ГОСТ 20996.11-82

ГОСТ 20996.11-82 Селен технічний. Метод визначення ртуті (зі зміною N 1)

ГОСТ 20996.11-82 *

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНІЧНИЙ

Метод визначення ртуті

Селеніум. Метод mercury determination

ОКСТУ 1709

Дата введення 1983-07-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 22 червня 1982 р. N 2481 дату запровадження встановлено 01.07.83

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

ВЗАМІН ГОСТ 10431-63 в частині розд. VI

* ВИДАННЯ (липень 2000 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у грудні 1987 р. (ІВД 3-88)


Цей стандарт встановлює екстракційно-фотометричний метод визначення ртуті (при масовій частці ртуті 0,0005-0,06%).

Метод заснований на реакції заміщення іонів міді іонами ртуті в діетилдітіокарбаматі міді та подальшому вимірі оптичної щільності при довжині хвилі 410-420 нм.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 20996.0-82.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ, РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр.

рН-метр.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 та розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 .

Перекис водню за ГОСТ 10929-76 .

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 .

Гідроксиламіну гідрохлорид за ГОСТ 5456-79 , розчин 10 г/дм .

Мідь сірчанокисла 5-водна за ГОСТ 4165-78 .

Натрій оцтовокислий 3-водний за ГОСТ 199-78 розчин 500 г/дм та розчин 0,2 моль/дм .

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490-75 .

Кислота оцтова за ГОСТ 61-75 , розчин 0,2 моль/дм .

Натрію N, N-діетилдітіокарбамат за ГОСТ 8864-71 , розчин 10 г/дм .

Буферний ацетатний розчин з рН 4,0: змішують 800 см 0,2 моль/дм розчину оцтової кислоти з 200 см 0,2 моль/дм розчину оцтовокислого натрію, розчин рН встановлюють по рН-метру.

Вуглець чотирихлористий за ГОСТ 20288-74 .

Міді діетилдітіокарбамат, розчин: навішування сірчанокислої міді масою 40 мг розчиняють у 50 см води і переносять у ділильну вирву місткістю 100-150 см . Додають аміак до утворення аміачного комплексу міді (зміна забарвлення розчину від блакитного до густо- (синього). Доливають 4,5 см розчину діетилдітіокарбамату натрію, 20-25 см чотирихлористого вуглецю та екстрагують 2 хв. Екстракцію повторюють до одержання безбарвного екстракту. Органічний шар збирають в іншу ділильну лійку і промивають 2-3 рази водою порціями по 30-40 см. , екстрагуючи 1 хв. Розчин діетилдітіокарбамату міді поміщають у мірну колбу місткістю 500 см. , доливають до мітки чотирихлористим вуглецем і перемішують. Отриманий розчин переносять у склянку із темного скла.

Робочий розчин реактиву готують у день вживання десятикратним розведенням основного розчину чотирихлористим вуглецем.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 та розведена 1:1.

Помаранчевий метиловий, розчин 10 г/дм .

Ртуть за ГОСТ 4658-73 .

Стандартні розчини ртуті.

Розчин А: навішування металевої ртуті масою 0,1 г розчиняють у 20-25 см азотної кислоти (1:1), кип'ятять 2-3 хв для видалення оксидів азоту. Охолоджують, додають 20-30 см води, кип'ятять і знову охолоджують, переносять розчин у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають 40-45 см азотної кислоти (прокип'яченої для видалення оксидів азоту), доливають водою до мітки і перемішують.

1 см розчину А містить 0,1 мг ртуті.

Розчин Б: відбирають аліквотну частину 10 см розчину, А та переносять її в мірну колбу 100 см , доливають водою до мітки та перемішують. Розчин стійкий протягом 2 діб.

1 см розчину містить 0,01 мг ртуті.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1 Наважку селену масою 0,5-2 г (залежно від масової частки ртуті) поміщають у низьку склянку місткістю 200-250 см , доливають 10-20 см азотної кислоти, накривають годинниковим склом (скляною пластинкою) та поміщають на водяну баню. Нагрівають протягом 10 хв. Потім, відкривши скло (пластинку), доливають 3-5 см соляної кислоти та продовжують нагрівання ще 7-10 хв.

Знімають скло (пластинку), обмивають його водою над склянкою, доливають 20-25 см. гарячої води витримують на водяній бані 5 хв і охолоджують. Фільтрують у мірну колбу місткістю 50 або 100 см , доливають водою до мітки та перемішують. Залишають на 1 год.

3.2. Наважку селену масою 0,5-2 г поміщають у конічну колбу місткістю 250-300 см. , доливають 10-15 см азотної кислоти та розчиняють при слабкому нагріванні протягом 5-10 хв. Потім додають 1-1,5 г калію марганцевокислого, 5-10 см. сірчаної кислоти (1:1) і нагрівають до виділення парів сірчаної кислоти. Охолоджують, розбавляють водою до 30-40 см. , додають 3-4 краплі перекису водню і кип'ятять до руйнування надлишку перекису.

Охолоджують та переносять розчин у мірну колбу місткістю 50 або 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

3.3. Відбирають 5-25 см розчину, отриманого як зазначено в п. 3.1 або п. 3.2, поміщають у ділильну вирву місткістю 100-150 см . Додають 2-3 краплі метилового оранжевого та нейтралізують розчином оцтовокислого натрію 500 г/дм. до переходу фарбування розчину з червоного до жовтого. Розбавляють до 50 см ацетатним буферним розчином і доливають 20-30 см робочого розчину діетилдітіокарбамату міді Екстрагують протягом 2 хв. Зливають органічний шар у суху склянку і через 20 хв вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметрі, застосовуючи світлофільтр з максимумом світлопропускання при довжині хвилі 413 нм і кювету з товщиною шару поглинає 50 мм. Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду.

Масу ртуті знаходять за градуювальним графіком.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.4. Побудова градуювального графіка.

У сім ділильних вирв місткістю по 100-150 см поміщають 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 мг ртуті і далі аналіз проводять, як зазначено в п. 3.3. Розчином порівняння є розчин, що не містить ртуть. Різниця світлопоглинання розчину реактиву та аналізованого відповідає послабленню поглинання, викликаного іонами ртуті.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1 Масову частку ртуті ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - кількість ртуті, знайдена за градуювальним графіком, мг;

- Об'єм мірної колби, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину, см ;

- Маса навішування селену, р.

4.2. Розбіжності результатів двох паралельних визначень та двох аналізів не повинні перевищувати величин, наведених у таблиці.