ГОСТ 12645.12-86

ГОСТ 12645.12-86 Індій. Метод визначення телуру (зі зміною N 1)

ГОСТ 12645.12-86 *

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ІНДІЙ

Метод визначення телуру

Indium.
Метод для визначення telurium

ОКСТУ 1709

Дата введення 1988-01-01

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 23.10.86 N 3188 дату запровадження встановлено 01.01.88

Обмеження терміну дії знято за протоколом Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВС 2-93)

* ПЕРЕВИДАННЯ (березень 1998 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у червні 1996 р. (ІУС 9-96).

Зміна N 1 ГОСТ 12645.12-86 прийнята Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації з листування 15.04.94 (звіт Технічного секретаріату N 2)

За ухвалення проголосували:

1a. ГАЛУЗЬ ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт встановлює полярографічний метод визначення телуру (при масовій частці телуру від 5·10 до 5·10 %) в Індії марки Ін 000.

Метод заснований на відновленні телуру до елементарного стану, співосадженні в солянокислому середовищі гідроксиламіном і сірчанокислотним натрієм з аморфною сіркою і полярографічному визначенні у слабокислому розчині хлористого калію при потенціалі мінус 0,8 В (насичений каломельний електрод) із застосуванням стаціонарного.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 22306-77 з доповненням.

1.1.1. Контроль точності аналізу здійснюють методом стандартної добавки за ГОСТ 12645.11-86.

Як добавку використовують розчин телуру концентрації 1 мкг/см. , приготований на полярографічному фоні в день застосування.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2. ВИМОГИ БЕЗПЕКИ

2.1. Вимоги безпеки - за ГОСТ 12645.10-86.

3. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Полярограф змінного струму типу ППТ-1 або універсальний типу ПУ-1 зі стаціонарним ртутним електродом та осередком полярографа із зовнішнім анодним відділенням. Анодне відділення над ртуттю заповнюють насиченим розчином калію хлористого.

Піпетки за ГОСТ 29227-91 місткістю 0,1 та 0,2 см .

Склянки кварцові за ГОСТ 19908-90 місткістю 50 і 100 см .

Кварцові пробірки за ГОСТ 19908-90 місткістю 15 см .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , перегнана.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , перегнана та розведена 1:20.

Кислота соляна, 8 моль/дм , готують насиченням бідистильованої води хлористим воднем

Кислота мурашина за ГОСТ 5848-73 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:1.

Гідроксиламіну гідрохлорид за ГОСТ 5456-79 , розчин 100 г/дм у 8 моль/дм соляної кислоти.

Промивна рідина: у колбу місткістю 1 дм поміщають 100 г гідроксиламіну гідрохлориду, доливають 50 см 8 моль/дм соляної кислоти, доливають до 1 дм бідистильованою водою і перемішують.

Натрію тіосульфат кристалічний за ГОСТ 244-76 , розчин 100 г/дм ; готують із перекристалізованого реактиву.

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490-75 .

Калій хлористий за ГОСТ 4234-77 , насичений розчин, готують на бидистильованій воді.

Бром за ГОСТ 4109-79 .

Сіль динатрієва етилендіамін - N, N, N', N' - тетраоцтової кислоти, 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652-73 .

Полярографічний фон; готують наступним чином: 200 г хлористого калію та 1 г трилону Б розчиняють у 1 дм бідистильованої води, кислотність фону доводять до рН 2,8 (за універсальним індикаторним папером) перегнаною соляною кислотою, розведеною 1:20.

Вода дистильована за ГОСТ 6709-72 додатково перегнана в кварцовому апараті з додаванням марганцевокислого калію.

Телур марки Т-В4.

Ртуть за ГОСТ 4658-73 .

Стандартні розчини телуру

Розчин А: 0,050 г телуру розчиняють 20 см перегнаної соляної кислоти з періодичним додаванням крапель азотної кислоти. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 500 см , розбавляють до мітки водою і перемішують.

1 см розчину, містить А 100 мкг телуру.

Розчин Б: 5 см стандартного, А поміщають у мірну колбу місткістю 500 см , розбавляють до мітки полярографічним фоном і перемішують. Розчин готують у день застосування.

1 см розчину містить 1 мкг телуру.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Наважку індія масою 1,000 г поміщають у кварцову склянку місткістю 50 см , доливають 5 см азотної та 2 см соляної кислот і розчиняють при слабкому нагріванні під склом. Годинникове скло змивають 5 см бідистильованої води та випарюють насухо. Доливають 5 см бідистильованої води та упарюють до вологих солей. Ведуть два контрольні досвіди.

До вологого залишку по краплях додають мурашину кислоту (для розкладання нітратів) і проводять видалення оксидів азоту та мурашиної кислоти на водяній бані. Операцію повторюють до припинення виділення жовтих парів. Залишок у склянці обробляють ще двічі по 2 см мурашиної кислоти, яку випарюють насухо. До залишку 3 рази доливають по 5 см бідистильованої води, щоразу випаровуючи насухо.

Сухий залишок розчиняють 10 см розчину гідроксиламіну гідрохлориду та розчин переводять у пробірку місткістю 15 см . Додають 1 см розчину тіосульфату натрію, пробірку витримують протягом 1 години в киплячій бані. Потім додають ще 1 см. тіосульфату натрію, знову витримують протягом 1 години на водяній бані і залишають на ніч. Осад відфільтровують на паперовий фільтр "біла стрічка", промивають його 250-300 см. промивної рідини та такою ж кількістю води.

Осад з фільтра змивають 10-15 см. води в склянку місткістю 50 см , доливають 1 см розчину сірчаної кислоти, 0,2 см насиченого розчину хлористого калію, п'ять крапель брому. Розчин випарюють до видалення парів сірчаної кислоти і охолоджують. У стаканчик доливають 20 см полярографічного фону, злегка підігрівають до повного розчинення залишку, охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 25 см , доливають до мітки тлом і перемішують.

Розчин переводять в комірку з виносним насиченням каломельним анодом, формують ртутну краплю, включають комірку і при потенціалі мінус 0,60 ведуть накопичення телуру 2-3 хв. Під час зйомки полярограм використовують катодну розгортку напруги. Потенціал піку телуру мінус 0,8 В. Полярограму кожного розчину знімають не менше трьох разів. Аналогічно надходять при реєстрації телуру в пробах з добавками та при проведенні контрольних дослідів.

Висоту піку телуру вимірюють по вертикалі, проведеної через вершину піку до перетину з дотичної, що з'єднує основу правої та лівої гілок піку. Висоти піків не повинні відрізнятися більш ніж на 15-20%.

Масову частку телуру в розчині визначають методом добавок.

(Змінена редакція, зміна N 1).

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку телуру ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса добавки телуру, мкг;

- Висота піку телуру проби за вирахуванням середнього значення поправки контрольного досвіду, мм;

- Висота піка телуру проби з добавкою за вирахуванням висоти піку проби і середнього значення поправки контрольного досвіду, мм;

- Маса навішування аналізованої проби, р.

За результат аналізу приймають середнє арифметичне значення двох паралельних визначень.

(Змінена редакція, зміна N 1).

5.2. Абсолютна розбіжність між результатами двох паралельних визначень і між результатами двох аналізів при довірчій ймовірності 0,95 має перевищувати значень, зазначених у таблиці.

Допустимі розбіжності для проміжних змістів телуру знаходять методом лінійної інтерполяції.