ГОСТ 20996.3-82

ГОСТ 20996.3-82 Селен технічний. Метод визначення свинцю (зі зміною N 1)

ГОСТ 20996.3-82 *

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНІЧНИЙ

Метод визначення свинцю

Селеніум. Method of plumbum determination

ОКСТУ 1709

Дата введення 1983-07-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 22 червня 1982 р. N 2481 дату запровадження встановлено 01.07.83

Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

ВЗАМІН ГОСТ 10431-63 в частині розд. V

* ВИДАННЯ (травень 2000 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у грудні 1987 р. (ІВД 3-88)


Цей стандарт встановлює полярографічний метод визначення свинцю (при масовій частці свинцю 0,001-0,06%).

Метод заснований на полярографуванні розчину, що містить свинець, на тлі розчину гідроксиду натрію у присутності тартрату натрію.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 20996.0-82.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ, РОЗЧИНИ

Полярограф марок ППТ-1, ПУ-1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розчин 1:3.

Ртуть за ГОСТ 4658-73 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 , розчин 200 г/дм .

Натрій сірчистокислий 7-водний НД.

Кислота винна за ГОСТ 5817-77 , розчин 100 г/дм .

Свинець за ГОСТ 3778-77 *.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 3778-98 . - Примітка виробника бази даних.

Стандартні розчини свинцю.

Розчин А: навішування свинцю масою 1 г розчиняють у 20 см розчину азотної кислоти (1:3), розчин охолоджують і переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, містить А 1 мг свинцю.

Розчин Б: відбирають 10 см розчину, А в мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,1 мг свинцю.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Наважку селену масою 1-5 г (залежно від масової частки свинцю) поміщають у склянку місткістю 250 см , доливають 30-35 см азотної кислоти, накривають годинниковим склом (скляною пластинкою) і залишають до припинення бурхливої реакції. Скло (пластинку) знімають, обмивають водою та випарюють розчин насухо. Потім витримують на плиті протягом 10 хв.

Додають у склянку 7-10 см азотної кислоти та випарюють насухо. Операцію випарювання розчину з 3-5 см азотної кислоти повторюють двічі.

До сухого залишку доливають 5-7 см розчину соляної кислоти та випарюють до вологого стану. Цю операцію повторюють двічі (до видалення запаху азотної кислоти).

До отриманого розчину додають 5-7 см розчину соляної кислоти (1:1), нагрівають до розчинення солей і переносять його в мірну колбу місткістю 50 см . Приливають у колбу 10-12 см розчину винної кислоти, 15-20 см розчину гідроксиду натрію, доливають водою до мітки і перемішують.

Відібравши в суху склянку 20 см розчину додають 1 г сульфіту натрію і залишають на 5 хв. Переливають в електролізер і полярографують свинець в інтервалі потенціалів від мінус 0,4 до мінус 0,75 по відношенню до ртутного анода.

Вміст свинцю знаходять методом стандартних добавок. Для цього відбирають аліквотну частину стандартного розчину А (від 0,2 до 0,6 см ) і додають її в аналізований розчин, перемішують протягом 2 хв і полярографують так само, як і у випадку аналізованого розчину. Величину стандартної добавки підбирають так, щоб висота піку свинцю збільшувалася в 2-3 рази порівняно з висотою піку свинцю в розчині.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку свинцю у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Висота піку досліджуваного розчину, мм;

- загальний об'єм розчину, см ;

- Маса навішування селену, г;

- Коефіцієнт перерахунку, рівний ,

де , ,

де , - Висота піків, отриманих при полярографуванні досліджуваних розчинів з добавкою стандартного розчину свинцю, мм;

, - Концентрація стандартних розчинів свинцю, мг/см .

4.2. Розбіжності результатів двох паралельних визначень та двох аналізів не повинні перевищувати значень, наведених у таблиці.

(Змінена редакція, зміна N 1).