ГОСТ 25278.11-82

ГОСТ 25278.11-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Спектральний метод визначення кремнію, заліза, алюмінію, титану та кальцію в сплавах на основі ніобію (зі зміною N 1)

ГОСТ 25278.11-82

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ

Спектральний метод визначення кремнію, заліза, алюмінію, титану та кальцію у сплавах на основі ніобію.

Alloys and foundry alloys of rare metals. Spectral method for determination of silicon, iron, aluminium, titanium, calcium in alloys on niobium base

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.07.83
до 01.07.93 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 2, 1993 рік). - Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

Ю.А.Карпов , Є.Г. Намвріна , В.Г. Міскар'янц , Г.М. Ф. Маркова , В. М. Михайлов , Л. А. Нікітіна , Л. Р. Обручкова , Н. А. Різніцина , Н. А. Суворова , Л. Н. Філімонов

3. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 26.05.82 N 2120

3. Термін перевірки - 1993 р.

Періодичність перевірки – 5 років.

4. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Строк дії продовжено до 01.07.93 Постановою Держстандарту СРСР від 29.10.87 N 4096

7. ПЕРЕВИДАННЯ (листопад 1988 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у жовтні 1987 р. (ІВС 1-88).


Цей стандарт встановлює спектральний метод визначення кремнію, заліза, алюмінію, титану та кальцію від 0,01 до 1,0% у сплавах та лігатурах на основі ніобію (компоненти: ванадія не більше 5%, вольфраму не більше 10%, молібдену не більше 5 %, цирконію трохи більше 2%).

Метод заснований на залежності інтенсивності спектральних ліній кремнію, заліза, алюмінію, титану та кальцію від їхньої масової частки у зразку при збудженні спектра в дузі постійного струму.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки - за ГОСТ 26473.0-85.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ ТА РЕАКТИВИ

Спектрограф дифракційний ДФС-8 з решіткою 600 штр/мм (комплектна установка з універсальним штативом) або аналогічний прилад.

Джерело постійного струму, що забезпечує напругу не менше 260 В та силу струму не менше 20 А.

Електропіч муфельний з терморегулятором, що забезпечує температуру 800-900 °С.

Мікрофотометр МФ-2 або аналогічний прилад.

Спектропроектор типу ПС-18 чи аналогічного типу.

Чашки платинові.

Терези аналітичні.

Ваги торсіонні типу ВТ-500.

Пристрій для заточування вугільних електродів.

Електроди графітові марки ОСЧ-7-3 діаметром 6 мм, заточені до діаметра 4,4 мм (довжина заточування 10 мм) із заглибленням у заточеній частині діаметром 2,5 мм та глибиною 2,0 мм (нижні).

Електроди графітові марки ОСЧ-7-3 діаметром 6 мм, заточені на усічений конус із майданчиком діаметром 1,5 мм.

Порошок графітовий ОСЧ-7-4.

Ступка з маточкою ніобієва або з органічного скла.

Фотопластинки спектральні розміром 9х12, тип 2, почуттів. 15 од. або аналогічні, щоб забезпечити нормальні почорніння аналітичних ліній.

Ніобія п'ятиокис спектрально чиста.

Кремнію двоокис за ГОСТ 9428-73 , ч.д.а.

Залізо окис за ГОСТ 4173-77 , ч.д.а.

Титану двоокис за ГОСТ 9808-84 , х.ч.

Алюмінію окис, х.ч.

Кальція окис за ГОСТ 8677-76 , х.ч.

Кобальту окис за ГОСТ 18671-73 , ч.д.а.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1.

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300-87 .

Проявник за ГОСТ 10691.1-84.

Натрій сірчанокислий за ГОСТ 27068-86 .

Амоній хлористий за ГОСТ 3773-72 .

Фіксаж: 300 г сірчанокислотного натрію і 20 г хлористого амонію розчиняють відповідно в 700 і 200 см води, зливають отримані розчини разом та доводять загальний об'єм водою до 1 дм. .

Підставки з органічного скла та дерева для електродів із пробою.

Секундомір.

Калька.

Вата.

Шпатель.

Скальпеля.

Пінцет.

Лампа інфрачервона ІКЗ-500 із регулятором напруги типу РНО-250−0,5 або регулятором аналогічного типу.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Приготування основного зразка порівняння (ООС), що містить по 2% кремнію, заліза, алюмінію, титану та кальцію (з розрахунку на суміш металів).

Зразки порівняння готують на основі, що є або чистою п'ятиокис ніобію (при сумарному вмісті легуючих компонентів у сплаві до 5%) або штучну суміш оксидів, що імітує склад аналізованого сплаву (основа).

1,2870 г основи, 0,0428 г двоокису кремнію, 0,0286 г окису заліза, 0,0378 г окису алюмінію, 0,0334 г окису титану і 0,0500 г вуглекислого кальцію перетирають у ступці під шаром ) протягом 1,5-2 год. Суміш просушують під інфрачервоною лампою до постійної маси. Перед взяттям наважок оксиди прожарюють при температурі 400 ° C до постійної ваги.

Масу наважок зважують на терезах, шпателем пересипають у пакети з кальки. Шпатель, човник терезів, ступку протирають ватою, змоченою спиртом. Для виготовлення пакетів кальку розрізають скальпелем.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.2. Приготування зразків порівняння (ОС)

Зразки порівняння готують послідовним розведенням основного зразка порівняння, а потім кожного наступного зразка основою.

Масова частка кожної з визначених домішок у зразку порівняння і вводяться в суміш навішування основи і зразка, що розводиться вказані в табл.1.

Таблиця 1

Суміші перетирають у ступці під шаром спирту (30 см ) протягом 1,5-2 год і висушують під інфрачервоною лампою.

Зразки порівняння зберігають у поліетиленових чашках із кришками з поліетилену.

3.3. Приготування буферної суміші, що складається з 89% графітового порошку, 10% натрію хлористого і 1% окису кобальту.

8,9 г графітового порошку, 1 г хлористого натрію та 0,1 г окису кобальту перемішують у ступці під шаром спирту (150 см ) протягом 1 год і висушують під інфрачервоною лампою.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Наважку аналізованої проби масою 0,5 г промивають соляною кислотою у скляній склянці при нагріванні на плитці. Кислоту зливають, промивають стружку дистильованою водою та спиртом. Промиту стружку поміщають платинову чашку і прожарюють в муфелі до постійної маси, поступово підвищуючи температуру до 800 °C. Окислену пробу ретельно перемішують, відбирають від неї навішування 20 мг і змішують у ступці з 80 мг буферної суміші (зважування виробляють на торсіонних вагах) протягом 15 хв під шаром спирту і потім висушують під інфрачервоною лампою. Підготовлену суміш щільно набивають у поглиблення трьох нижніх електродів, попередньо обпалених у дузі постійного струму при (7±0,5) А протягом 5 з зануренням електрода суміш, висипану на кальку.

Електроди (верхній та нижній із зразком) встановлюють в електродотримачі штатива за допомогою пінцету. Зведенням і наступним розведенням електродів запалюють дугу постійного струму і фотографують спектри трьох пар електродів на спектрографі, користуючись системою трилінзової освітлення щілини. У центр касети виводять область 290 нм.

Струм дуги підтримують рівним (15±0,5) А.

Міжлектродна відстань 3 мм, експозиція 60 с.

Проміжну діафрагму на конденсорі вибирають таким чином, щоб забезпечити нормальне почорніння аналітичних ліній. Ті ж операції виконують із зразками порівняння, спектри яких фотографують на ту саму фотопластинку.

(Змінена редакція, зміна N 1).

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. У кожній з отриманих спектрограм фотометрування знаходять почорніння аналітичної лінії домішки ( ) та лінії елемента порівняння ( ) (табл.2) і обчислюють різниці почорнінь ( ).

Таблиця 2

За трьома значеннями , , , отриманим за трьома спектрограмами, знятими для кожного зразка, знаходять середнє арифметичне значення ( ).

За результатами фотометрування спектрів зразків порівняння будують градуювальний графік у координатах , де - логарифм масової частки обумовленого елемента у зразку порівняння. Масову частку кремнію, заліза, алюмінію, титану та кальцію у зразку сплаву знаходять за результатами фотометрування спектрів аналізованого зразка за допомогою градуювального графіка.

5.2. Розбіжності між результатами трьох визначень (різниця більшого і меншого) і результатами двох аналізів не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у табл.3.

Таблиця 3

(Змінена редакція, зміна N 1).

5.3. Перевірка значення контрольного досвіду

Для перевірки значення контрольного досвіду поглиблення шести графітових електродів поміщають суміш основи аналізованого сплаву з буферною сумішшю і фотографують спектри за п. 4. В отриманих спектрограмах фотометрируют щільності почорнінь аналітичних ліній кремнію, заліза, алюмінію, титану і кальцію (див. табл. . Різниця почорнінь ( ) не повинна перевищувати 0,02 одиниці почорніння (фон вимірюється у бік більш коротких довжин хвиль від аналітичної лінії).

(Змінена редакція, зміна N 1).