ГОСТ 16882.2-71

ГОСТ 16882.2-71 Срібно-мідно-фосфорні припої. Методи визначення вмісту фосфору, свинцю, заліза та вісмуту (із Змінами N 1, 2)

ГОСТ 16882.2-71 *

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СРІБНО-МЕДНО-ФОСФОРНІ ПРИПІЇ

Методи визначення вмісту фосфору, свинцю, заліза та вісмуту

Silver-copper-phosphorus solders. Методи для визначення
of phosphorus, lead, iron and bismuth content

ОКСТУ 1709

Дата введення 1972-07-01

Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 9 квітня 1971 р. N 713 термін запровадження встановлено з 01.07.72

Перевірено у 1985 р. Постановою Держстандарту від 21.02.85 N 347 строк дії продовжено до 01.01.91**
_______________
** Обмеження терміну дії знято за протоколом N 5-94 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД N 11/12, 1994 рік). - Примітка виробника бази даних.

* ПЕРЕВИДАННЯ (липень 1986 р.) зі Змінами N 1, 2, затвердженими в березні 1981 р., лютому 1985 р. (ІУС 6-81, 5-85).


Цей стандарт поширюється на срібно-мідно-фосфорні припої та встановлює фотоколориметричний (при масовій частці фосфору від 0,5 до 5,0%) та спектральний (при масовій частці фосфору від 0,5 до 1,5%) методи визначення фосфору та спектральний метод визначення свинцю, заліза та вісмуту (при масовій частці свинцю від 0,01 до 0,3%; заліза від 0,01 до 0,2%; вісмуту від 0,001 до 0,02%).

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 22864-83 .

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ФОСФОРУ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на фотоколориметричному визначенні фосфору по жовтому забарвленню фосфорно-ванадієво-молібденового комплексу.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1.

Амоній ванадієвокислий мета за ГОСТ 9336-75 0,25%-ний розчин; готують наступним чином: 2,5 г реактиву розчиняють у 500 см гарячої води. Після охолодження додають 30 см розведеної 1:1 азотної кислоти, доливають до 1 дм водою та перемішують.

Амоній молібденовокислий за ГОСТ 3765-78 розчин; готують наступним чином: 50 г солі розчиняють 1 дм води.

Стандартний зразок.

2.3. Проведення аналізу

Наважку аналізованого сплаву 0,05 г (беруть три паралельні наважки) і три наважки стандартного зразка по 0,05 г поміщають у склянки місткістю по 100 см і розчиняють 5 см азотної кислоти, розведеної 1:1. Після розчинення сплаву розчин випарюють до сиропоподібного стану, додають 5 см розведеної 1:1 соляної кислоти та знову випарюють. Після цього розчин розбавляють 25 см води та нагрівають до його просвітлення. Після охолодження розчин фільтрують у мірну колбу місткістю 100 см. . Осад хлористого срібла промивають холодною водою. Потім розчин при постійному перемішуванні вводять 2 см концентрованої азотної кислоти, 10 см ванадієвокислого амонію, 10 см молібденовокислого амонію, через 1 хв розчин доводять до мітки водою і перемішують. Оптичну щільність розчинів вимірюють на фотоелектроколориметр з синім світлофільтром (область світлопропускання 460 нм) в кюветі з товщиною шару 10 м

м.

2.2, 2.3. (Змінена редакція, зміна N 1).

2.4. Підрахунок результатів аналізу

2.4.1. Масову частку фосфору ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Оптична щільність випробуваного розчину;

- Оптична щільність стандартного розчину;

- Зміст фосфору в еталонному сплаві, в %.

2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати 0,15%.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3. СПЕКТРАЛЬНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ФОСФОРУ, СВИНЦЮ, ЗАЛІЗУ І ВІСМУТУ

3.1. Сутність методу

Метод ґрунтується на вимірі почорнінь аналітичних ліній елементів у дуговому спектрі. Зв'язок почорнінь із концентрацією встановлюється градуювальним графіком, побудованим на серії стандартних зразків.

Як електроди застосовують стрижні з аналізованого сплаву.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Кварцовий спектрограф середньої дисперсії.

Генератор активізованої дуги змінного струму

Мікрофотометр.

Затискачі для електродів із примусовим охолодженням.

Фотопластинки спектральні типу I чутливістю 5-6 умовних одиниць для довжини хвилі 2500 .

Фотопластинки типу II, чутливістю 15-16 одиниць.

Стандартні зразки підприємства.

Проявник N 1 та фіксаж за ГОСТ 10691.0-84, ГОСТ 10691.1-84.

3.3. Підготовка до аналізу

Проби та стандартні зразки повинні бути у вигляді двох литих стрижнів діаметром 6 мм, довжиною 20-30 мм. Кінці стрижнів заточують на півсферу або зрізаний конус з майданчиком діаметром 1,5-1,7 мм.

Для видалення поверхневих забруднень проби кип'ятять у соляній кислоті, розведеній 1:1 протягом 3 хв, промивають водою і сушать.

3.2, 3.3. (Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.4. Проведення аналізу

3.4.1. Визначення фосфору

Фотографування спектрів роблять при ширині щілини спектрографа 0,015 мм, відстані між електродами 1,5 мм, силі струму дуги 5А часу попереднього випалу 30 с часу експозиції 45 с. Міжелектродний проміжок встановлюється за шаблоном. Електродами є литі стрижні. Спектри фотографують на фотопластинки спектральні типу I. Разом із досліджуваними зразками на одній фотопластинці фотографують спектри стандартних зразків аналізованої марки сплаву.

Спектри фотографують, при дотриманні вибраних умов наступної послідовності: кожен зразок знімають по два рази, потім електроди заточують і процес повторюють. Для кожної проби та стандартного зразка отримують по чотири паралельні спектрограми.

Фотопластинки виявляють протягом 4 хв. при температурі проявника 18-20 °С. Виявлену фотопластинку обполіскують у воді, фіксують, промивають у проточній воді та висушують.

3.4.2. Визначення свинцю, заліза та вісмуту

Фотографування спектрів проводять при ширині щілини спектрографа 0,01 мм, відстані між електродами 1,5 мм, силі струму 5 А часу попереднього випалу 5 с часу експозиції 10 с. Міжелектродний проміжок встановлюється за шаблоном.

Спектри фотографують на фотопластинки типу ІІ.

Разом із аналізованими зразками на одній фотопластинці фотографують спектри стандартних зразків аналізованої марки сплаву.

Фотопластинку виявляють протягом 2-4 хв при температурі проявника 18-20 °С. Виявлену фотопластинку обполіскують у воді, фіксують, промивають у проточній воді та висушують.

3.4.1, 3.4.2. (Змінена редакція, Зм. N 2).

3.5. Обробка результатів

3.5.1. Довжини хвиль аналітичних спектральних ліній наведено у таблиці.

Визначення масових часток елементів ведуть методом «трьох еталонів» з об'єктивним фотометрированием. Будують градуювальні графіки для кожного елемента. На осі ординат відкладають значення різниці почорнінь лінії обумовленого елемента та елемента порівняння, а по осі абсцис - значення логарифмів концентрацій стандартних зразків.

За допомогою градуювального графіка за відомими значеннями різниці почорнінь знаходять зміст визначеного елемента аналізованої пробі.

3.5.2. Схожість результатів паралельних визначень характеризується відносним стандартним відхиленням , рівним 0,06 при визначенні фосфору та 0,08 при визначенні свинцю, заліза та вісмуту.

3.5.3. За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне трьох паралельних вимірів, отриманих за трьома спектрограмами за умови

,

де - Найбільший результат паралельних вимірювань;

- Найменший результат паралельних вимірювань;

- Відносне стандартне відхилення, що характеризує збіжність вимірювань;

- Середнє арифметичне, обчислене з паралельних вимірів ( 3).

3.5-3.5.3. (Змінена редакція, Зм. 1, 2).