип'ятять протягом 1 хв.

До розчину додають бромну воду до появи жовтого забарвлення, що незникає, нейтралізують аміаком (1:1) до лужної реакції по лакмусу і доливають 1 см ³ аміаку в надлишок. Потім додають води приблизно 10-20 ^см3 . 1 см ³ розчину днметилглиокснма, 2 см ³ бромної води і переводять розчин у мірну колбу місткістю 50 см доливаючи водою до мітки. Після додавання кожного реактиву розчин перемішують.

Через 10 хв вимірюють оптичну густину розчину при довжині хвилі 550 нм у кюветі довжиною 50 мм. Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду. Масу нікелю в розчині проби встановлюють за градуювальним графіком.

2.2.2. Побудова градуювального гра<1>іка

У склянки місткістю 50-100 см ³ послідовно доливають 1,0; 2,0; 3.0; 4.0; 5.0 та 6,0 см ³ стандартного розчину Б. що відповідає 0,01; 0.02; 0,03; 0,04; 0.05 та 0.06 мг нікелю. ' Потім додають у кожну склянку 5 см ⁵ розчину винної кислоти, приблизно 10 см ³ води, доливають бромну воду до жовтого фарбування, нейтралізують аміаком (1:1) до лужної реакції по лакмусу, додаючи його в надлишок I см ³ , і далі надходять як зазначено у п. 2.2.1.

За знайденими значеннями оптичних щільностей та відповідним їм масовим часткам нікелю будують градуювальний графік.

2.3. Обробка результатів

2.3.1. Масову частку нікелю (Л) у відсотках обчислюють за формулою

т,■ 100 т ₂ -1000'

де /я, - маса нікелю в розчині аналізованої проби, знайдена за градуювальним графіком, мг;

т ₂ - маса навішування сурми, р.

2.3.2. Різниця двох результатів паралельних визначень і різницю двох результатів аналізу при довірчій ймовірності Р = 0.95 не повинна перевищувати абсолютного розбіжності збіжності і відтворюваності, що наведені в табл. 1.

Таблиця 1

Массонам частка нікелю, %	Абсолютне допуску? моя розбіжність. %
Массонам частка нікелю, %	збіжності	НОС Л рої 1ВОЛІІ мости
Ог 0.0 50 до 0.010 в ключ.	0.0015	0.002
св. 0.010. 0.020*	0,002	0.003
. 0.020. 0.050 «	0.004	0.005

(Змінена редакція, Зм. Ss 1).

2.3.3. Метод застосовується при розбіжностях у опінку якості сурми.

ГОСТ 1367.6-83 С. 3

3. АГОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД

Метод заснований на вимірюванні атомного поглинання нікелю при введенні розчинів проб і розчинів порівняння в полум'я пропан-бутан-повітря або ацетилен-повітря.

3.1. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний Перкін-Елмер 503 або інший аналогічний атомно-абсорбційний спектрофотометр.

Газ пропан-бутан згідно з ГОСТ 2044 Я-90.

Склянки скляні лабораторні за ГОСТ 25336-82 місткістю 50. 100 см '.

Колби мірні за ГОСТ 1770-74 місткістю 25, 50 см ³ , 1 дм ³ .

Піпетки з поділками НТД місткістю 1, 2, 5 і 10 см ³ .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Кислота винна за ГОСТ 5817-77 розчин з масовою часткою 25%.

Водню перекис за ГОСТ 10929-76 , розчин з масовою часткою 30%.

Нікель металевий за ГОСТ 492-73 .

Стандартний розчин нікелю: 0,1 г металевого нікелю поміщають у склянку місткістю ІЮ см ³ приливають 5 см ³ соляної кислоти. 2 см ³ азотної кислоти. Вміст склянки нагрівають і випарюють майже насухо. Потім доливають 5 см ³ соляної кислоти і знову випарюють насухо. Обробку соляною кислотою повторюють двічі. Після охолодження сухий залишок змочують 5 см ³ соляної кислоти, доливають приблизно 20 см' води, нагрівають, охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1 дм ³ доводять водою до мітки і перемішують.

1 см ³ розчину містить 0,1 мг нікелю.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

3.2. Проведення аналізу

3.2.1. Наважку сурми масою 0,5 г марок СуОО, СуО або масою 0.1 г марки Су2 поміщають у склянку місткістю 50-100 см ³ приливають 5 см ³ соляної кислоти і по краплях, перемішуючи, додають перекис водню. Після розчинення навішування доливають 5 см ³ винної кислоти, 5-10 см ^- води і нагрівають до кипіння. Розчин кип'ятять, охолоджують, переливають у мірну колбу місткістю 25 см ⁵ доливають водою до мітки і перемішують.

Отриманий розчин сурми розпорошують у полум'я та вимірюють абсорбцію при довжині хвилі 232.1 нм.

Одночасно проводять два контрольні досвіди з усіма застосовуваними реактивами. Усереднену величину абсорбції розчину контрольного досвіду віднімають із величини абсорбції розчину аналізованої проби. Масу нікелю в розчині аналізованої проби визначають за градуювальним графіком.

3.2.2. Побудова градуювального грашка

У склянку місткістю 50-100 см ³ перешкодять по 0,5 г сурми марки Су0000, доливають по 5 см ³ соляної кислоти і розчиняють сурму при нагріванні з додаванням по краплях перекису водню. Після розчинення сурми додають 0,2; 0,4: 0.6 та 0,8 см ³ стандартного розчину, що відповідає 0,02; 0,04; 0.06; 0,08 мг нікелю. Потім доливають у кожну склянку по 5 см ³ винної кислоти, 5-10 см ³ води. Розчини кип'ятять, охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 25 см ³ доводять водою до мітки і перемішують.

Концентрація нікелю в розчинах порівняння дорівнює 0.8; 1,6; 2,4: 3,2 мг/дм ³ .

Розчини порівняння розпорошують в полум'я у порядку зростання вмісту нікелю. Вимірювання аналітичного сигналу, А для кожного розчину порівняння та розчину проби проводять по три рази

і обчислюють відповідні середні арифметичні значення А = у (Л, + А: + А _} ) для кожного

розчину. За середніми значеннями «Л для розчинів порівняння будують градуювальний графік. По осі абсцис відкладають концентрацію нікелю в мг/дм ³ а по осі ординат - абсорбцію.

С. 4 ГОСТ 1367.6-83

3.3. Обробка результатів

3.3.1. Масову частку нікелю (X) у відсотках обчислюють за формулою

_Y _ с - У 100 т I ТОВ 1000 •

де с - концентрація нікелю в розчині проби, знайдена за градуювальним графіком та за середнім значенням А, отриманим для розчину проби, мг/дм ⁵ ;

У - обсяг розчину проби, см '; т - маса навішування сурми, р.

3.3.2. Різниця двох результатів паралельних визначень і різницю двох результатів аналізу при довірчій ймовірності Р = 0.95 не повинна перевищувати абсолютного розбіжності збіжності і відтворюваності, що наведені в табл. 2.

Та 6л та іа 2

Массонам л<>.1 я нікелю. %	Абсолютна розбіжність, що допускається. %
Массонам л<>.1 я нікелю. %	збіжності	ВОСІІром (видимості
Or 0,005 до 0.010 нключ.	0.002	0.003
св. 0.010. 0,020*	0.003	0.004
* 0.020 ► 0.050 *	0,005	0.006

ГОСТ 1367.6-83

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

Таблиця 1

Та 6л та іа 2

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата

ГОСТ 1367.6-83

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

Таблиця 1

Та 6л та іа 2

оплата ON-LINE

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата