ГОСТ 14339.1-82

ГОСТ 14339.1-82 Вольфрам. Методи визначення вуглецю (зі зміною N 1)

ГОСТ 14339.1-82

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ВОЛЬФРАМ

Методи визначення вуглецю

Tungsten. Методи для визначення карбону

ОКСТУ 1709

Дата введення 1984-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії історична система стандартів

РОЗРОБНИКИ

В.І.Вепринцев, С.М. Суворова, Н.С. Бородін, Л.В. Михайлова, Ст Ст Султанян, Н.П. Анікєєва, З.А. Є. Чеботарьов, В. А. Прилепська, Ю. А. Абрамов, Н. Б. Денисов, Л. М. Єфімов, З.К.Стегендо

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету історична система стандартів за стандартами від 30.09.82 N 3868

3. ВЗАМІН ГОСТ 14339.1-74

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження строку дії знято Постановою міжнародний орган стандартизації від 27.09.91 N 1525

6. ПЕРЕВИДАННЯ (червень 1999 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у квітні 1988 р. (ІВС 7-88)


Цей стандарт встановлює потенціометричний та кулонометричний методи визначення вуглецю в металевому вольфрамі, вольфрамовому ангідриді, паравольфраматі амонію та вольфрамовій кислоті (при масовій частці вуглецю від 0,0005 до 0,5%).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 29103 .

2. ПОТЕНЦІОМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ВУГЛЕЦЮ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на спалюванні аналізованого зразка в струмі кисню в трубчастій печі при 1250-1350 ° С з подальшим поглинанням двоокису вуглецю, що утворюється, розчином електроліту.

Вуглекислий газ, поглинаючись електролітом, змінює рН розчину і цим змінює потенціал електродів, далі електроліт титрують розчином гідрату окису барію до початкового значення рН (9,7-10).

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Установка визначення змісту вуглецю, наведена на кресленні, складається з балона 1 з редукційним вентилем та киснем (ГОСТ 5583); ротаметра типу РС-ЗЛ або РМ- А2 ; склянки 3 із аскаритом; завантажувального затвора 4 ; двотрубчастої печі 5 з селітовими нагрівачами, що забезпечують нагрівання до (1300±20) °З; пилового фільтра 6 ; капілярного дроселя 7 ; склянки 8 наповненої гранульованим двоокисом марганцю; електролітичного осередку 9 ; мішалки 10 ; електродної системи 11 ; крапельниці 12 для введення в комірку титранта; електромотора 13 ; бюретки 14 місткістю 10-25 см ; магнітного клапана 15 ; рН-метра типу 16 рН-340 або рН-121; нормального елемента 17 ; блоку автоматичного титрування 18 (БАТ-15, БАТ-12ЛМ).

Примітка. Замість бюретки 14 магнітного клапана 15 можна використовувати автоматичну бюретку - дозатор Б-701. Електролітичну комірку 9 місткістю 200 см можна замінити посудиною з пористим фільтром N 2 або 3 місткістю 100 см .


Дозволяється використовувати аналізатор, що забезпечує точність не нижче зазначеної в стандарті.

Нормальний елемент підключають у разі використання рН-метра рН-340 та БАТ-12ЛМ.

Марганець сірчанокислий за ГОСТ 435 .

Аміак згідно з ГОСТ 3760 .

Гранульований двоокис марганцю: 200 г сірчанокислого марганцю розчиняють у 2500 см гарячої води, потім розчин додають 25 см аміаку; додають 1000 см 22,5%-ного розчину надсірчанокислого амонію і суміш кип'ятять протягом 10 хв. Під час кипіння додають аміак до лужної реакції, після чого розчин витримують до виділення осаду двоокису марганцю. Осад відфільтровують, промивають та сушать при 110 °C.

Аскар.

Вапно натронне.

Амоній надсірчанокислий за ГОСТ 20478, 22,5%-ний розчин.

Човники порцелянові ЛЗ-2, ЛЗ-4 за ГОСТ 9147 .

Трубки вогнетривкі мулітокремнеземисті внутрішнім діаметром 20-21 мм.

Калій хлористий за ГОСТ 4234 насичений розчин.

Барій хлористий за ГОСТ 4108 розчин електроліту: 10 г хлористого барію розчиняють в 1000 см дистильованої води та до отриманого розчину доливають 10 см етилового спирту.

Барію гідрат окису згідно з ГОСТ 4107, насичений розчин: гідрат окису барію розчиняють у дистильованій воді (попередньо прокип'яченої протягом 2 годин і охолодженої до кімнатної температури). Отриманий розчин розбавляють у 30 разів. Розчин зберігають у суліях, забезпечених трубками з натронним вапном.

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Стандартні зразки категорії ДСО, ВЗГ, СОП, у яких вміст компонента не відрізняється від аналізованого більш ніж удвічі.

(Змінена редакція, Змін. N 1)

.

2.3. Підготовка до аналізу

До виходу рН-метра підключають блок автоматичного титрування через нормальний послідовно включений елемент. Налаштовують рН-метр і блок автоматичного титрування за інструкціями до цих приладів.

Електродну систему налаштовують буферним розчином рН 9,18-9,22 (фіксанал 0,01М розчину тетраборнокислого калію).

Порцелянові човники прожарюють у струмі кисню при 1280 °C протягом 3 хв.

Електролітичну комірку заповнюють електролітом 200 см , а у випадку осередку з пористою перегородкою 100 см .

Встановлюють витрати кисню 700 см за 1 хв. Включають БАТ на титрування і рН доводять до 10.

Спалюючи 3-4 навішування стандартного зразка, встановлюють титр гідрату окису барію.

Зразки вольфрамової кислоти прожарюють протягом 4 годин при (650±10) °C до вольфрамового ангідриду.

Зразки паравольфрамату амонію переводять у вольфрамовий ангідрид прожарюванням при (650±10) °С протягом 1,5 год.

Вольфрамовий ангідрид спалюють у струмі кисню без попередньої обробки.

Зразки металевого вольфраму очищають від можливого забруднення, промиваючи 5-10 см. спирту.

2.4. Проведення аналізу

Залежно від масової частки вуглецю в пробі, що аналізується, беруть різні навішування відповідно до табл.1.

Прожарений човен з наважкою аналізованої проби поміщають у трубку для спалювання, закривають затвор і включають блок автоматичного титрування на титрування.

Закінчення аналізу фіксується блоком автоматичного титрування і по бюретці відраховується кількість розчину гідрату окису барію, витраченого на титрування.

Спалювання стандартного зразка для встановлення титру проводять після кожної п'ятої проаналізованої проби.

Таблиця 1

2.5. Обробка результатів

2.5.1. Масову частку вуглецю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину гідрату окису барію, витрачений на титрування аналізованого розчину, см ;

- Об'єм розчину гідрату окису барію, витрачений на титрування розчину в контрольному досвіді, см ;

- Титр розчину гідрату окису барію, виражений в г/см вуглецю;

- Маса навішування, г

.

2.5.2. Абсолютні розбіжності результатів трьох паралельних визначень при довірчій ймовірності =0,95 нічого не винні перевищувати значень величин, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. КУЛОНОМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ВУГЛЕЦЮ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на спалюванні аналізованого зразка в струмі кисню в трубчастій печі при 1200-1250 ° С з подальшим поглинанням двоокису вуглецю, що утворюється розчином електроліту.

Потім електроліт електролізується для відновлення вихідного рН і за кількістю витраченої електрики в процесі електролізу вимірюють вміст вуглецю.

3.2. Апаратура, реактиви, розчини

Кулонометричний аналізатор АН-7560 або іншого типу для даного діапазону визначення вмісту вуглецю.

Пекти опору, що забезпечує нагрівання до (1300±20) °С.

Балон з редукційним вентилем із киснем за ГОСТ 5583 .

Човники порцелянові ЛЗ-2 та ЛЗ-4 за ГОСТ 9147 .

Трубки вогнетривкі мулітокремнеземисті внутрішнім діаметром 20-21 мм.

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Стандартні зразки категорії ДСО, ВЗГ, СОП, у яких вміст компонента не відрізняється від аналізованого більш ніж удвічі.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.3. Підготовка до аналізу

Порцелянові човники прожарюють у струмі кисню при 1280 °C протягом 3 хв.

Включають аналізатор у мережу та налаштовують. Калібрують аналізатор за стандартними зразками.

Зразки вольфрамової кислоти зневоднюють і прожарюють протягом 4 годин при (650±10) °C до вольфрамового ангідриду.

Зразки паравольфрамату амонію переводять у вольфрамовий ангідрид прожарюванням при (650±10) °С протягом 1,5 год.

Вольфрамовий ангідрид спалюють у струмі кисню без попередньої обробки.

Зразки металевого вольфраму очищають від можливого забруднення, промиваючи 5-10 см. спирту.

3.4. Проведення аналізу

Залежно від масової частки вуглецю в пробі, що аналізується, беруть різні навішування відповідно до табл.1.

Човен з підготовленою пробою поміщають у трубку для спалювання, закривають затвор і включають прилад на титрування.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.5. Обробка результатів

3.5.1. Масова частка вуглецю у відсотках за вирахуванням вмісту вуглецю, знайденого в контрольному досвіді, відповідає показанню цифрового табло приладу.

3.5.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень при довірчій ймовірності =0,95 нічого не винні перевищувати значень величин, зазначених у табл.2.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.5.3. Метод застосовують при розбіжності щодо оцінки якості вольфраму.