
Позначення НТД, на який дано посилання	Номер розділу
ГОСТ 1277-75	Розд.2
ГОСТ 1770-74	Розд.2
ГОСТ 4461-77	Розд.2
ГОСТ 7851-74	Розд.2
ГОСТ 10928-90	Розд.2
ГОСТ 16274.0-77	Розд.1
ГОСТ 27067-86	Розд.2
ТУ 6-09-5359-88	Розд.2

6. Постановою Держстандарту від 30.07.92 N 836 знято обмеження строку дії

7. ПЕРЕВИДАННЯ (липень 1997 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими в січні 1983 р., червні 1987 р., липні 1992 р. (ІУС 5-83, 11-87, 10-92)

Цей стандарт поширюється на металевий вісмут марок Ві1 та Ві2 та встановлює об'ємний роданистий метод визначення вмісту срібла (при вмісті срібла від 0,1 до 0,5%).

Метод заснований на титруванні срібла розчином роданіду амонію в кислому середовищі у присутності вісмуту. Як індикатор застосовують залізоамонійні галун.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методу аналізу – за ГОСТ 16274.0 .

2. ПОСУД, РЕАКТИВИ І РОЗЧИНИ

Колба мірна місткістю 1000 см ГОСТ 16274.5-77 Вісмут. Метод визначення вмісту срібла (зі змінами N 1, 2, 3) за ГОСТ 1770 .

Мікробюретка місткістю 2 см з НТД.

Піпетка місткістю 25 см з НТД.

Колби конічні термостійкі місткістю 250 см ГОСТ 16274.5-77 Вісмут. Метод визначення вмісту срібла (зі змінами N 1, 2, 3) за ГОСТ 7851 .

Перегінний апарат для отримання води, що бідистилює.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , що не містить хлору, і 1% розчин.

Гальби залізоамонійні за ТУ 6-09-5359, 10%-ний розчин в 1%-ному розчині азотної кислоти.

Вісмут металевий марки Ві0 за ГОСТ 10928 .

Срібло азотнокисле згідно з ГОСТ 1277 .

Стандартний розчин срібла; готують наступним чином: 15,7467 г азотнокислого срібла поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 16274.5-77 Вісмут. Метод визначення вмісту срібла (зі змінами N 1, 2, 3) , розчиняють у бідистильованій воді, доливають до мітки водою і перемішують.

1 см ГОСТ 16274.5-77 Вісмут. Метод визначення вмісту срібла (зі змінами N 1, 2, 3) розчину містить 0,01 г срібла.

Бідистильована вода.

Амоній роданистий за ГОСТ 27067 розчин з молярною концентрацією 0,01 моль/дм ГОСТ 16274.5-77 Вісмут. Метод визначення вмісту срібла (зі змінами N 1, 2, 3) .

Титр розчину встановлюють наступним чином: у шість конічних колб місткістю по 250 см відбирають по 25 см ГОСТ 16274.5-77 Вісмут. Метод визначення вмісту срібла (зі змінами N 1, 2, 3) стандартного розчину срібла, додають по 2,5 г вісмуту марки Ві0 і розчиняють 50 см концентрованої азотної кислоти, приливаючи невеликими порціями. Розчин ведуть спочатку без нагрівання, а потім нагрівають до видалення оксидів азоту. До розчину доливають 100 см ГОСТ 16274.5-77 Вісмут. Метод визначення вмісту срібла (зі змінами N 1, 2, 3) бідистильованої води, охолоджують і титрують розчином роданистого амонію з молярною концентрацією 0,01 моль/дм ГОСТ 16274.5-77 Вісмут. Метод визначення вмісту срібла (зі змінами N 1, 2, 3) у присутності 2 см залізоамонійних галунів до появи рожевого забарвлення, що не зникає.

Титр розчину роданистого амонію ( ГОСТ 16274.5-77 Вісмут. Метод визначення вмісту срібла (зі змінами N 1, 2, 3) ), виражений в г/см срібла, обчислюють за формулою

ГОСТ 16274.5-77 Вісмут. Метод визначення вмісту срібла (зі змінами N 1, 2, 3) ,

де ГОСТ 16274.5-77 Вісмут. Метод визначення вмісту срібла (зі змінами N 1, 2, 3) - Кількість стандартного розчину, взятого для титрування, см ;

0,01 - концентрація стандартного розчину срібла, г/см ГОСТ 16274.5-77 Вісмут. Метод визначення вмісту срібла (зі змінами N 1, 2, 3) ;

кількість розчину роданистого амонію з молярною концентрацією 0,01 моль/дм , Витрачене на титрування, см ГОСТ 16274.5-77 Вісмут. Метод визначення вмісту срібла (зі змінами N 1, 2, 3) .

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Наважку вісмуту масою 10,0 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см ГОСТ 16274.5-77 Вісмут. Метод визначення вмісту срібла (зі змінами N 1, 2, 3) і розчиняють 50 см концентрованої азотної кислоти, приливаючи невеликими порціями. Розчинення навішування проводять спочатку без нагрівання, а потім при нагріванні до зникнення оксидів азоту.

До розчину доливають 100 см ГОСТ 16274.5-77 Вісмут. Метод визначення вмісту срібла (зі змінами N 1, 2, 3) бідистильованої води та після охолодження титрують розчином роданистого амонію з молярною концентрацією 0,01 моль/дм ГОСТ 16274.5-77 Вісмут. Метод визначення вмісту срібла (зі змінами N 1, 2, 3) у присутності 2,0 см залізоамонійних галунів до появи рожевого забарвлення, що не зникає.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Вміст срібла у вісмуті ( ГОСТ 16274.5-77 Вісмут. Метод визначення вмісту срібла (зі змінами N 1, 2, 3) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 16274.5-77 Вісмут. Метод визначення вмісту срібла (зі змінами N 1, 2, 3) ,

де ГОСТ 16274.5-77 Вісмут. Метод визначення вмісту срібла (зі змінами N 1, 2, 3) - Титр розчину роданіду амонію, виражений у грамах срібла на мілілітр розчину;

- Кількість розчину роданіду амонію, витрачене на титрування, см ГОСТ 16274.5-77 Вісмут. Метод визначення вмісту срібла (зі змінами N 1, 2, 3) ;

- Наважка, р.

4.2. Максимальна розбіжність результатів трьох паралельних визначень ( ГОСТ 16274.5-77 Вісмут. Метод визначення вмісту срібла (зі змінами N 1, 2, 3) ) та результатів двох аналізів ( ) при довірчій ймовірності 0,95 не повинно перевищувати значень, зазначених у таблиці.


Масова частка срібла, %	Розбіжність результатів трьох паралельних визначень, %	Розбіжність результатів двох аналізів, %
0,100	0,017	0,023
0,20	0,03	0,05
0,30	0,05	0,07
0,50	0,06	0,08

Допустимі розбіжності для проміжних масових часток розраховують методом лінійної інтерполяції або за формулами:

ГОСТ 16274.5-77 Вісмут. Метод визначення вмісту срібла (зі змінами N 1, 2, 3) для інтервалу масових часток від 0,1 до 0,3%;

для масових часток понад 0,3%,

де - Середнє арифметичне результатів трьох паралельних визначень;

ГОСТ 16274.5-77 Вісмут. Метод визначення вмісту срібла (зі змінами N 1, 2, 3) - Середнє арифметичне результатів двох аналізів.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

ГОСТ 16274.5-77

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

ГОСТ 16274.5-77 Вісмут. Метод визначення вмісту срібла (зі змінами N 1, 2, 3)

2. ПОСУД, РЕАКТИВИ І РОЗЧИНИ

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата

ГОСТ 16274.5-77

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

ГОСТ 16274.5-77 Вісмут. Метод визначення вмісту срібла (зі змінами N 1, 2, 3)

2. ПОСУД, РЕАКТИВИ І РОЗЧИНИ

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

оплата ON-LINE

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата