ГОСТ 25278.12-82

ГОСТ 25278.12-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Спектральний метод визначення кремнію, заліза, алюмінію, марганцю та хрому в сплавах на основі ванадію (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.12-82

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ

Спектральний метод визначення кремнію, заліза, алюмінію, марганцю та хрому у сплавах на основі ванадію.

Alloys and foundry alloys of rare metals. Spectral method for determination of silicon, iron, aluminium, manganese and chromium in alloys on vanadium base

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.07.83
до 01.07.93 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 2, 1993 рік). - Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

Ю.А.Карпов , Є.Г. Намвріна , В.Г. Міскар'янц , Г.М. Ф. Маркова , В. М. Михайлов , Л. А. Нікітіна , Л. Р. Обручкова , Н. А. Різніцина , Н. А. Суворова , Л. Н. Філімонов

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 26.05.82 N 2120

3. Термін перевірки - 1993 р.

Періодичність перевірки – 5 років

4. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Строк дії стандарту продовжено до 01.01.93 Постановою Держстандарту СРСР від 29.10.87 N 4096

7. ПЕРЕВИДАННЯ (листопад 1988 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у жовтні 1987 р. (ІВС 1-88).


Цей стандарт встановлює спектральний метод визначення кремнію, заліза, марганцю та хрому (від 0,02 до 1%), алюмінію (від 0,1 до 1%), у сплавах та лігатурах на основі ванадію (компоненти: вольфраму не більше 10%, молібдену трохи більше 10%, титану трохи більше 15%, цирконію трохи більше 5%).

Метод заснований на залежності інтенсивності спектральних ліній кремнію, заліза, алюмінію, марганцю та хрому від їхньої масової частки у зразку при збудженні спектра в дузі постійного струму.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки - за ГОСТ 26473.0-85.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

Спектрограф дифракційний ДФС-8 з решіткою 600 штр/мм (комплетна установка з універсальним штативом) або аналогічний прилад.

Джерело постійного струму, що забезпечує напругу не менше 260 В та силу струму не менше 20 А.

Електропіч муфельний з терморегулятором, що забезпечує температуру 800-900 °С.

Мікрофотометр МФ-2 або аналогічний прилад.

Чашки платинові.

Терези аналітичні типу АДВ-200 або аналогічного типу.

Ваги торсіонні типу ВТ-500.

Спектропроектор типу ПС-18 чи аналогічного типу.

Пристрій для заточування графітових електродів.

Ступка та маточка з органічного скла.

Бокс із органічного скла.

Електроди графітові ОСЧ-7-3 діаметром 6 мм, зі сферичним заглибленням на торці (радіус сфери – 5 мм, глибина – 1 мм) та заточені на опуклу півсферу радіусом 5 мм, обпалені у дузі постійного струму при 10 А протягом 7 с.

Вазелін косметичний або аналогічний, чистий за кремнієм, залізом, алюмінієм, марганцем і хромом на рівні 5·10 % мас.

Платівка з органічного скла розміром 6х20 см для змішування проби з вазеліном.

Підставки з оргскла та дерева для електродів з пробою.

Мірник-пластина товщиною 4 мм із просвердленим отвором діаметром 5 мм.

Платівки фотографічні спектральні 9х12 тип 2, почуттів. 15 од. або аналогічні, щоб забезпечити нормальні почорніння аналітичних ліній.

Ванадія п'ятиокис спектрально-чиста.

Залізо окис за ГОСТ 4173-77 , ч.д.а.

Кремнію двоокис за ГОСТ 9428-73 , ч.д.а.

Алюмінію окис, ч.д.а.

Амоній хлористий за ГОСТ 3773-72 .

Натрій сірчанокислий за ГОСТ 27068-86 .

Марганцю двоокис, х.ч.

Хрому окис, ч.д.а.

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300-72 .

Проявник за ГОСТ 10691.1-84.

Фіксаж: 300 г сірчанокислотного натрію, 20 г хлористого амонію розчиняють відповідно в 700 і 200 гм * води, зливають отримані розчини разом і доводять загальний об'єм водою до 1 дм .
________________
* Текст відповідає оригіналу. - Примітка виробника бази даних.

Секундомір.

Калька.

Вата.

Шпатель.

Скальпеля.

Пінцет.

Лампа інфрачервона ІКЗ-500 із регулятором напруги типу РНО-250−0,5 або регулятором аналогічного типу.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Приготування основного зразка порівняння (ООС), що містить по 5% кремнію, заліза, алюмінію, марганцю та хрому.

Зразки порівняння готують на основі, що представляє собою чистий п'ятиокис ванадію (при сумарному вмісті легуючих компонентів у сплаві до 8%) або штучну суміш оксидів, що імітує склад сплаву, що аналізується (основа).

1,3400 г основи, 0,1069 г двоокису кремнію, 0,0715 г окису заліза, 0,0945 г окису алюмінію, 0,0790 г двоокису марганцю, 0,0730 г окису хрому перетирають у ступці з органічного шару 30 см ) протягом 1,5-2 год. Суміш просушують під інфрачервоною лампою до постійної маси. Перед взяттям наважок оксиди прожарюють при температурі 400 ° C до постійної ваги.

Масу наважок зважують на терезах, шпателем пересипають у пакети з кальки. Шпатель, човник терезів, ступку протирають ватою, змоченою спиртом. Для виготовлення пакетів кальку розрізають скальпелем.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.2. Приготування зразків порівняння послідовним розведенням основного зразка порівняння, а потім кожного наступного зразка основою.

Масова частка кожної з визначених домішок у зразку порівняння (у відсотках у розрахунку на вміст металу в суміші металів) і маса навісок основи, що вводяться в суміш, і розведеного зразка зазначені в табл.1.

Суміші перетирають у ступці під шаром спирту (30 см ) протягом 1,5-2 год і висушують під інфрачервоною лампою.

Зразки порівняння зберігають у поліетиленових банках із кришками з поліетилену.

Таблиця 1

(Змінена редакція, зміна N 1).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Наважку аналізованої проби масою 0,5 г поміщають платинову чашку і прожарюють в муфелі до постійної маси при температурі 850 °C.

Взяту з муфельної печі чашку з окисленим розплавом охолоджують на повітрі, змочивши розплав 10 см. спирту. Злегка деформуючи стінки чашки витягають розплав і ретельно розтирають його з 10 см. спирту у ступці з органічного скла. Суміш просушують під інфрачервоною лампою до постійної ваги. Зважують на торсіонних терезах 5 мг підготовленого зразка і змішують його з вазеліном, взятим за допомогою мірника, на скляній пластинці за допомогою шпателя. Отриману суміш наносять шпателем на три електроди зі сферичним заглибленням на торці.

Електрод з пробою встановлюють нижній тримач штатива за допомогою пінцета. У верхній утримувач встановлюють вугільний електрод, заточений на опуклу напівсферу. Індекс шкали довжин хвиль спектрографа встановлюють так, щоб ділянка спектру близько 290 нм опинилась у середині спектрограми. На проміжному конденсорі встановлюють діафрагму 5 мм. Між електродами запалюють дугу постійного струму і фотографують спектри кожної пари електродів на спектрографі, користуючись системою трилінзової освітлення щілини.

Струм дуги підтримують рівним (15±0,5) А.

Міжлектродна відстань 3 мм, експозиція кожного спектра 30 с. Ті ж операції виконують із зразками порівняння, спектри яких фотографують на ту саму фотопластинку. Спектр кожного аналізованого зразка (або кожного зразка порівняння) фотографують тричі.

(Змінена редакція, зміна N 1).

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. У кожній з отриманих спектрограм фотометрування знаходять почорніння аналітичної лінії домішки ( ) та лінії порівняння ( ) (табл.2) та обчислюють різниці почорнінь . За трьома значеннями , , , отриманим за трьома спектрограмами, знятими для кожного зразка, знаходять середнє арифметичне значення ( ).

За результатами фотометрування спектрів зразків порівняння будують градуювальні графіки в координатах , де - логарифм масової частки обумовленого елемента у зразку порівняння.

Таблиця 2

Масову частку кремнію, заліза, алюмінію, хрому та марганцю в сплаві знаходять за результатами фотометрування спектрів за допомогою градуювальних графіків.

(Змінена редакція, зміна N 1).

5.2. Розбіжності між результатами трьох визначень (різниця більшого і меншого) і результатами двох аналізів не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у табл.3.

Таблиця 3

(Змінена редакція, зміна N 1).

5.3. Перевірка значення контрольного досвіду

Для перевірки значення контрольного досвіду на шість вугільних електродів наносять змішану з вазеліном основу аналізованого сплаву і фотографують спектри п. 4. В отриманих спектрограмах фотометрируют щільності почорнінь аналітичних ліній кремнію, заліза, алюмінію, хрому і марганцю (див. табл.2. Різниця почорнінь ( ) не повинна перевищувати 0,02 одиниці почорнінь (фон вимірюється у бік більш коротких довжин хвиль від аналітичної лінії).

(Змінена редакція, зміна N 1).