ГОСТ 22519.3-77
ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)
ГОСТ 16274.1-77
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
ВІСМУТ
Метод хіміко-спектрального аналізу
Bismu ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85
ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ
Метод ви ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77
ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ
ГОСТ 22519.2-77
ГОСТ 22519.0-77
ГОСТ 12645.5-77
ГОСТ 22517-77
ГОСТ 12645.2-77
ГОСТ 16274.9-77
ГОСТ 16274.5-77
ГОСТ 22720.0-77
ГОСТ 22519.3-77
ГОСТ 12560.1-78
ГОСТ 12558.1-78
ГОСТ 12561.2-78
ГОСТ 12228.2-78
ГОСТ 18385.4-79
ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)
Niobium. Метод для визначення значення ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79
ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)
РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ
ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79
ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)
РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ
Методи визначення марг ГОСТ 23862.10-79
ГОСТ 23862.10-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок ванадію, вольфраму, заліза, кобальту, марганцю, міді, молібдену, нікелю, ніобію, свинцю, танталу, титану та хрому (із Змінами N 1, 2)
ГОСТ 23
ГОСТ 23862.2-79
ГОСТ 23862.9-79
ГОСТ 23862.9-79 Неодим, гадоліній, тербій, диспрозій, гольмій, ербій, тулій та їх окису. Хіміко-спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.13-79 Лантан, неодим, гадоліній, диспрозій, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів празеодиму, неодиму, самарію, європію, гадолінію, тербію, диспрозію (зі Змінами N 1, 2)
< ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 25278.9-82
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ
Методи ви ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91
ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору
Методи визначення вмісту фосфору
Tungsten. Методи для визначення phosphor ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79
ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)
РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ
Методи визначення ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85
ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ
ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87
ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)
ГОСТ 25278.13-87
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ
Методи в ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006
Відкрити весь списокГОСТ 22519.3-77 талій. Метод визначення срібла (зі змінами N 1, 2, 3)
ГОСТ 22519.3-77
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
ТАЛІЙ
Метод визначення срібла
THALLIUM. Method for the determination of silver
ОКСТУ 1709
Дата введення 1978-01-01
ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ
1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР
РОЗРОБНИКИ
А.П.Сичов,
2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР
Зміна N 3 прийнята Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 4 від 21.10.93)
За ухвалення проголосували:
3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ
4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ
5. Обмеження терміну дії знято за протоколом Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)
6. ПЕРЕВИДАННЯ (лютий 1998 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими в січні 1983 р., березні 1987 р., червні 1996 р. (ІУС 5-83, 6-87, 9-96)
Цей стандарт встановлює колориметричний метод визначення срібла (при масовій частці срібла від 0,00003 до 0,0003%) у талії марок Тл00 і Тл0 за
______________
* На території Російської Федерації діє
Метод ґрунтується на витісненні іонів міді з діетилдітіокарбаматного комплексу іонами срібла. Зменшення інтенсивності забарвлення діетилдітіокарбамату міді у чотирихлористому вуглеці при рН 4 пропорційно концентрації срібла у водному розчині. Талій, що заважає визначенню срібла, попередньо видаляють екстракцією ефіром розчину, що містить бромистоводневу кислоту.
Чутливість методу 0,2 мкг обсягом 1 см .
(Змінена редакція, Зм. N 2).
1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ
1.1. Загальні вимоги до методу аналізу та вимоги безпеки – за
(Змінена редакція, Зм. N 3).
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ
Пробірки із безбарвного скла з плоским дном та притертими пробками діаметром 16 або 18 мм.
Лійки ділильні місткістю 100-150 см .
Кислота азотна за .
Кислота бромистоводнева за .
Кислота сірчана за
Кислота оцтова за .
Аміак водний за
Бром згідно з
Натрій оцтовокислий за .
Вуглець чотирихлористий за
Ефір ,
-Дихлордіетиловий (хлорекс).
Буферний ацетатний розчин з рН 4,0; готують наступним чином: у мірну колбу місткістю 1 дм відмірюють 11,5 см
оцтової кислоти, доливають близько 500 см
води, перемішують, додають 5,44 г оцтовокислого натрію, розбавляють до мітки водою і перемішують.
Діетилдітіокарбамат натрію за .
Діетилдітіокарбамат міді, розчин у чотирихлористому вуглеці. Основний розчин діетилдітіокарбамату міді; готують наступним чином: 40 мг сірчанокислої міді розчиняють у 40 см води, що доливають аміак до рН 9, 4,5 см
розчину діетилдітіокарбамату натрію переносять у ділильну вирву місткістю 150-200 см
і екстрагують чотирихлористим вуглецем порціями по 20 см
до одержання безбарвного екстракту. Органічні екстракти промивають у ділильній лійці двічі водою і переносять у мірну колбу місткістю 500 см.
, розбавляють до мітки чотирихлористим вуглецем і перемішують.
Розведений розчин діетилдітіокарбамату міді; готують наступним чином: 30 см основного розчину розбавляють чотирихлористим вуглецем у мірній колбі місткістю 250 см
. Оптична щільність розведеного розчину діетилдітіокарбамату міді по відношенню до чистого чотирихлористого вуглецю повинна бути 0,4-0,5.
Помаранчевий метиловий, розчин 10 г/дм .
Мідь сірчанокисла за
Срібло за
______________
* На території Російської Федерації діє
Стандартні розчини срібла.
Розчин А; готують наступним чином: 0,100 г срібла розчиняють у 10 см азотної кислоти, розведеної 1:2, випарюють до одержання вологих солей, додають 7 см
концентрованої азотної кислоти, розбавляють водою, переводять у мірну колбу місткістю 100 см
, доводять до мітки водою та перемішують.
1 см розчину, містить А 1 мг срібла.
Розчин Б; готують наступним чином: 10 см розчину А розбавляють розчином азотної кислоти 0,1 моль/дм
у мірній колбі місткістю 100 см
.
1 см розчину містить 0,1 мг срібла.
Розчин; готують наступним чином: 1 см розчину Б розбавляють розчином азотної кислоти 0,1 моль/дм
у мірній колбі місткістю 100 см
.
1 см розчину містить 1 мкг срібла.
(Змінена редакція, Зм. N 2).
3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ
3.1. Наважку талію масою 0,500 г (при масовій частці талію 99,98-99,99%), 3,000 г (при масовій частці талію 99,999-99,9995%) поміщають у колбу місткістю 100 см і розчиняють при нагріванні відповідно 4 і 8 см
азотної кислоти, розведеної 1:1, і обережно випарюють насухо. Доливають 3 та 10 см
розчину бромистоводневої кислоти 8 моль/дм
та випарюють до вологих солей. Залишок розчиняють у 8 або 20 см
розчину бромистоводневої кислоти 2 моль/дм
з добавкою 0,2 або 1 см
брому, переносять у ділильну вирву. Колбу, в якій проводилося розкладання проби, ополіскують 5 см
цієї ж кислоти і приєднують до розчину в ділильній лійці. Приливають у ділильну вирву 10 см
або 30 см
хлорексу та повільно її струшують протягом 3 хв. Після розшарування органічну фазу зливають через кран, а до водного розчину у вирві додають дві краплі брому, 10 см.
або 30 см
хлорексу та екстракцію повторюють, як зазначено вище. Органічний шар зливають через кран та екстракцію талію повторюють утретє.
Після ретельного відділення хлорексу водний шар зливають через горло у склянку місткістю 50 см. , доливають 1 см
сірчаної кислоти і краплями азотну кислоту до знебарвлення розчину, охолоджують, споліскують стінки склянки водою і повторюють випарювання. До залишку доливають 5 см
води, нагрівають до кипіння і нейтралізують розчином оцтовокислого натрію по метиловому помаранчевому, розбавляють до 40 см
(мітка на вирві) ацетатним буферним розчином з рН 4 додають 1 см
розведеного розчину діетилдітіокарбамату міді і струшують вирву з розчином 2 хв. Дають розчину відстоятись і зливають шар чотирихлористого вуглецю в пробірку.
Колориметрують розчин візуально, порівнюючи забарвлення розчину проби з забарвленням еталонної шкали, яке готують одночасно з пробою.
(Змінена редакція, Изм.
N 1, 2, 3).
3.2. Приготування шкали стандартів
У ділильні вирви доливають по 30 см води, додають 0; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4 см
розчину, що відповідає 0; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4 мкг срібла, розчини нейтралізують розчином оцтовокислого натрію по метиловому помаранчевому, розбавляють до об'єму 40 см
(мітка на вирві) ацетатним буферним розчином з рН 4 додають 1 см
розведеного розчину діетилдітіокарбамату міді і струшують вирву з розчином 2 хв. Дають розчину відстоятись і зливають шар чотирихлористого вуглецю в пробірку. Еталонна шкала стійка протягом 30 хв.
4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ
4.1. Масову частку срібла ( ) у відсотках обчислюють за формулою
,
де — маса срібла в стандартному забарвленому розчині, з яким збіглася інтенсивність забарвлення аналізованої проби, мкг;
- Маса навішування талію, р.
(Змінена редакція, Зм. N 2).
4.2. Абсолютні значення різниць результатів двох паралельних визначень (показник збіжності) та результатів двох аналізів (показник відтворюваності) з довірчою ймовірністю 0,95 не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, зазначених у таблиці.
(Змінена редакція, Зм. N 3).