ГОСТ 14339.1-82

ГОСТ 14339.1-82 Вольфрам. Методи визначення вуглецю (зі зміною N 1)

ГОСТ 14339.1-82

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ВОЛЬФРАМ

Методи визначення вуглецю

Tungsten. Методи для визначення карбону

ОКСТУ 1709

Дата введення 1984-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

В.І.Вепринцев, С.М. Суворова , Н.С. Бородін , Л.В. Михайлова , Ст Ст Султанян , Н.П. Анікєєва , З.А. Є. Чеботарьов , В. А. Прилепська , Ю. А. Абрамов , Н. Б. Денисов , Л. М. Єфімов , З.К.Стегендо

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 30.09.82 N 3868

3. ВЗАМІН ГОСТ 14339.1-74

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження строку дії знято Постановою Держстандарту від 27.09.91 N 1525

6. ПЕРЕВИДАННЯ (червень 1999 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у квітні 1988 р. (ІВС 7-88)


Цей стандарт встановлює потенціометричний та кулонометричний методи визначення вуглецю в металевому вольфрамі, вольфрамовому ангідриді, паравольфраматі амонію та вольфрамовій кислоті (при масовій частці вуглецю від 0,0005 до 0,5%).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 29103 .

2. ПОТЕНЦІОМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ВУГЛЕЦЮ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на спалюванні аналізованого зразка в струмі кисню в трубчастій печі при 1250-1350 ° С з подальшим поглинанням двоокису вуглецю, що утворюється, розчином електроліту.

Вуглекислий газ, поглинаючись електролітом, змінює рН розчину і цим змінює потенціал електродів, далі електроліт титрують розчином гідрату окису барію до початкового значення рН (9,7-10).

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Установка визначення змісту вуглецю, наведена на кресленні, складається з балона 1 з редукційним вентилем та киснем (ГОСТ 5583); ротаметра типу РС-ЗЛ або РМ- А2 ; склянки 3 із аскаритом; завантажувального затвора 4 ; двотрубчастої печі 5 з селітовими нагрівачами, що забезпечують нагрівання до (1300±20) °З; пилового фільтра 6 ; капілярного дроселя 7 ; склянки 8 наповненої гранульованим двоокисом марганцю; електролітичного осередку 9 ; мішалки 10 ; електродної системи 11 ; крапельниці 12 для введення в комірку титранта; електромотора 13 ; бюретки 14 місткістю 10-25 см ; магнітного клапана 15 ; рН-метра типу 16 рН-340 або рН-121; нормального елемента 17 ; блоку автоматичного титрування 18 (БАТ-15, БАТ-12ЛМ).

Примітка. Замість бюретки 14 магнітного клапана 15 можна використовувати автоматичну бюретку - дозатор Б-701. Електролітичну комірку 9 місткістю 200 см можна замінити посудиною з пористим фільтром N 2 або 3 місткістю 100 см .


Дозволяється використовувати аналізатор, що забезпечує точність не нижче зазначеної в стандарті.

Нормальний елемент підключають у разі використання рН-метра рН-340 та БАТ-12ЛМ.

Марганець сірчанокислий за ГОСТ 435 .

Аміак згідно з ГОСТ 3760 .

Гранульований двоокис марганцю: 200 г сірчанокислого марганцю розчиняють у 2500 см гарячої води, потім розчин додають 25 см аміаку; додають 1000 см 22,5%-ного розчину надсірчанокислого амонію і суміш кип'ятять протягом 10 хв. Під час кипіння додають аміак до лужної реакції, після чого розчин витримують до виділення осаду двоокису марганцю. Осад відфільтровують, промивають та сушать при 110 °C.

Аскар.

Вапно натронне.

Амоній надсірчанокислий за ГОСТ 20478 , 22,5%-ний розчин.

Човники порцелянові ЛЗ-2, ЛЗ-4 за ГОСТ 9147 .

Трубки вогнетривкі мулітокремнеземисті внутрішнім діаметром 20-21 мм.

Калій хлористий за ГОСТ 4234 насичений розчин.

Барій хлористий за ГОСТ 4108 розчин електроліту: 10 г хлористого барію розчиняють в 1000 см дистильованої води та до отриманого розчину доливають 10 см етилового спирту.

Барію гідрат окису згідно з ГОСТ 4107 , насичений розчин: гідрат окису барію розчиняють у дистильованій воді (попередньо прокип'яченої протягом 2 годин і охолодженої до кімнатної температури). Отриманий розчин розбавляють у 30 разів. Розчин зберігають у суліях, забезпечених трубками з натронним вапном.

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Стандартні зразки категорії ДСО, ВЗГ, СОП, у яких вміст компонента не відрізняється від аналізованого більш ніж удвічі.

(Змінена редакція, Змін. N 1)

.

2.3. Підготовка до аналізу

До виходу рН-метра підключають блок автоматичного титрування через нормальний послідовно включений елемент. Налаштовують рН-метр і блок автоматичного титрування за інструкціями до цих приладів.

Електродну систему налаштовують буферним розчином рН 9,18-9,22 (фіксанал 0,01М розчину тетраборнокислого калію).

Порцелянові човники прожарюють у струмі кисню при 1280 °C протягом 3 хв.

Електролітичну комірку заповнюють електролітом 200 см , а у випадку осередку з пористою перегородкою 100 см .

Встановлюють витрати кисню 700 см за 1 хв. Включають БАТ на титрування і рН доводять до 10.

Спалюючи 3-4 навішування стандартного зразка, встановлюють титр гідрату окису барію.

Зразки вольфрамової кислоти прожарюють протягом 4 годин при (650±10) °C до вольфрамового ангідриду.

Зразки паравольфрамату амонію переводять у вольфрамовий ангідрид прожарюванням при (650±10) °С протягом 1,5 год.

Вольфрамовий ангідрид спалюють у струмі кисню без попередньої обробки.

Зразки металевого вольфраму очищають від можливого забруднення, промиваючи 5-10 см. спирту.

2.4. Проведення аналізу

Залежно від масової частки вуглецю в пробі, що аналізується, беруть різні навішування відповідно до табл.1.

Прожарений човен з наважкою аналізованої проби поміщають у трубку для спалювання, закривають затвор і включають блок автоматичного титрування на титрування.

Закінчення аналізу фіксується блоком автоматичного титрування і по бюретці відраховується кількість розчину гідрату окису барію, витраченого на титрування.

Спалювання стандартного зразка для встановлення титру проводять після кожної п'ятої проаналізованої проби.

Таблиця 1

2.5. Обробка результатів

2.5.1. Масову частку вуглецю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину гідрату окису барію, витрачений на титрування аналізованого розчину, см ;

- Об'єм розчину гідрату окису барію, витрачений на титрування розчину в контрольному досвіді, см ;

- Титр розчину гідрату окису барію, виражений в г/см вуглецю;

- Маса навішування, г

.

2.5.2. Абсолютні розбіжності результатів трьох паралельних визначень при довірчій ймовірності =0,95 нічого не винні перевищувати значень величин, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. КУЛОНОМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ВУГЛЕЦЮ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на спалюванні аналізованого зразка в струмі кисню в трубчастій печі при 1200-1250 ° С з подальшим поглинанням двоокису вуглецю, що утворюється розчином електроліту.

Потім електроліт електролізується для відновлення вихідного рН і за кількістю витраченої електрики в процесі електролізу вимірюють вміст вуглецю.

3.2. Апаратура, реактиви, розчини

Кулонометричний аналізатор АН-7560 або іншого типу для даного діапазону визначення вмісту вуглецю.

Пекти опору, що забезпечує нагрівання до (1300±20) °С.

Балон з редукційним вентилем із киснем за ГОСТ 5583 .

Човники порцелянові ЛЗ-2 та ЛЗ-4 за ГОСТ 9147 .

Трубки вогнетривкі мулітокремнеземисті внутрішнім діаметром 20-21 мм.

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Стандартні зразки категорії ДСО, ВЗГ, СОП, у яких вміст компонента не відрізняється від аналізованого більш ніж удвічі.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.3. Підготовка до аналізу

Порцелянові човники прожарюють у струмі кисню при 1280 °C протягом 3 хв.

Включають аналізатор у мережу та налаштовують. Калібрують аналізатор за стандартними зразками.

Зразки вольфрамової кислоти зневоднюють і прожарюють протягом 4 годин при (650±10) °C до вольфрамового ангідриду.

Зразки паравольфрамату амонію переводять у вольфрамовий ангідрид прожарюванням при (650±10) °С протягом 1,5 год.

Вольфрамовий ангідрид спалюють у струмі кисню без попередньої обробки.

Зразки металевого вольфраму очищають від можливого забруднення, промиваючи 5-10 см. спирту.

3.4. Проведення аналізу

Залежно від масової частки вуглецю в пробі, що аналізується, беруть різні навішування відповідно до табл.1.

Човен з підготовленою пробою поміщають у трубку для спалювання, закривають затвор і включають прилад на титрування.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.5. Обробка результатів

3.5.1. Масова частка вуглецю у відсотках за вирахуванням вмісту вуглецю, знайденого в контрольному досвіді, відповідає показанню цифрового табло приладу.

3.5.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень при довірчій ймовірності =0,95 нічого не винні перевищувати значень величин, зазначених у табл.2.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.5.3. Метод застосовують при розбіжності щодо оцінки якості вольфраму.