ГОСТ 20996.7-82

ГОСТ 20996.7-82 Селен технічний. Методи визначення алюмінію (із зміною N 1)

ГОСТ 20996.7-82 *

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНІЧНИЙ

Методи визначення алюмінію

Селеніум.
Method of aluminium determination

ОКСТУ 1709

Дата введення 1983-07-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 22 червня 1982 р. N 2481 дату запровадження встановлено 01.07.83

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

* ВИДАННЯ (липень 2000 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у грудні 1987 р. (ІВД 3-88)


Цей стандарт встановлює фотометричні методи визначення алюмінію (при масовій частці алюмінію 0,002-0,06%).

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 20996.0-82.

2а. МЕТОД ІЗ ЗАСТОСУВАННЯМ АЛЮМІНОНУ

2а.1. Сутність методу

Метод заснований на реакції утворення забарвленого з'єднання іонів алюмінію з алюміноном при рН 4,5-4,8 після попереднього відділення селену випарюванням з бромистоводневою кислотою та подальшому вимірі оптичної щільності розчину при довжині хвилі 530 нм.

Розд.2а. (Запроваджено додатково, Зм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ, РОЗЧИНИ

Фотоколориметр.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 та розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 та розведена 1:1.

Кислота оцтова за ГОСТ 61-75 та розчин 0,2 моль/дм .

Кислота аскорбінова, свіжоприготовлений розчин 20 г/дм .

Кислота бензойна технічна за ГОСТ 6413-77 .

Амоній оцтовокислий за ГОСТ 3117-78 .

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300-87 .

Алюмінон.

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 .

Желатин харчовий за ГОСТ 11293-89 .

Алюміній за ГОСТ 11069-74 *.
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 11069-2001 . Тут і далі текстом. - Примітка виробника бази даних.

Стандартні розчини алюмінію:

Розчин А: навішування алюмінію масою 0,1 г розчиняють 10-15 см соляної кислоти (1:1), переносять отриманий розчин у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину А містить 0,1 мг алюмінію.

Розчин Б: аліквотну частину 10 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,01 мг алюмінію.

Складовий алюміноновий буферний розчин: навішування амонію оцтовокислого масою 125 г поміщають у мірну колбу місткістю 500 см. додають 200-250 см води, 15-20 см оцтової кислоти, перемішують та перевіряють значення рН на рН-метрі. В окремому посуді розчиняють 0,25 г алюмінону 15 см води та переносять у мірну колбу, в якій готували оцтовокислий розчин. Також окремо розчиняють 5 г бензойної кислоти 25 см спирту, переносять його в ту ж мірну колбу та перемішують. Суміш розбавляють водою до мітки та перемішують.

У склянку місткістю 100 см поміщають 2,5 г желатину, додають 70-80 см. води та через годину нагрівають до розчинення желатину. Гарячий розчин вливають у склянку зі 150 см води та перемішують. Після охолодження розчин змішують з оцтовокислим розчином (у мірній колбі) у склянці місткістю 1000 см .

Доливають води до об'єму 950 см і встановлюють рН розчину аміаком (1:1) у межах 4,5-4,8 (по індикаторному папері або на рН-метрі). Розчин перемішують і переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. , охолоджують, доливають водою до мітки та перемішують. Отриманий розчин фільтрують через подвійний щільний фільтр, збираючи фільтрат у склянку з темного скла з притертою пробкою. Прозорий розчин зберігають у темному місці.

Кислота бромисто-воднева за ГОСТ 2062-77 .

Кислота тіогіколева, 10%-ний розчин.

Розд.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку селену в залежності від масової частки алюмінію (табл.1) поміщають у склянку місткістю 250-300 см , доливають 15-30 см азотної кислоти, накривають годинниковим склом (скляною пластинкою) і витримують без нагрівання до припинення бурхливої реакції виділення оксидів азоту.

Таблиця 1

Скло (пластинку) знімають, обмивають водою над склянкою і нагрівають розчин до розчинення навішування і випарюють насухо. Доливають 8-10 см азотної кислоти і знову випарюють насухо. Випарювання з 5-7 см азотної кислоти повторюють двічі.

До сухого залишку доливають 2-3 см. соляної кислоти, випарюють насухо, доливають 2-3 см бромистоводневої кислоти і знову випарюють насухо. Випарювання з бромистоводневою кислотою повторюють. Потім до сухого залишку доливають 2-3 см. соляної кислоти, випарюють насухо. Випарювання із соляною кислотою повторюють двічі. Видалення двоокису селену допускається проводити нагріванням на плиті при температурі 280-290 ° С, як описано в ГОСТ 20996.4-82.

Наливають 2-3 см соляної кислоти, 25-30 см води та нагрівають до розчинення солей. Після охолодження переносять розчин у мірну колбу місткістю 100 см. , розбавляють водою до мітки та перемішують.

З мірної колби відбирають аліквотну частину розчину згідно з табл.1 і переносять її в мірну колбу місткістю 100 см . До розчину додають краплями аскорбінову кислоту або 1-2 краплі розчину тіогліколевої кислоти для відновлення і зв'язування заліза в безбарвний комплекс, при цьому великий надлишок кислоти небажаний. Якщо аналізований розчин безбарвний, додають 1 краплю кислоти.

До розчину у мірній колбі доливають 15-17 см. буферного алюмінонового розчину, що нагрівають на водяній бані не більше 5 хв до утворення «алюмінієвого лаку». Охолоджують, доливають водою до мітки та перемішують. Через 15 хв вимірюють величину оптичної щільності розчину на фотоелектроколориметр, застосовуючи світлофільтр з максимумом світлопропускання при довжині хвилі 530-535 нм і кювету з товщиною поглинаючого шару 20 або 30 мм.

Як розчин порівняння використовують розчин контрольного досвіду.

Масу алюмінію знаходять за градуювальним графом

іку.

3.2. Побудова градуювального графіка

У вісім мірних колб місткістю по 100 см поміщають 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 та 7,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 та 0,07 мг алюмінію, доливають водою до 10 см , додають 1-2 краплі аскорбінової кислоти або тіогліколевої кислоти і далі надходять, як зазначено в п. 3.1.

3.1, 3.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку алюмінію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - кількість алюмінію, знайдена за градуювальним графіком, мг;

- Об'єм аліквотної частини розчину, см ;

- Маса навішування селену, р.

4.2. Розбіжності результатів двох паралельних визначень та двох аналізів не повинні перевищувати величин, наведених у табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, зміна N 1).

5. МЕТОД ІЗ ЗАСТОСУВАННЯМ ХРОМАЗУРОЛУ

5.1. Сутність методу

Метод заснований на реакції утворення забарвленого комплексу іонів алюмінію з хромазуролом при рН 5,7-5,8 у присутності тіогліколевої кислоти для маскування іонів заліза та міді та подальшому вимірі оптичної щільності при довжині хвилі 545 нм.

5.2. Апаратура, реактиви, розчини

Спектрофотометр будь-якого типу або спектроколориметр "Спекал".

рН-метр.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розчини 1:1 і 0,1 моль/дм , виготовлений із стандарт-титру.

Кислота тіогіколева, 4%-ний водний розчин (за обсягом).

Натрій оцтовокислий за ГОСТ 199-78 .

Кислота оцтова за ГОСТ 61-75 .

Ацетатний буферний розчин з рН 5,8-6,0: навішення оцтовокислого натрію масою 75 г розчиняють 150 см води, доливають 1,5 см оцтової кислоти (щільністю 1,07) і розбавляють водою до об'єму 250 см . Контролюють значення рН на рН-метрі.

Хромазурол S, водно-спиртовий розчин 0,02 г/дм ; розчиняють 0,2 г хромазуролу 30 см води, доливають 25 см етилового спирту та розбавляють водою до об'єму 100 см . Якщо розчин каламутний, його відфільтровують.

Фенолфталеїн за ТУ 6-09-5360-87, спиртовий розчин 0,01 г/дм .

Калію гідроксид за ГОСТ 24363-80 , розчин 0,8 г/дм .

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300-87 .

Алюміній первинний за ГОСТ 11069-74 .

Стандартні розчини алюмінію за п.

2.2.

5.3. Проведення аналізу

5.3.1. Наважку селену масою залежно від масової частки алюмінію (табл.3) поміщають у склянку місткістю 250 см , доливають 15-20 см азотної кислоти, закривають склянку покривним склом і витримують без нагрівання до припинення бурхливої реакції виділення оксидів азоту. Скло знімають, обмивають водою над склянкою і розчин випарюють при нагріванні насухо.

Таблиця 3

Доливають ще 7-10 см азотної кислоти і знову випарюють насухо.

До сухого залишку доливають 3-5 см соляної кислоти, 3-5 см бромистоводневої кислоти і випарюють насухо. Знову доливають по 3-5 см соляної та бромистоводневої кислот і випарювання насухо повторюють. Потім додають 5 см соляної кислоти, 25-30 см води та нагрівають розчин до розчинення солей. Після охолодження поміщають у мірну колбу місткістю 100 см. , розбавляють водою до мітки та перемішують.

Відбирають аліквотну частину розчину згідно з табл.3 і поміщають її в мірну колбу місткістю 100 см , розбавляють водою до об'єму 25 см . До розчину доливають 1-2 краплі фенолфталеїну і нейтралізують розчином гідроксиду калію до появи малинового фарбування розчину, потім додають по краплях розчин соляної кислоти 0,1 моль/дм. до знебарвлення та ще 5 см . Доливають 0,3 см розчину тіогліколевої кислоти, перемішують.

Через 5 хв розбавляють водою до об'єму 50 см , додають 1 см розчину хромазуролу S, 10 см спирту, 5 см ацетатного буферного розчину, розбавляють водою до мітки та перемішують.

Через 15 хв вимірюють величину оптичної щільності розчину на спектрофотометрі або спектроколориметрі "Спекол" при довжині хвилі 545 нм у кюветі з товщиною шару 10 мм. Як розчин порівняння використовують розчин контрольного досвіду, проведений через всі стадії аналізу і містить 1 см хромазуролу.

Масу алюмінію визначають за градуювальною

му графіку.

5.3.2. Побудова градуювального графіка

У ряд мірних колб місткістю 100 см поміщають 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0; 0,005; 0,01; 0,015; 0,020; 0,025; 0,03 мг алюмінію. Розбавляють водою до об'єму 15 см , додають 1-2 краплі фенолфталеїну і далі продовжують аналіз, як зазначено у п. 3.3.1. За отриманими даними будують градуювальний графік.

5.4. Обробка результатів

5.4.1. Масову частку алюмінію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса алюмінію, знайдена за градуювальним графіком, мг;

- Місткість мірної колби, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину, см ;

- Маса навішування селену, р.

5.4.2. Розбіжності між результатами двох паралельних визначень та двох аналізів не повинні перевищувати величин, наведених у табл.2.

5.4.3. При розбіжностях щодо масової частки алюмінію застосовують метод з алюмінієм (разд.2).

Розділ 5. (Запроваджено додатково, Зм. N 1).