ГОСТ 22519.3-77

ГОСТ 22519.3-77 талій. Метод визначення срібла (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 22519.3-77

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ТАЛІЙ

Метод визначення срібла

THALLIUM. Method for the determination of silver

ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

А.П.Сичов, М.Г. Саюн , В.І. Лисенко , І.А. Романенко , В.А.Колесникова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 10.05.77 N 1171

Зміна N 3 прийнята Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 4 від 21.10.93)

За ухвалення проголосували:

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)

6. ПЕРЕВИДАННЯ (лютий 1998 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими в січні 1983 р., березні 1987 р., червні 1996 р. (ІУС 5-83, 6-87, 9-96)


Цей стандарт встановлює колориметричний метод визначення срібла (при масовій частці срібла від 0,00003 до 0,0003%) у талії марок Тл00 і Тл0 за ГОСТ 18337 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 18337-95 . - Примітка виробника бази даних.

Метод ґрунтується на витісненні іонів міді з діетилдітіокарбаматного комплексу іонами срібла. Зменшення інтенсивності забарвлення діетилдітіокарбамату міді у чотирихлористому вуглеці при рН 4 пропорційно концентрації срібла у водному розчині. Талій, що заважає визначенню срібла, попередньо видаляють екстракцією ефіром розчину, що містить бромистоводневу кислоту.

Чутливість методу 0,2 мкг обсягом 1 см .

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу та вимоги безпеки – за ГОСТ 22519.0 .

(Змінена редакція, Зм. N 3).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Пробірки із безбарвного скла з плоским дном та притертими пробками діаметром 16 або 18 мм.

Лійки ділильні місткістю 100-150 см .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:2 та розчин 0,1 моль/дм .

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062 розчини 8 і 2 моль/дм .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1.

Кислота оцтова за ГОСТ 61 та розчин 0,2 моль/дм .

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Бром згідно з ГОСТ 4109 .

Натрій оцтовокислий за ГОСТ 199 , розчин 500 г/дм .

Вуглець чотирихлористий за ГОСТ 20288 .

Ефір , -Дихлордіетиловий (хлорекс).

Буферний ацетатний розчин з рН 4,0; готують наступним чином: у мірну колбу місткістю 1 дм відмірюють 11,5 см оцтової кислоти, доливають близько 500 см води, перемішують, додають 5,44 г оцтовокислого натрію, розбавляють до мітки водою і перемішують.

Діетилдітіокарбамат натрію за ГОСТ 8864 , розчин 10 г/дм .

Діетилдітіокарбамат міді, розчин у чотирихлористому вуглеці. Основний розчин діетилдітіокарбамату міді; готують наступним чином: 40 мг сірчанокислої міді розчиняють у 40 см води, що доливають аміак до рН 9, 4,5 см розчину діетилдітіокарбамату натрію переносять у ділильну вирву місткістю 150-200 см і екстрагують чотирихлористим вуглецем порціями по 20 см до одержання безбарвного екстракту. Органічні екстракти промивають у ділильній лійці двічі водою і переносять у мірну колбу місткістю 500 см. , розбавляють до мітки чотирихлористим вуглецем і перемішують.

Розведений розчин діетилдітіокарбамату міді; готують наступним чином: 30 см основного розчину розбавляють чотирихлористим вуглецем у мірній колбі місткістю 250 см . Оптична щільність розведеного розчину діетилдітіокарбамату міді по відношенню до чистого чотирихлористого вуглецю повинна бути 0,4-0,5.

Помаранчевий метиловий, розчин 10 г/дм .

Мідь сірчанокисла за ГОСТ 4165 .

Срібло за ГОСТ 6836 *, марка Ср 999.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 6836-2002 . - Примітка виробника бази даних.

Стандартні розчини срібла.

Розчин А; готують наступним чином: 0,100 г срібла розчиняють у 10 см азотної кислоти, розведеної 1:2, випарюють до одержання вологих солей, додають 7 см концентрованої азотної кислоти, розбавляють водою, переводять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см розчину, містить А 1 мг срібла.

Розчин Б; готують наступним чином: 10 см розчину А розбавляють розчином азотної кислоти 0,1 моль/дм у мірній колбі місткістю 100 см .

1 см розчину містить 0,1 мг срібла.

Розчин; готують наступним чином: 1 см розчину Б розбавляють розчином азотної кислоти 0,1 моль/дм у мірній колбі місткістю 100 см .

1 см розчину містить 1 мкг срібла.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку талію масою 0,500 г (при масовій частці талію 99,98-99,99%), 3,000 г (при масовій частці талію 99,999-99,9995%) поміщають у колбу місткістю 100 см і розчиняють при нагріванні відповідно 4 і 8 см азотної кислоти, розведеної 1:1, і обережно випарюють насухо. Доливають 3 та 10 см розчину бромистоводневої кислоти 8 моль/дм та випарюють до вологих солей. Залишок розчиняють у 8 або 20 см розчину бромистоводневої кислоти 2 моль/дм з добавкою 0,2 або 1 см брому, переносять у ділильну вирву. Колбу, в якій проводилося розкладання проби, ополіскують 5 см цієї ж кислоти і приєднують до розчину в ділильній лійці. Приливають у ділильну вирву 10 см або 30 см хлорексу та повільно її струшують протягом 3 хв. Після розшарування органічну фазу зливають через кран, а до водного розчину у вирві додають дві краплі брому, 10 см. або 30 см хлорексу та екстракцію повторюють, як зазначено вище. Органічний шар зливають через кран та екстракцію талію повторюють утретє.

Після ретельного відділення хлорексу водний шар зливають через горло у склянку місткістю 50 см. , доливають 1 см сірчаної кислоти і краплями азотну кислоту до знебарвлення розчину, охолоджують, споліскують стінки склянки водою і повторюють випарювання. До залишку доливають 5 см води, нагрівають до кипіння і нейтралізують розчином оцтовокислого натрію по метиловому помаранчевому, розбавляють до 40 см (мітка на вирві) ацетатним буферним розчином з рН 4 додають 1 см розведеного розчину діетилдітіокарбамату міді і струшують вирву з розчином 2 хв. Дають розчину відстоятись і зливають шар чотирихлористого вуглецю в пробірку.

Колориметрують розчин візуально, порівнюючи забарвлення розчину проби з забарвленням еталонної шкали, яке готують одночасно з пробою.

(Змінена редакція, Изм.

N 1, 2, 3).

3.2. Приготування шкали стандартів

У ділильні вирви доливають по 30 см води, додають 0; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4 см розчину, що відповідає 0; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4 мкг срібла, розчини нейтралізують розчином оцтовокислого натрію по метиловому помаранчевому, розбавляють до об'єму 40 см (мітка на вирві) ацетатним буферним розчином з рН 4 додають 1 см розведеного розчину діетилдітіокарбамату міді і струшують вирву з розчином 2 хв. Дають розчину відстоятись і зливають шар чотирихлористого вуглецю в пробірку. Еталонна шкала стійка протягом 30 хв.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку срібла ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де — маса срібла в стандартному забарвленому розчині, з яким збіглася інтенсивність забарвлення аналізованої проби, мкг;

- Маса навішування талію, р.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4.2. Абсолютні значення різниць результатів двох паралельних визначень (показник збіжності) та результатів двох аналізів (показник відтворюваності) з довірчою ймовірністю 0,95 не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, зазначених у таблиці.

(Змінена редакція, Зм. N 3).