ГОСТ 18385.7-89

ГОСТ 18385.7-89 Ніобій. Спектральний метод визначення танталу

ГОСТ 18385.7-89

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІОБІЙ

Спектральний метод визначення танталу

Niobium. Spectral method for determination of tantalum

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.01.91
до 01.01.96 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 5-94 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 11/12, 1994 рік). - Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

А.В.Елютін, Ю. А. Карпов , Л. Н. Філімонов , Е. С. Блінова , А. С. Терехова , В.Г.Ашхотов

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 11.12.89 N 3644

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

__________________
* Відповідає оригіналу. - Примітка виробника бази даних.


Цей стандарт поширюється на спектральний метод визначення масової частки танталу в злитках ніобію від 0,05 до 1%.

Метод заснований на залежності інтенсивності спектральної лінії танталу від його масової частки в зразку при збудженні спектра в дузі змінного струму (у режимі іскра низьковольтна).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 18385.0 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 18385.0-89. - Примітка виробника бази даних.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Спектрограф кварцовий типу ІСП-30 із трилінзовою системою.

Генератор дуговий типу ДГ-2, СТУ-81-14-62 або ІТТ-28 в іскровому режимі (низьковольтна іскра). Сила струму в первинній обмотці високовольтного трансформатора у схемі активізатора 0,1 А, опір 250 Ом.

Сила струму розряду аналітичному проміжку 1 А.

Аналітичний проміжок – 1,5 мм.

Проміжок робочого розрядника - 0,5 мм.

Мікрофотометр типу МФ-2.

Спектропроектор типу СПП-2.

Терези аналітичні.

Ваги торсіонні.

Ваги технічні.

Електропіч типу СНОЛ-1,6.2.0.0.8/9-М1.

Шафа сушильна електрична кругла типу 23-151.00.00.000 ПС.

Шафа сушильна.

Секундомір за ГОСТ 5072 .

Лабораторний термометр.

Циліндри мірні.

Мензурки мірні.

Колби мірні.

Ступка і маточка яшмові або агатові.

Бокс із органічного скла.

Чашки платинові N 115-9 згідно з ГОСТ 6563 .

Лампа інфрачервона типу ІЧ 3-500 з регулятором напруги РН типу 0-250-0,5.

Верстат для заточування графітових електродів.

Градитні електроди для спектрального аналізу марки ОСЧ 7-3 з діаметром 6 мм, з каналом глибиною 1 мм і діаметром 4,1 мм (нижні).

Електроди графітові для спектрального аналізу марки ОСЧ 7-3, діаметром 6 мм, висотою заточеної частини 5-7 мм та діаметром 4 мм (верхні).

Графітовий порошок марки ОСЧ 7-4.

Прес масляний, гідравлічний тиск 200 кг/см .

Пресформа (діаметром 4,0 мм, глибиною 4,0-5,0).

Батист для чищення оптики.

Фланель для обтирання приладів та генераторів.

Вата мінеральна за ГОСТ 4640 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 4640-93 . - Примітка виробника бази даних.

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Ніобія п'ятиокис, спектрально чиста.

Тантала п'ятиокис високої чистоти, що містить не менше 99,9% основної речовини.

Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118 .

Амоній хлористий згідно з ГОСТ 3773 .

Натрій сірчанокислотний (гіпосульфіт) за ГОСТ 244 .

Пластинки фотографічні 9x12 типу II або аналогічні, що забезпечують нормальні почорніння аналітичних ліній.

Проявник за ГОСТ 10691.1 .

Фіксаж: навішування серноватистокислого натрію масою 300 г і навішування хлористого амонію масою 20 г розчиняють відповідно в 700 і 200 см води, зливають отримані розчини разом та доводять об'єм водою до 1 дм .

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Приготування зразків порівняння (ОС)

3.1.1. Приготування основного зразка порівняння (ООС), що містить 10% таноблу (з розрахунку на масову частку танталу в суміші металевих ніобію, танталу) на основі п'ятиокису ніобію.

Наважку п'ятиокису ніобію масою 1,2874 г і наважку п'ятиокису танталу масою 0,1221 г перетирають в агатовій або яшмовій ступці під шаром спирту протягом 1-1,5 год (витрата спирту на одну операцію 15 см ). Суміш просушують під інфрачервоною лампою до постійної ваги.

3.1.2. Зразки порівняння (ОС) готують з основного зразка порівняння послідовним розведенням п'ятиокисом ніобію (основа), що не містить танталу, перетиранням суміші в плексигласовій ступці під шаром спирту протягом 1,5-2 год і просушуванням під інфрачервоною лампою до постійної маси ( одну операцію 70 см ).

Масова частка танталу в зразку порівняння і вводяться в суміш навішування п'ятиокису ніобію (основа) і зразка, що розводиться вказані в табл.1.

Таблиця 1

Зразки порівняння зберігають у поліетиленових банках із кришками.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Стружку ніобію промивають соляною кислотою у скляній склянці при нагріванні. Кислоту зливають, промивають стружку дистильованою водою та спиртом. Промиту стружку поміщають платинову чашку і прожарюють в муфелі протягом 4 год до постійної маси, поступово підвищуючи температуру (850±50) °С. З 1 г металевого ніобію (стружка) має бути отримано 1,430 г п'ятиокису ніобію.

Отриману п'ятиокис ретельно перемішують, відбирають від неї навішення масою 30 мг і перетирають у яшмовій або агатової ступці з навішуванням масою 90 мг очищеного порошку графітового протягом 5 хв.

Підготовлену пробу переносять у прессформу, пресують при тиску 9,8·10 Па. Отриману таблетку поміщають у кратер нижнього вугільного електрода, домагаючись гарного контакту між вугільним електродом і таблеткою, встановлюють електродотримач штатива; верхнім електродом є вугільний стрижень діаметром 4 мм і заввишки 7 мм, між якими запалюють низьковольтний іскровий розряд.

Сила струму розряду в аналітичному проміжку - 1А.

Міжлектродна відстань - 1,5 мм.

Знову відпресовані таблетки піддають попередньому обшуку протягом 10 с.

Час експозиції (60-90 с) вибирають в залежності від характеристики приладу і сорту фотопластинок, що застосовуються таким чином, щоб почорніння аналітичних ліній знаходилися в області нормальних почорнінь для всього інтервалу визначених концентрацій.

Ті самі операції, за винятком переведення в п'ятиокис, виконують з кожним із робочих зразків порівняння.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. У кожній із спектрограм фотометрування знаходять почорніння аналітичних ліній визначеного елемента (тантал) ( ), лінії елемента порівняння (ніобій) ( ) (табл.2) та фону поряд з лініями ( ) і обчислюють різницю почорнінь для аналітичної лінії ( ) та лінії елемента порівняння ( ), потім переходять до відповідних значень логарифмів відносної інтенсивності

,

за таблицями, наведеними у додатку до ГОСТ 13637.1 .

Таблиця 2

За результатами фотометрування спектрів зразків порівняння будують градуювальний графік у координатах

,

де - логарифм масової частки визначається елемента в зразку порівняння;

логарифм відносної інтенсивності аналітичної лінії та лінії порівняння.

Масову частку танталу у зразку ніобію знаходять за результатами фотометрування спектрів за допомогою градуювального графіка.

Різниця найбільшого і найменшого з результатів трьох паралельних визначень не повинна перевищувати значень абсолютних розбіжностей, що допускаються, зазначених у табл.3.

Таблиця 3

5.2. Перевірка правильності результатів

Один з аналізованих зразків серії, що перевіряється, переводять у п'ятиокис (див. разд.4). До навішування п'ятиокису ніобію масою 0,5 г додають навішування масою 0,5 г другого зразка порівняння (для спочатку знайденої масової частки танталу в аналізованому зразку, що дорівнює 0,25% або менше) або навішування масою 0,5 г першого зразка порівняння (для масової частки танталу в аналізованому зразку 0,25-0,8%). Суміш ретельно перетирають у плексигласовій ступці під шаром спирту (витрата спирту на одну операцію 3 см ), висушують під інфрачервоною лампою та аналізують по разд.4 і 5.

Аналізи правильні, якщо для першої суміші зразка та добавки, за вирахуванням половини спочатку знайденої масової частки у зразку, отримано (0,25±0,1)%, а для другої суміші (0,5±0,14)% танталу.

Якщо результати виходять за зазначені межі, контроль правильності результатів аналізів повторюють, збільшуючи число паралельних визначень до шести. Отримані середні значення мають бути першої суміші (0,25±0,07)%, другої суміші — (0,5±0,1)%.