ГОСТ 12224.1-78

ГОСТ 12224.1-78 Осмій. Хіміко-спектральний метод аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 12224.1-78

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ОСМІЙ

Хіміко-спектральний метод аналізу

Osmimum. Chemical-spectral method of analysis

ОКСТУ 1709

Дата введення 1980-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

А.К.Дементьєва, І.І.Коршакевич

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами 04.07.78 N 1794

Зміна N 3 прийнята Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 10 від 04.10.96)

Зареєстровано Технічним секретаріатом ММР N 2249

За ухвалення проголосували:

3. ВЗАМІН ГОСТ 12224–66 у частині разд.2

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 4-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 4-94)

6. ПЕРЕВИДАННЯ (січень 1999 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими в червні 1984 р., травні 1989 р., лютому 1997 р. (ІВД 10-84, 8-89, 5-97)


Цей стандарт встановлює хіміко-спектральний метод визначення платини, іридію, заліза, нікелю, рутенію (при масовій частці від 0,001 до 0,02% кожного), паладію, родію, золото, срібло, міді, кремнію, барію, натрію, алюмінію (при масової частки від 0,0005 до 0,02% кожного), магнію (при масовій частці від 0,0001 до 0,004%) в осмії.

Метод заснований на відгоні осмію у вигляді чотирихокису та випаровування залишку, змішаного з графітовим порошком, з кратера графітового електрода в дузі змінного струму.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 22864 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Пекти трубчаста електрична на 1000 °C.

Вакуум-насос.

Спектрограф кварцовий середньої дисперсії (типу ІСП-30).

Спектрограф трипрізменный скляний (типу ІСП-51 з камерою 270 мм).

Спектрограф зі схрещеною дисперсією СТЕ-1 (може використовуватись замість перших двох для одночасної реєстрації ультрафіолетової та видимої області спектру).

Генератор активізованої дуги змінного струму

Мікрофотометр нереєструючий.

Колба Бунзена.

Човники платинові за ГОСТ 6563 .

Човники порцелянові N 3 за ГОСТ 9147 .

Терези аналітичні.

Ступка агатова з маточкою.

Шпатель з органічного скла та пензлик для вилучення залишку з човника після відгону осмію.

Бюкси, ексікатори для зберігання проб та градуювальних зразків; кювети та пінцети для обробки фотоплівок або фотопластинок.

Порошок графітовий ОСЧ.

Електроди графітові спектрально чисті марок С-3, С-2, діаметром 6 мм.

Зразки градуювальні.

Спирт етиловий ректифікований технічний ГОСТ 18300 для протирання бюксів, ваг та апаратури.

Фототехнічна плівка «Мікрат-200» та кіноплівка позитивна МЗ-35 за ТУ 6-17-647 або фотопластинки спектральні типу ЕС чутливістю 5-10 відносних одиниць та «панхром».

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 , розчин 2,5 моль/дм .

Склянка Дрекселя місткістю 500 см .

Проявник та фіксаж за ГОСТ 10691.0 , ГОСТ 10691.1 . Допускається застосування іншого контрастно працюючого проявника.

Стандартний зразок складу осмію для перевірки правильності результатів аналізу.

Розділ 2. (Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Метал масою 3,0 г поміщають у платиновий човник, який вставляють у порцеляновий човник і поміщають у трубчасту електричну піч. Один кінець кварцової трубки електричної печі залишається відкритим, а інший герметично з'єднують із колбою Бунзена, склянкою Дрекселя та вакуумною лінією.

У колбу Бунзена заливають 500 мл, а склянку Дрекселя 250 см. розчину гідроксиду натрію, включають електропіч і підключають систему до вакуумної лінії. Пекти поступово нагрівають до 600 °C і витримують при цій температурі протягом 1,5-2 год. Потім розчин осміату натрію з колби Бунзена зливають в іншу колбу, а в колбу Бунзена доливають свіжий розчин гідроксиду натрію і продовжують нагрівання. Якщо протягом 30 хв лужний розчин не забарвлюється, окислення та відгін осмію вважають закінченими. Човен виймають із печі та охолоджують.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3.2. У платиновий човник із залишком поміщають 50 мг графітового порошку. Залишок разом з графітовим порошком акуратно витягають із платинового човника в агатову ступку, додають графітового порошку до 300 мг, ретельно розтирають протягом 30 хв і поміщають запресуванням в кратер графітових електродів (діаметр кратера 3,5-4,2 мм, глибина 5 мм). Протиелектрод служать графітові стрижні довжиною 30-50 мм, заточені на усічений конус.

3.3. Зразки для спектрального аналізу готують механічним перемішуванням порошків домішок (кваліфікації х.ч. розміром частинок 0,15 мм) з графітовим порошком. Спочатку готують основний зразок, з якого відбирають кілька спроб для перевірки гомогенності розподілу домішок. Потім основний зразок розбавляють графітовим порошком для отримання серії шести зразків в інтервалі масових часток від 0,0001 до 0,2%.

Допускається приготування зразків градуювання іншим способом.

3.2, 3.3. (Змінена редакція, Зм. N 2).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Спектри градуювальних зразків, стандартного зразка та проб фотографують на спарених спектрографах за наступних умов: ширина щілини кварцового спектрографа 0,015 мм, ширина щілини скляного спектрографа 0,005 мм; освітлення щілини трилінзовим конденсором, дуговий проміжок 2,5 мм, сила струму 6,5-7 А, експозиція 60 с.

Ультрафіолетову ділянку спектру фотографують на кварцовому спектрографі на позитивну плівку типу МЗ-35 або фотопластинку типу ЕС.

Видиму ділянку спектру фотографують на скляному спектрографі на фототехнічну плівку "Мікрат-200" або фотопластинку типу "панхром". Фотоплівки (фотопластинки) виявляють протягом 5 хв при температурі проявника 20 °C. Виявлені фотопластинки та фотоплівки обполіскують у воді, фіксують, промивають у проточній воді, висушують та фотометрують.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2, 3).

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Під час фотометрування ліній домішок враховують фон. Інтенсивність фону віднімають із інтенсивності аналітичних ліній домішок за допомогою характеристичної кривої. Масову частку домішок визначають методом «трьох еталонів».

Довжини хвиль аналітичних ліній наведено у табл.1.

Таблиця 1

Градуювальні графіки будують у координатах , по осі абсцис відкладають (логарифм масової частки градуювальних зразків), по осі ординат (Логарифм відношення інтенсивності лінії домішки до фону). За градуювальним графікам знаходять масові частки домішок в аналізованих пробах.

(Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

5.2. Масову частку домішок ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - масова частка визначеного елемента у графітовому порошку, %;

- Маса аналізованого графітового порошку, мг;

- Маса навішування, мг.

5.3. Розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2

5.2, 5.3. (Змінена редакція, Зм. N 2).