ГОСТ 18385.5-89

ГОСТ 18385.5-89 Ніобій. Метод визначення кремнію

ГОСТ 18385.5-89

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІОБІЙ

Метод визначення кремнію

Niobium. Метод для визначення значення silicon

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.01.91
до 01.01.96 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 5-94 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 11/12, 1994 рік). - Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

А.В.Елютін, Л.М. Філімонов , Е.С. Блінова , І.Д. Гузєєв , А.С.Терехова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 11.12.89 N 3644

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює атомно-абсорбційний метод визначення кремнію в металевому ніобії від 1·10 до 1·10 %.

Метод заснований на електротермічній атомізації кремнію при безпосередньому завантаженні металевого зразка ніобію в піч атомізатора (кювету).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу – за ГОСТ 18385.0 .

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Спектрофотометр атомно-абсорбційний фірми Перкін-Елмер модель 300 або аналогічний прилад, призначений для роботи з графітовою (кюветою) піччю.

Лампа порожнистого катода на кремній типу ЛСП або аналогічна.

Терези аналітичні.

Колби мірні 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2.

Склянки хімічні місткістю 50, 100 см .

Піпетки 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25.

Вода дистильована, двічі перегнана.

Папір фільтрувальний.

Аргон за ГОСТ 10157 .

Натрій кремнекислий за ГОСТ 13079 .

Натрій вольфрамовокислий 2-водний за ГОСТ 18289 розчин з масовою часткою 5%: навішування вольфрамовокислого натрію 2-водного масою 5,0 г натрію розчиняють у дистильованій воді і переводять в колбу об'ємом 100 см .

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Вата мінеральна за ГОСТ 4640 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 4640-93 . - Примітка виробника бази даних.

Розчини порівняння

Розчин, А (запасний): навішування масою 2,6522 г попередньо прожареного та доведеного до постійної маси кремнекислого натрію розчиняють у дистильованій воді і переносять у мірну колбу на 1000 см . Розчин доводять до мітки бідистильованою водою і перемішують; 1 см розчину містить 1 мг кремнію; перевіряють за ГОСТ 4212 .

Розчин Б: аліквотну частину розчину, А об'ємом 10 см переводять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають бідистильованою водою до мітки і перемішують; 1 см розчину містить 0,1 мг кремнію.

Розчин: аліквотну частину розчину Б об'ємом 10 см переводять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять до мітки бідистильованою водою і перемішують; 1 см розчину містить 0,01 мг кремнію.

Розчини порівняння кремнію ( ), що містять 0,0005; 0,001; 0,002 мг/см кремнію: три мірні колби місткістю по 100 см вводять 5, 10, 20 см розчину, доливають бидистиллированной водою до мітки і перемішують.

Розчин порівняння кремнію , що містить 0,005 мг/см кремнію: відбирають 25 см розчину, поміщають його в колбу місткістю 50 см , доливають бідистильовану воду до мітки і перемішують.

Розчини порівняння кремнію готують у день проведення аналізу проби. При проведенні аналізу для одиничного виміру витрачається 0,02 см розчин порівняння. Абсолютна кількість кремнію в цьому обсязі для , , , складає 1·10 , 2·10 , 4·10 , 1 · 10 м відповідно.

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Графітову піч готують до роботи: у склянку з розчином вольфрамату натрію вертикально поміщають 8-10 графітових кювет, вимочують протягом 2-3 год. Потім виймають кювети з розчину і висушують їх у сушильній шафі при температурі 120 °C, розташовуючи вгору завантажити. Після висушування кювети прожарюють у режимі: 100 °C - 30 с, 1000 °C - 10 с, 2600 °C - 30 с. Усю операцію повторюють двічі.

Після підготовки приладу до роботи згідно з інструкцією пробу масою 15-30 мг поміщають у кювету за допомогою шприца-шпателя, включають струм води та аргону, потім включають нагрівання кювети відповідно до наведених нижче режимів в таблиці. Ті ж операції роблять з розчинами порівняння, що використовуються для побудови градуювального графіка.

Витрата спирту перед кожною установкою кювети та заміною графітових контактів становить 5 см .

Кювету рекомендується змінювати через кожних 50 визначень.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Площу абсорбційного сигналу, отриманого від розчину порівняння, розраховують за формулою площі трикутника. За результатами вимірювання розчинів порівняння будують градуювальний графік залежності: площа під кривою абсорбції - маса елемента, що визначається.

При аналізі металевого ніобію абсорбційний сигнал кремнію помітно затягнутий, тому площа під кривою ( ), мм , обчислюють за формулою

,

де - максимальна висота сигналу абсорбції, мм;

і — час, відповідний відстані по регистограмме з моменту появи сигналу абсорбції до 40 і 120 з відповідно:

і - Висота сигналу абсорбції в момент часу і відповідно, мм

.

4.1.1. За градуювальним графіком знаходять масу кремнію в пробі. Масову частку кремнію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса кремнію, знайдена за градуювальним графіком, в пробі масою , М.

За результат аналізу ( ) приймають середнє арифметичне значення результатів п'яти паралельних визначень. Абсолютне значення різниці максимального та мінімального результатів з довірчою ймовірністю 0,95 не повинно бути більше . Абсолютне значення різниці двох аналізів із довірчою ймовірністю 0,95 не повинно бути більше .

5. ПЕРЕВІРКА ПРАВИЛЬНОСТІ РЕЗУЛЬТАТІВ

Правильність результатів аналізу перевіряють шляхом змінної навішування. Три навішування проби масою приблизно по 10 мг і три навішування вдвічі більше аналізують по разд.3 і 4.

Різниця найбільшого і найменшого із середньоарифметичних значень результатів двох визначень з навішування масою приблизно 10 і 20 мг не повинна перевищувати величини розбіжності, що допускається, двох аналізів для масової частки визначеного елемента, що відповідає середньому результату всіх визначень.