ГОСТ 12562.1-82

ГОСТ 12562.1-82 Сплави золото-платинові. Метод визначення золота (зі зміною N 1)

ГОСТ 12562.1-82

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СПЛАВИ ЗОЛОТО-ПЛАТИНОВІ

Метод визначення золота

Alloys gold-platinum. Метод для визначення значення золота

ОКСТУ 1709

Дата введення 1984-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

А. А. Куранов, Г. С. Хаяк , Н. Д. Сергієнко , Н. С. Степанова , Л. Д. Бедрін , Т. І. Бєляєва , Є.

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 30.09.82 N 3864

3. ВЗАМІН ГОСТ 12562–67 у частині разд.2

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 5-6-93)

6. ПЕРЕВИДАННЯ (березень 1999 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у червні 1988 р. (ІВС 10-88)


Цей стандарт встановлює кулонометричний метод визначення золота в золото-платинових сплавах (при масовій частці золота від 89,6 до 99,9%).

Метод заснований на кулонометричному титруванні золота електрогенерованим залізом із застосуванням автоматичного потенціометра. Електродну пару утворюють платиновий електрод та вольфрамовий електрод порівняння.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 22864 .

1.2. Числове значення результату аналізу має закінчуватися цифрою того ж розряду, що і показник марочного складу, що нормується.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

рН-метр-мілівольтметр.

Потенціостат П-5827м.

Автоматичний потенціометр КСП-4.

Магнітна мішалка.

Електричний осередок: генераторний та допоміжний електроди - платинова дріт діаметром 2 мм у формі плоскої спіралі, площею 30 см .

Індикаторна система:

індикаторний платиновий електрод ЕПЛ-0,2;

електрод порівняння - вольфрамовий дріт діаметром 3 мм.

Секундомір за ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003.

Кислота ортофосфорна за ГОСТ 6552 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 та розведена 1:1.

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Суміш азотної та соляної кислот у співвідношенні 1:3.

Галузі залізоамонійні за ТУ 6-09-5359, 0,5 М розчин: 141 г галунів розчиняють у 500 см води, доливають 105 см сірчаної кислоти та 250 см ортофосфорної кислоти, перемішують і фільтрують у мірну колбу місткістю 1000 см . Розчин доливають водою до мітки та перемішують.

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Наважку сплаву масою 0,1 г розчиняють при нагріванні 10 см суміші кислот. Розчин переводять у солянокислий дворазовим випарюванням з 10 см. соляної кислоти (1:1), доливають 50 см води та 40 см 0,5 М розчину залізоамонійних галунів.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Підготовлений для аналізу солянокислий розчин сплаву переносять у комірку, закривають кришкою із закріпленими в ній електродами. Осередок з розчином поміщають на магнітну мішалку.

Включають у мережу живлення потенціостат, потенціометр, рН-метр, мішалку та прогрівають їх до робочого стану.

Перемикачі на блоках потенціостату встановлюють у таких положеннях:

початкова напруга блоку БЗН-1;

дільник МА1 блоку БВК - 1:1 "вкл.";

множник струму блоку БПУ – 100 мА/В, що відповідає силі струму 100 мА на виході потенціостату;

шкала приладу БВВ-1 – 0,5;

перемикач "+" "0" - "- 0;

перемикач , .

Стрічковий механізм потенціометра включають на швидкість 720 мм/год і перемикач напруги блоку БВВ-1 переводять у положення «+». і одночасно включають секундомір Секундомір вимикають при досягненні мінімального значення потенціалу, що відповідає точці еквівалентності на кривій титрування.

(Змінена редакція, зміна N 1).

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку золота ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де 0, 067121 - кількість золота, що виділяється протягом 1 с при силі струму 100 мА, мг;

- Час титрування, с;

- Маса навішування металу, мг.

5.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( - Показник збіжності) при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати 0,20%.

Абсолютні розбіжності середніх результатів визначень, отриманих у різних лабораторіях ( - Показник відтворюваності), не повинні перевищувати 0,30%.

5.1, 5.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

5.3. Контроль правильності результатів визначення масової частки золота проводиться відтворенням його масової частки штучної суміші хімічного складу, близького складу аналізованого сплаву, проведеної через весь хід аналізу.

Результати аналізу проб вважаються правильними, якщо абсолютна різниця максимального та мінімального значень масової частки золота у штучній суміші не перевищує 0,17%.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).