ГОСТ 12551.1-82

ГОСТ 12551.1-82 Сплави платино-мідні. Методи визначення міді (зі зміною N 1)

ГОСТ 12551.1-82

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ПЛАТИНО-МЕДНІ

Методи визначення міді

Alloys platinum-copper. Методи для визначення значення copper

ОКСТУ 1709*
______________
* Введено додатково, Змін. N1.

Термін дії з 01.01.84
до 01.01.89 *
________________________________
* Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93
Міждержавної Ради зі стандартизації,
метрології та сертифікації (ІВС N 5/6, 1993 рік). -
Примітка виробника бази даних.

Розроблено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

А. А. Куранов , Г. С. Хаяк , Н. С. Степанова , Н. Д. Сергієнко , І. Г. Сажина , Т. І. Бєляєва , Є. Б. Сафонова

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Зам. міністра В.В.Бородай

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного Комітету СРСР за стандартами від 30 вересня 1982 р. N 3866

ВЗАМІН ГОСТ 12551-67 в частині разд.2

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 20.04.88 N 1085 з 01.01.89

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІВД N 7, 1988 рік


Цей стандарт встановлює фотометричний та атомно-абсорбційний методи визначення міді (при масовій частці міді від 2,0 до 3,0% та від 8,0 до 9,0%) у платино-мідних сплавах.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 22864-83 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

1.2. Числове значення результату аналізу має закінчуватися цифрою того ж розряду, що і показник марочного складу, що нормується.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МЕДІ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні забарвленого комплексу міді з аміаком, попередньо пов'язуючи платину безбарвний комплекс піросерністокислим натрієм.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 та розведена 1:1.

Суміш азотної та соляної кислот у співвідношенні 1:3.

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 та розбавлений 1:40.

Натрій сірчистокислий піро, свіжоприготовлений розчин з масовою часткою 25%.

Платина за ГОСТ 13498-79 марки 99,9.

Мідь за ГОСТ 859-78 * Марки МВЧк, М00к або М00б.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 859-2001 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

Стандартний розчин міді: 0,5000 г міді розчиняють у 20 см азотної кислоти (1:1), нагрівають до видалення оксидів азоту, переносять у мірну колбу місткістю 500 см , доливають водою до мітки та перемішують.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Приготування стандартного розчину сплаву

Наважку платини поміщають у склянку місткістю 150 см , розчиняють при нагріванні 10 см суміші кислот, вводять стандартний розчин міді та випарюють приблизно до 0,5 см . Маса навішування платини та обсяг стандартного розчину міді наведені у табл.1.

Таблиця 1

2.3.2. Визначення міді

Проби сплаву надходять для аналізу у вигляді тонкої стрічки або стружки завтовшки до 0,2 мм.

Наважку сплаву масою 0,3 г (при масовій частці міді від 2,0 до 3,0%) або 0,1 г (при масовій частці міді від 8,0 до 9,0%) поміщають у склянку місткістю 150 см , розчиняють при нагріванні 20 см суміші кислот та розчин випарюють до 0,5 см .

У аналізований та стандартний розчини сплаву додають 10 см води, 10 см розчину піросерністокислого натрію та розчин залишають на 10 хв. Потім додають 25 см водного аміаку, розчини охолоджують і фільтрують у мірні колби місткістю 100 см. . Фільтр промивають холодним розчином аміаку (1:10). Розчин доливають до мітки водою, перемішують і вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметр з червоним світлофільтром або на спектрофотометр при довжині хвилі 670 нм в кюветах з товщиною шару, що поглинає світло, 50 мм.

Розчином порівняння служить розчин, що не містить платини та міді

.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку міді ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Оптична щільність аналізованого розчину;

- Оптична густина стандартного розчину сплаву;

- масова частка міді у стандартному розчині сплаву, %.

2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень ( - Показник збіжності) з довірчою ймовірністю 0,95 не повинні перевищувати 0,15%.

Абсолютні розбіжності середніх результатів визначень, отриманих у різних лабораторіях ( - Показник відтворюваності) не повинні перевищувати 0,25%.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.4.3. Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів визначення масової частки міді проводиться відтворенням її масової частки штучної суміші хімічного складу, близького складу аналізованого сплаву, проведеної через весь хід аналізу.

Результати аналізу проб вважаються точними, якщо абсолютна різниця максимального та мінімального значень масових часток міді у штучній суміші не перевищує 0,05% при масовій частці міді від 2,0 до 3,0% та 0,09% – при масовій частці міді від 8 0 до 9%.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

3. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МЕДІ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на вимірюванні абсорбції світла атомами міді при введенні розчину сплаву повітряно-ацетиленове полум'я.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний.

Лампа з порожнім катодом, що випромінює спектр атомів міді.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 та розчин з масовою часткою 3%.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Суміш азотної та соляної кислот у співвідношенні 1:3.

Мідь згідно з ГОСТ 859-78 марки МВЧк, М00к або М00б.

Стандартні розчини міді.

Розчин А: 0,5000 г міді розчиняють 10 см суміші кислот, переносять у мірну колбу місткістю 500 см доливають до мітки розчином соляної кислоти з масовою часткою 3% і перемішують.

1 см розчину, А містить 1 мг міді.

Платина за ГОСТ 13498-79 марки 99,9.

Стандартні розчини платини.

Розчин А: 1,0000 г платини розчиняють при нагріванні 30 см суміші кислот, що випарюють до 5 см , переносять у мірну колбу місткістю 100 см доливають до мітки розчином соляної кислоти з масовою часткою 3% і перемішують.

1 см розчину, містить А 10 мг платини.

Розчин Б: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см доливають до мітки розчином соляної кислоти з масовою часткою 3% і перемішують.

1 см розчину містить 1 мг платини.

(Змінена редакція, Изм. N

1).

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку сплаву масою 0,1 г поміщають у склянку місткістю 100 см і розчиняють при нагріванні 20 см суміші кислот. Розчин випарюють до 5 см , переносять у мірну колбу (табл.2), доливають до мітки розчином соляної кислоти з масовою часткою 3% і перемішують.

Таблиця 2

З мірної колби відбирають аліквотну частину (див. табл.2), поміщають у мірну колбу місткістю 50 см доливають до мітки розчином соляної кислоти з масовою часткою 3% і перемішують.

Одночасно у мірній колбі місткістю 100 см готують стандартний розчин сплаву із концентрацією міді 5 мг/см для сплавів з масовою часткою міді від 2,0 до 3,0% або 4,25 мг/см для сплавів з часткою міді від 8,0 до 9% міді (табл.3).

Таблиця 3

Аналізований і стандартний розчини сплаву розпорошують повітряно-ацетиленовое полум'я атомно-абсорбційного спектрофотометра і вимірюють абсорбцію при довжині хвилі 324,7 нм, установці щілини 4 (0,7 нм), струмі лампи 25 мА.

Витрата повітря та ацетилену регулюють отриманням максимальної абсорбції стандартного розчину сплаву.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.4. Обробка результатів – за п. 2.4.

3.4.1. Метод застосовують при розбіжностях щодо оцінки якості сплавів.

3.4.2. Контроль правильності результатів аналізу – за п. 2.4.3.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).