ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 12645.4-77

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ

ГОСТ 22519.7-77 Талію. Метод визначення олова (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 22519.7-77

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ТАЛІЙ

Метод визначення олова

THALLIUM. Method for the determination tin

ОКСТУ 1709

Дата введення 1978-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

А.П.Сичов, М.Г. Саюн , В.І. Лисенко , І.А. Романенко , В.А.Колесникова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 10.05.77 N 1171

Зміна N 3 прийнята Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 4 від 21.10.93)

За ухвалення проголосували:

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 2-93)

6. ПЕРЕВИДАННЯ (лютий 1998 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими в січні 1983 р., березні 1987 р., червні 1996 р. (ІУС 5-83, 6-87, 9-96)


Цей стандарт встановлює полярографічний метод визначення олова (при масовій частці олова від 0,00005 до 0,0001%) у талії марок Тл000, Тл00 та Тл0 за ГОСТ 18337 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 18337-95 . - Примітка виробника бази даних.

Метод заснований на попередньому відділенні олова на гідроксиді берилію з азотнокислого розчину в присутності трилону Б і полярографічному визначенні його на тлі, що містить розчин хлористого натрію 1,72 моль/дм та розчин соляної кислоти 3 моль/дм , при потенціалі мінус 0,52 по відношенню до насиченого каломельного електроду.

(Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу та вимоги безпеки – за ГОСТ 22519.0 .

(Змінена редакція, Зм. N 3).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Полярограф осцилографічний чи полярограф змінного струму будь-якого типу.

Вирви скляні фільтруючі N 2, типу ВФ, діаметром 28-30 мм за ГОСТ 23932 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1.

Кислота аскорбінова.

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Водню пероксид по ГОСТ 10929 .

Берилій азотнокислий чотириводний, розчин 50 г/дм або берилій сірчанокислий чотириводний, розчин 40 г/дм .

Зміст берилію в 1 см складає 10 мг.

Гідразин дигідрохлорид за ГОСТ 22159 або гідроксиламін гідрохлорид за ГОСТ 5456 .

Залізо азотнокисле, розчин 70 г/дм .

Натрій хлористий згідно з ГОСТ 4233 .

Олово за ГОСТ 860 , марки 01.

Стандартний розчин олова; готують наступним чином: 0,100 г потертого в порошок олова поміщають в конічну колбу місткістю 250 см , доливають 10 см сірчаної кислоти і нагрівають до розчинення навішування, не доводячи до виділення сірчаного ангідриду. Охолоджують, доливають 100 см хлоридного розчину, кількісно переносять у мірну колбу місткістю 1 дм , розбавляють до мітки хлоридним розчином і перемішують.

1 см стандартного розчину містить 0,1 мг олова.

Градуювальні розчини олова; готують наступним чином: у сім мірних колб місткістю до 200 см відмірюють відповідно 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 та 2,0 см стандартного розчину олова розбавляють до мітки фоновим електролітом і перемішують. Градуювальні розчини містять відповідно 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 та 1 мг/дм олова.

Промивна рідина; готують наступним чином: у склянку місткістю 1 дм поміщають 10 см аміаку, 200 см води, 2 г трилону Б, розбавляють до зазначеного об'єму та перемішують.

Динатрієва сіль етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти (трилон Б) за ГОСТ 10652 .

Фоновий електроліт; готують наступним чином: у склянку місткістю 1 дм поміщають 100 г хлористого натрію, 10 г гідразину дигідрохлориду (гідроксиламіну гідрохлориду), 335 см соляної кислоти, розбавляють до вказаного об'єму водою та перемішують.

Хлоридний розчин; готують наступним чином: у склянку місткістю 1 дм поміщають 100 г хлористого натрію, 335 см соляної кислоти, розбавляють до вказаного об'єму водою та перемішують.

Ртуть за ГОСТ 4658 .

(Змінена редакція, Зм. N 3).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. У конічну колбу місткістю 100 см поміщають навішування талію масою 5,000 г, доливають 20 см азотної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають до розчинення, доливають 50 см води, 1 см розчину азотнокислого заліза, нагрівають до 80-90 °С, доливають аміак до повного виділення гідроксидів заліза та олова і надлишок 3 см . Осад коагулюють на теплому місці протягом 15-20 хв, потім відфільтровують його на скляний фільтр (без вакууму), чотири рази промивають гарячою водою. Фільтрат та промивні води відкидають.

Осад на фільтрі розчиняють 30 см гарячої соляної кислоти, розведеної 1:3, з добавкою 6-8 крапель пероксиду водню, після чого фільтр промивають 20 см води. Розчин та промивні води збирають у колбу, в якій проводилося осадження гідроксидів заліза та олова. Доливають 2 см розчину азотнокислого берилію, розчин нейтралізують аміаком до слабкого запаху, додають близько 1 г трилону Б, перемішують, додають 2 см аміаку в надлишок, коагулюють осад гідроксиду берилію та олова при температурі 35-40 ° С протягом 15-20 хв. Осад відфільтровують на скляний фільтр (без вакууму), промивають 3-4 рази промивною рідиною, не змучуючи осаду, і двічі теплою водою. Рідина з фільтра повинна стекти (у носику вирви не повинно бути рідини). Фільтрат та промивні води відкидають.

Осад на фільтрі розчиняють 5 або 10 см фонового електроліту, попередньо обмивши цією кількістю стінки колби, де велося осадження. Розчин збирають у чисту суху склянку місткістю 50 см. .

До розчину додають близько 10 мг аскорбінової кислоти, перемішують, заливають в електролізер і проводять полярографування в області поляризації ртутного крапельного електрода від мінус 0,4 до мінус 0,7 по відношенню до насиченого каломельного або ртутного електродів порівняння із застосуванням осцилографічного або змінно- полярографів. Аналогічно цьому полярографують градуювальні розчини та розчин контрольного досвіду.

Значення висоти хвилі розчину контрольного досвіду віднімають із висоти хвилі розчину проби.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку олова у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Висота хвилі олова при полярографуванні розчину проби, мм;

- Об'єм розчину проби, см ;

- значення відношення висоти хвилі олова градуювального розчину до його масової концентрації, мм · дм /мг;

- Маса навішування талію, р.

4.2. Абсолютні значення різниці результатів двох паралельних визначень (показник збіжності) з довірчою ймовірністю 0,95 не повинні перевищувати 0,00003%, а результатів двох аналізів (показник відтворюваності) – 0,00004%.

4.1, 4.2. (Змінена редакція, Зм. N 3).