ГОСТ 12563.1-83

ГОСТ 12563.1-83 Сплави золото-палладієві. Метод визначення золота (зі зміною N 1)

ГОСТ 12563.1-83

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ЗОЛОТО-ПАЛАДІЄВІ

Метод визначення золота

Gold-palladium alloys.
Метод для визначення значення золота

ОКП 17 5350

ОКСТУ 1709*
______________

* Введено додатково. Змін. N1.

Строк дії з 01.07.84
до 01.07.89 *
_________________________________
* Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93
Міждержавної Ради зі стандартизації,
метрології та сертифікації (ІВС N 5/6, 1993 рік). -
Примітка виробника бази даних.

Розроблено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

А. А. Куранов , Г. С. Хаяк , Н. С. Степанова , Н. Д. Сергієнко , Т.І. Бєляєва

ВНЕСЕН Міністерством кольорової металургії СРСР

Член Колегії А. П. Снурніков

ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 25 березня 1983 р. N 1373

ВЗАМІН ГОСТ 12563-67 в частині разд.2

ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 21.11.88 N 3759 з 01.07.89

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІКС N 2, 1989 рік


Цей стандарт встановлює гравіметричний метод визначення золота в золото-палладієвих сплавах (при масовій частці золота від 50,0 до 90,0%).

Метод заснований на відновленні золота нітритом натрію у присутності паладію; при цьому паладій залишається в розчині у вигляді нітропалладіту натрію.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 22864-83 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

1.2. Числове значення результату аналізу має закінчуватися цифрою того ж розряду, що і розбіжності, що допускаються.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ, РОЗЧИНИ

Ваги лабораторні загального призначення та зразкові за ГОСТ 24104-80 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 24104-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Електропіч опору лабораторна.

Тиглі фарфорові N 4 за ГОСТ 9147-80 .

Колби скляні лабораторні за ГОСТ 25336-82 , місткістю 500 см .

Вирви скляні за ГОСТ 25336-82 , типу Ст.

Папір фільтрувальний лабораторний за ГОСТ 12026-76 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Суміш кислот для розчинення, що складається з трьох обсягів концентрованої соляної кислоти та одного обсягу концентрованої азотної кислоти.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:5.

Натрій азотистокислий за ГОСТ 4197-74 розчин концентрації 7 моль/дм .

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

Наважку сплаву масою 1,0 г поміщають у конічну колбу місткістю 500 см і розчиняють при нагріванні 30 см суміші кислот. Розчин випарюють приблизно до 3 см і розбавляють гарячою водою з додаванням 1-2 см соляної кислоти до повного розчинення солей паладію.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

При випаровуванні розчину можливе часткове відновлення золота та випадання його у вигляді дрібного осаду на дно колби. Не фільтруючи осад, розчин розбавляють гарячою водою до 300 см. та обережно доливають 100 см розчину концентрації 7 моль/дм азотистокислого натрію

Розчин, підтримуючи початковий об'єм, кип'ятять протягом 1,5-2 години до видалення оксидів азоту і повної коагуляції осаду. При цьому паладій залишається в розчині у вигляді комплексної сполуки, а золото та гідроксид заліза переходять у осад.

Після охолодження розчину осад фільтрують через фільтр «біла стрічка», наповнений на одну чверть паперовою пульпою, і промивають гарячою водою до нейтральної реакції. Вирву з осадом переносять на іншу колбу і заливають гарячою сірчаною кислотою (1:5) для розчинення гідроксиду заліза. Осад золота, що залишився на фільтрі, промивають гарячою водою до нейтральної реакції, просушують, складають у тарированный фарфоровий тигель і прожарюють у муфельній печі протягом 1 год до повного озолення фільтра (температура не більше 800 °С). Після охолодження осад у тиглі заливають водою з декількома краплями азотної кислоти для розчинення натрієвих солей, прогрівають 20-30 хв, відфільтровують, промивають гарячою водою, просушують, прожарюють і зважують. Прожарювання повторюють до одержання постійної маси.

Паралельно із пробами проводять контрольний досвід. Для цього 30 см суміші кислот поміщають у конічну колбу місткістю 500 см та проводять через всі стадії аналізу.

(Змінена редакція, зміна N 1).

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку золота ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса осаду золота, г;

- Маса осаду контрольного досвіду, г;

- Маса навішування сплаву, р.

5.2. Різниця між найбільшим та найменшим результатами паралельних визначень за довірчої ймовірності 0,95 не повинна перевищувати абсолютного значення розбіжності, що допускається 0,20%.

Різниця двох результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих у різних лабораторіях, не повинна перевищувати абсолютного значення розбіжності, що допускається 0,35%.

(Змінена редакція, зміна N 1).

5.3. Контроль точності результатів визначення масової частки золота проводиться відтворенням його масової частки штучної суміші хімічного складу, близького складу аналізованого сплаву, проведеної через весь хід аналізу.

Результати аналізу проб вважаються точними, якщо абсолютна різниця найбільшого та найменшого значень масової частки золота у штучній суміші не перевищує 0,17%.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).