Метод заснований на утворенні оранжево-червоної комплексної сполуки профенантроліну з іонами двовалентного заліза при рН 2 - 9 і фотометрування отриманого комплексу при довжині хвилі 510 нм.

2.1. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр будь-якого типу для вимірювання у видимій області спектра.

Мензурки за ГОСТ 1770-74 місткістю 50, 100 та 250 см3.

Колби мірні за ГОСТ 1770-74 місткістю 100 см3 та 1 дм3.

Колби скляні лабораторні за ГОСТ 25336-82 місткістю 100 см3.

Склянки скляні лабораторні за ГОСТ 25336-82 місткістю 100 см3.

Піпетки з поділами за ГОСТ 20292-74 місткістю 1, 2 та 10 см3.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 .

Кислота винна за ГОСТ 5817-77 розчин з масовою часткою 25%.

(У ред. Зміни N 1, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 23.03.1989 N 624)

Водню перекис за ГОСТ 10929-76 .

Гідроксиламін гідрохлорид за ГОСТ 5456-79 , розчин з масовою часткою 10%, свіжоприготовлений.

(У ред. Зміни N 1, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 23.03.1989 N 624)

Натрій оцтовокислий за ГОСТ 199-78 розчин з масовою часткою 50%.

(У ред. Зміни N 1, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 23.03.1989 N 624)

О-фенантролін солянокислий, розчин з масовою часткою 0,5%, свіжоприготовлений.

(У ред. Зміни N 1, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 23.03.1989 N 624)

Залізо металеве, відновлене воднем, згідно з ГОСТ 9849-86 .

(У ред. Зміни N 1, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 23.03.1989 N 624)

Розчин заліза, стандартний: навішування заліза, відновленого воднем, масою 0,1 г поміщають у склянку місткістю 100 см3, доливають 10 см3 соляної кислоти та розчиняють при нагріванні з додаванням перекису водню. Після розчинення доливають 20-30 см3 води, кип'ятять, охолоджують, переливають у мірну колбу місткістю 1 дм3, доливають до мітки водою і перемішують.

1 см3 розчину містить 0,1 мг заліза.

2.2. Проведення аналізу

2.2.1. Наважку сурми масою 0,5 г марок Су00, Су0 або масою 0,1 г марок Су1, Су2 поміщають у склянку або широкогорлу конічну колбу місткістю 100 см3, доливають 5 см3 соляної кислоти і розчиняють при нагріванні і помішуванні з додаванням по краплях перекису водорода . Після розчинення навішування вміст колб упарюють до 1 - 2 см3, доливають 5 см3 винної кислоти, 10 см3 води, накривають склом годинника і кип'ятять протягом 1 хв. Потім додають 10 см3 гідрохлориду гідроксиламіну, нейтралізують розчином оцтовокислого натрію до рН 3 - 3,5 (при цьому витрачається приблизно 7 - 8 см3 розчину оцтовокислого натрію). Доливають 2 см3 надлишку оцтовокислого натрію, 10 - 20 см3 води, 10 см3 о-фенантроліну і переливають розчин у мірну колбу місткістю 100 см3, доливаючи водою до мітки. Після додавання кожного реактиву розчин перемішують.

Через 30 хв вимірюють оптичну густину розчину при довжині хвилі 510 нм у кюветі довжиною 20 мм. Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду. Масу заліза в розчині проби встановлюють за градуювальним графіком.

2.2.2. Побудова градуювального графіка

У вісім із дев'яти мірних колб місткістю 100 см3 доливають 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6 см3 стандартного розчину, що відповідає 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12; 0,14; 0,16 мг заліза. Дев'ята колба служить щодо контрольного досвіду. Стінки колб обполіскують приблизно 10 см3 води, доливають 5 см3 винної кислоти, 10 см3 гідрохлориду гідроксиламіну і далі надходять, як зазначено в п. 2.2.1.

За знайденими значеннями оптичних щільностей та відповідним їм масовим часткам заліза будують градуювальний графік.

2.3. Обробка результатів

2.3.1. Масову частку заліза (X) у відсотках обчислюють за формулою

де - маса заліза в розчині аналізованої проби, знайдена за градуювальним графіком, мг;

- Маса навішування сурми, р.

2.3.2. Різниця двох результатів паралельних визначень і різницю двох результатів аналізу при довірчій ймовірності Р = 0,95 не повинна перевищувати абсолютного розбіжності збіжності і відтворюваності, що припускаються, наведених в табл. 1.

Таблиця 1

────────────────────────────┬───────────────────── ────────────────

Масова частка заліза, % │Абсолютні розбіжності, що допускаються, %

├───────────────────┬─────────────────

│ збіжності │відтворюваності

────────────────────────────┼───────────────────┼─ ────────────────

Від 0,008 до 0,010 включно. │0,002 │0,003

Св. 0,010 "0,020" 0,003 0,004

0,020 0,040 0,005 0,006

0,040 0,100 0,010 0,012

0,10 0,15 0,02 0,03

(п. 2.3.2 у ред. Зміни N 1, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 23.03.1989 N 624)

2.3.3. Метод застосовується під час розбіжностей щодо оцінки якості сурми.

3. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД

Метод заснований на вимірюванні атомного поглинання заліза при введенні розчинів проб і розчинів порівняння в полум'я пропан-бутан-повітря або ацетилен-повітря.

3.1. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний Перкін-Елмер 503 або інший аналогічний атомно-абсорбційний спектрофотометр.

Газ пропан-бутан - за ГОСТ 20448-80 .

Склянки скляні лабораторні за ГОСТ 25336-82 місткістю 50 та 100 см3.

Колби скляні лабораторні за ГОСТ 25336-82 місткістю 100 см3.

Колби мірні за ГОСТ 1770-74 місткістю 25, 50 см3 та 1 дм3.

Піпетки з поділами за ГОСТ 20292-74 місткістю 1, 2 та 5 см3.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 .

Кислота винна за ГОСТ 5817-77 розчин з масовою часткою 25%.

(У ред. Зміни N 1, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 23.03.1989 N 624)

Водню перекис за ГОСТ 10929-76 , розчин з масовою часткою 30%.

(У ред. Зміни N 1, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 23.03.1989 N 624)

Залізо металеве, відновлене воднем, згідно з ГОСТ 9849-74 .

1 см3 розчину містить 0,1 мг заліза.

3.2. Проведення аналізу

3.2.1. Наважку сурми масою 0,25 г марок Су00, Су0 або масою 0,1 г марок Су1, Су2 поміщають у склянку місткістю 50 - 100 см3, доливають 5 см3 соляної кислоти, по краплях, перемішуючи, додають перекис водню. Після розчинення навішування доливають 5 см3 винної кислоти, 5 - 10 см3 води та нагрівають до кипіння. Розчин кип'ятять, охолоджують, переливають у мірну колбу місткістю 25 см3, доливають водою до мітки і перемішують.

Отриманий розчин сурми розпорошують у полум'я та вимірюють абсорбцію при довжині хвилі 248,3 нм.

Одночасно проводять два контрольні досвіди з усіма застосовуваними реактивами. Усереднене значення величини абсорбції розчину контрольного досвіду віднімають із величини абсорбції розчину проби.

Масу заліза в розчині аналізованої проби визначають за градуювальним графіком.

3.2.2. Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю 25 см3 послідовно доливають 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,5 см3 стандартного розчину заліза, що відповідає 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,15 мг заліза. Сьома колба служить щодо контрольного досвіду. У всі колби доливають 5 см3 соляної кислоти, 5 см3 винної кислоти, переводять у мірну колбу місткістю 25 см3, доливають до мітки водою і перемішують.

Концентрація заліза у розчинах порівняння відповідно дорівнює 0,8; 1,6; 2,4; 3,2; 4,0; 6,0 мг/дм3.

Розчини порівняння розпорошують в полум'я у порядку зростання вмісту заліза. Вимірювання аналітичного сигналу А для кожного розчину порівняння і розчину проби проводять по три рази і обчислюють відповідні середні арифметичні значення для кожного розчину. За середніми значеннями для розчинів порівняння будують градуювальний графік. По осі абсцис відкладають концентрацію заліза, а по осі ординат - абсорбцію.

3.3. Обробка результатів

3.3.1. Масову частку заліза (X) у відсотках обчислюють за формулою

де с - концентрація заліза в розчині аналізованої проби, знайдена за градуювальним графіком і за середнім значенням, отриманим для розчину проби, мг/дм3;

V - обсяг розчину аналізованої проби, см3;

m - маса навішування сурми, р.

3.3.2. Різниця двох результатів паралельних визначень і різницю двох результатів аналізу при довірчій ймовірності Р = 0,95 не повинна перевищувати абсолютного розбіжності збіжності і відтворюваності, що припускаються, наведених в табл. 2.

Таблиця 2

────────────────────────────┬───────────────────── ────────────────

Масова частка заліза, % │Абсолютні розбіжності, що допускаються, %

├───────────────────┬─────────────────

│ збіжності │відтворюваності

────────────────────────────┼───────────────────┼─ ────────────────

Від 0,008 до 0,010 включно. │0,003 │0,004

Св. 0,010 0,020 0,004 0,006

0,020 0,040 0,006 0,007

0,04 0,10 0,01 0,02

0,10 0,15 0,02 0,03

(п. 3.3.2 у ред. Зміни N 1, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 23.03.1989 N 624)

ГОСТ 1367.2-83

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)

ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)

ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору

ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)

ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата

ГОСТ 1367.2-83

ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)

оплата ON-LINE

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата