ГОСТ 28353.1-89

ГОСТ 28353.1-89 Срібло. Метод атомно-емісійного аналізу

ГОСТ 28353.1-89

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СРІБЛО

Метод атомно-емісійного аналізу

Silver. Method of atomic-emission analysis

МКС 39.060
77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введення 1991-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблений і внесений Головним управлінням дорогоцінних металів та алмазів при Раді Міністрів СРСР

РОЗРОБНИКИ

В.П.Томашевський (керівник теми); В. М. Андрєєв ; Г. Г. Пірожнікова ; Т.А.Кісліціна

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 29.11.89 N 3523

3. ВЗАМІН ГОСТ 13638.1-79

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 5-94 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 11-12-94)

6. ПЕРЕВИДАННЯ. Грудень 2005 р.


Цей стандарт встановлює метод атомно-емісійного визначення домішок: золота, міді, заліза, платини, паладію, родію, вісмуту, свинцю, сурми, цинку, кобальту, нікелю, миш'яку, телуру та марганцю в сріблі з масовою часткою срібла не менше 99,9 %.

Стандарт не розповсюджується на срібло високої чистоти.

Метод заснований на випаровуванні та збудженні атомів проби з глобули (рідкої краплі розплаву) у дуговому розряді, фотографічної реєстрації спектра з подальшим вимірюванням інтенсивності спектральних ліній елементів, що визначаються. Зв'язок інтенсивності лінії з масовою часткою елемента в пробі встановлюють за допомогою градуювального графіка за стандартними зразками.

Метод дозволяє визначати масові частки домішок в інтервалах, що наведені в табл.1.

Таблиця 1

Норми похибки результатів аналізу для значень масових часток домішок з довірчою ймовірністю 0,95 наведено у табл.2.

Таблиця 2

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методу аналізу та вимоги безпеки – за ГОСТ 28353.0 .

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА МАТЕРІАЛИ

Спектрограф середньої дисперсії з одно-, трилінзовою системою освітлення.

Генератор забезпечує дуговий розряд змінного струму.

Штатив із примусовим охолодженням.

Мікрофотометр.

Фотопластинки спектрографічних типів 1, 2, 3, ЕС або інші контрастні фотоматеріали.

Плита електрична із закритою спіраллю.

Пекти опору потужністю 5 кВт.

Електроди вугільні спектрально-чисті:

нижні - діаметром 6-8 мм, довжиною 30-50 мм з конусним заглибленням 1 мм;

верхні - діаметром 6-8 мм, довжиною 30-50 мм, заточені на усічений конус.

Металорези.

Верстат для заточування вугільних електродів.

Ваги аналітичні 2-го класу.

Ослаблювач триступінчастий.

Тиглі порцелянові за ГОСТ 9147 .

Проявник:

Фіксаж:

Стаканчики графітові, виготовлені із спектрально-чистого графіту.

Кислота соляна особливої чистоти за ГОСТ 14261 , розведена 1:1.

Стандартні зразки складу срібла.

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

Від кожної проби відбирають не менше восьми наважок масою по 200 мг, від кожного стандартного зразка - не менше чотирьох наважок масою по 200 мг. Поверхню срібла очищають відповідно до ГОСТ 28353.0 . Потім кожну навішування поміщають у чистий графітовий стаканчик і сплавляють у печі опору протягом 5 з королек.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Кожен королек поміщають у конусне поглиблення нижнього вугільного електрода. Верхнім електродом служить вугільний стрижень, заточений на усічений конус.

Спектри стандартних зразків та проб фотографують за однакових умов.

Умови фотографування спектрів:

ширина щілини спектрографа – 0,015 мм; експозиція - 25-60 с; відстань між електродами - 1,5-2 мм встановлюють за шаблоном.

Як джерело збудження спектрів застосовують дугу змінного струму силою струму 5-6 А.

Фотографування спектрів проводять у двох областях спектру: при встановленні шкали довжин хвиль на 325 та 260 нм. Для кожної області спектра отримують по дві спектрограми для кожного стандартного зразка і чотири спектрограми для кожної проби. При визначенні масових часток міді більше 0,012% і заліза понад 0,002% спектри фотографують через триступеневий ослаблювач. Фотопластинки виявляють, обполіскують у воді, фіксують, промивають у проточній воді та сушать. Довжини хвиль аналітичних ліній, рекомендованих до виконання аналізу, наведено у табл.3.

Таблиця 3

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. На кожній спектрограмі вимірюють почорніння аналітичної лінії обумовленого елемента (табл.3) та прилеглого фону (Мінімальне почорніння поруч з аналітичною лінією обумовлюваного елемента з будь-якої сторони, але з однією і тією ж у всіх спектрах на одній фотопластинці). Обчислюють різницю почорнінь . За значеннями і , отриманим за двома спектрограмами для кожного стандартного зразка, знаходять середнє арифметичне . Від середніх значень для стандартних зразків та , отриманих по чотирьох спектрограм для кожної аналізованої проби, переходять до відповідних значень логарифмів відносної інтенсивності , відповідно до додатку ГОСТ 13637.1 .

Градуювальний графік будують у координатах: логарифм відносної інтенсивності - логарифм масової частки визначається елемента в стандартному зразку . За градуювальним графіком та значеннями знаходять масові частки обумовленого елемента у відсотках (чотири паралельні визначення).

При роботі в галузі нормальних почорнінь допускається будувати градуювальний графік у координатах .

За результат аналізу приймають середнє арифметичне значення чотирьох результатів паралельних опред

елень.

5.2. Розбіжності результатів паралельних визначень (різниця між найбільшим і найменшим з чотирьох результатів паралельних визначень) і розбіжність результатів аналізу (різниця між більшим і меншим з двох результатів аналізу) не повинні перевищувати значень абсолютних розбіжностей, встановлених з довірчою ймовірністю 0,95 та наведених у табл.4.

Таблиця 4

Для проміжних значень масових часток визначених елементів допускаються розбіжності розраховують методом лінійної інтерполяції.

6. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТІ АНАЛІЗУ

Контроль точності аналізу проводять за стандартними зразками складу срібла відповідно до ГОСТ 28353.0 .