ГОСТ 23687.2-79

ГОСТ 23687.2-79 Лігатура мідноберилієва. Спектральний метод визначення магнію, заліза, алюмінію, кремнію, свинцю (зі зміною N 1)

ГОСТ 23687.2-79

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ЛІГАТУРА МЕДНОБЕРИЛЬЯВА

Спектральний метод визначення магнію, заліза, алюмінію, кремнію, свинцю

Alloy of copper-beryllium. Spectral method determination maqnesium, iron, aluminium, silicon, lead

ОКСТУ 1709*
______________
* Введено додатково, Змін. N1.

Дата введення 1980-07-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 6 червня 1979 р. N 2050 термін дії встановлено з 01.07.1980 р. до 01.07.1985 р .

________________

* Обмеження терміну дії знято постановою Держстандарту Росії від 21.10.92 N 1421 (ІВД N 1, 1993). - Примітка виробника бази даних.

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 27.09.84 N 3334 з 01.04.85

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІКС N 12, 1984 рік


Цей стандарт встановлює спектральний метод визначення магнію, заліза, алюмінію, кремнію (при масовій частці кожного від 0,01 до 0,7%) та свинцю (при масовій частці свинцю від 0,001 до 0,03%) у меднобериллієвій лігатурі.

Метод заснований на збудженні спектра проби, попередньо переведеної в окис і змішаної з вугільним порошком, в дузі постійного струму у вугільному електроді. Спектр реєструється на фотопластинку кварцовим спектрографом середньої дисперсії. Аналіз проводять методом «трьох еталонів».

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 23685-79 .

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

Спектрограф кварцовий типу ІСП-30.

Мікрофотометр.

Джерело живлення дуги постійного струму (20 А, 300 В).

Терези аналітичні типу АДВ-200 за ГОСТ 24104-80 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 24104-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Вібровитягувач на базі вібратора ІВ-19 з набором ємностей та куль із міді для розтирання порошків, виготовлений за технічною документацією, затвердженою в установленому порядку.

Муфляна піч типу МП-2.

Настільний токарний верстат для виготовлення вугільних електродів типу 16 ТО2П.

Плитка електрична за ГОСТ 14919-83 .

Тиглі порцелянові за ГОСТ 9147-80 , Місткістю 15-30 см .

Вугілля спектральне типу С-3, В-3, ОСЧ 7-3.

Електроди: верхні заточують на токарному верстаті на зрізаний конус з діаметром малої основи 2 мм, нижні виготовляють у формі стаканчика з розміром кратера 3,2x1,5 мм (креслення).

Порошок вугільний ОСЧ 7-4.

Фотопластинки спектральні тип 2, ЕС.

Чашки платинові за ГОСТ 6563-75 .

Кислота азотна особливої чистоти згідно з ГОСТ 11125-78 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 11125-84 . - Примітка виробника бази даних.

Алюмінію окис безводний.

Берилію гідроксид.

Кислота оцтова за ГОСТ 61-75 .

Кислота соляна особливої чистоти за ГОСТ 14261-77 , розведена 1:1.

Хлороформ.

Берилію окис: 400 г гідроксиду берилію поміщають у термостійку склянку місткістю 2000 см. та розчиняють 1500 см
оцтової кислоти. Доливають близько 300 см оцтової кислоти та періодично перемішують протягом 30 хв скляною паличкою. Після припинення бурхливої реакції вводять порціями по 300 см решту кислоти. Отриману суміш кип'ятять до утворення кристалів оцтовокислого берилію та охолоджують. Кристали, що випали, фільтрують під вакуумом на вирві Бюхнера.

Оцтовокислий берилій з лійки переносять у склянку, в якій проводилося розчинення, додають 800 см. оцтової кислоти, перемішують та нагрівають. Відбувається дорозчинення гідроксиду берилію та промивання одержаного оцтовокислого берилію. Після охолодження кристали, що випали, фільтрують під вакуумом і знову переносять в ту ж склянку. Кристали оцтовокислого берилію розчиняють у 1000 см хлороформу, розчин фільтрують під вакуумом через подвійний фільтр «синя стрічка». Фільтрат переводять у склянку із притертою пробкою. Частину фільтрату поміщають у кварцову ділильну лійку (на третину обсягу лійки) і проводять екстракцію домішок соляною кислотою, розведеною 1:1, при співвідношенні фаз органічної та водної 5:1. Екстракцію проводять сім разів, енергійно струшуючи вирву протягом 3-5 хв. Органічну фазу порціями по 200 см тричі промивають водою, очищеною іонообмінним способом, при тому ж співвідношенні фаз, поміщають у кварцову колбу місткістю 1000-2000 см і випарюють до видалення хлороформу.

Отриманий оцтовокислий берилій розчиняють 500 см азотної кислоти під час нагрівання. Розчин переводять у платинову чашку і випарюють на електричній плитці насухо. Потім чашку поміщають у муфельну піч і прожарюють при температурі 900 °C протягом 2 год. Окис берилію зсипають поліетиленову банку.

Кремнія двоокис за ГОСТ 9428-73 .

Залізо окис за ГОСТ 4173-77 .

Магнію окис за ГОСТ 4526-75 .

Мідь марки М-0, М-1 за ГОСТ 859-78 * (СТ РЕВ 226-75).
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 859-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Міді окис: металеву мідь розчиняють в азотній кислоті і прожарюють за температури 600-700 °С.

Свинцю окис за ГОСТ 9199-77 .

Суміш для розведення з масовою часткою 10% берилію та 90% міді: окис берилію та окис міді розтирають на віброістирателі протягом 40-50 хв (при ручному способі приготування - 90-120 хв).

Проявник, що складається із двох розчинів.

Розчин 1:

Розчин 2:

Однакові об'єми 1 та 2-го розчинів зливають перед проявом, який проводять при температурі 20±1 °С.

Фіксаж наступного складу:

Дозволяється застосовувати інший контрастний проявник.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3:1.Підготовка зразків

Наважку лігатури масою близько 1 г розчиняють в азотній кислоті, упарюють насухо на плитці і прожарюють в печі муфельної при температурі 700-800 °С протягом 15-20 хв. Отриману суміш змішують з вугільним порошком щодо 2,5:1 на віброістирателі протягом 10-15 хв, при ручному способі приготування час розтирання становить 20-30 хв.

При масовій частці магнію в лігатурі більше 0,3% отриманий окис попередньо розбавляють сумішшю для розведення в 5 разів, після чого змішують з вугільним порошком.

3.2. Приготування градуювальних зразків

Градуювальні зразки готують на основі окису міді та окису берилію. Склад і спосіб приготування основного зразка градуювання наведені в табл.1, робочих градуювальних зразків в табл.2.

Таблиця 1

Таблиця 2

Всі компоненти основного градуювального зразка перемішують на віброістирателя протягом 30-40 хв, при ручному способі приготування час розтирання становить 90-120 хв.

Робочі градуювальні зразки готують послідовним розведенням (розведення розраховується за вмістом домішок до суми металів) основного градуювального зразка сумішшю для розведення і змішують з вугільним порошком у співвідношенні 2,5:1 на виброистирателе протягом 30-40 хв (прируч 120 хв).

Градуювальні зразки зберігають у щільно закритих поліетиленових, скляних банках чи бюксах.

Термін зберігання – 1 рік з дня виготовлення.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Аналізовані та градуювальні зразки щільно набивають в електроди. Електрод із аналізованим зразком служить анодом. Фотографування спектрів проводять на спектрографі ІСП-30 за умов:

Проміжну діафрагму вибирають такий, щоб фон області 300,0 нм становив 0,3-0,4 одиниць почорніння.

На платівку фотографують по три спектри проб та градуювальних зразків.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Фотопластинки, виявлені у стандартних умовах, фотометрують на мікрофотометрі. Аналітичні лінії визначених елементів, лінії порівняння та діапазон визначених концентрацій наведено в табл.3.

Таблиця 3

За результатами фотометрування спектрів зразків градуювання будують градуювальні графіки в координатах , де - логарифм масової частки визначається елемента в градуювальному зразку, а - Різниця почорнінь аналітичної лінії визначеного елемента та лінії порівняння, де - Середнє арифметичне різниці почорнінь із трьох спектрограм, отриманих для градуювальних зразків.

За графіками та результатами фотометрування спектрів проб знаходять масову частку визначених елементів.

Відносне середнє відхилення результатів аналізу становить 0,15.

Масову частку визначеного елемента ( ) у відсотках до 1% берилію обчислюють за формулою

,

де - масова частка визначеного елемента в лігатурі, %;

- Масова частка берилію в лігатурі, %.