ГОСТ 27973.0-88

ГОСТ 27973.0-88 Золото. Загальні вимоги до методів аналізу (Зміною N 1)

ГОСТ 27973.0-88

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ЗОЛОТО

Загальні вимоги до методів аналізу

Gold.
General requirements for methods of analysis

ОКСТУ 1709

Дата введення 1990-07-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Головним Управлінням дорогоцінних металів та алмазів при Раді Міністрів СРСР

РОЗРОБНИКИ

Ю.А.Карпов, д-р. хім. наук (керівник теми); В. Д. Малих , канд. фіз.-мат. наук (керівник теми)

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 21.12.88 N 4375

Зміна N 1 прийнята Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 11 від 25.04.97)

Зареєстровано Технічним секретаріатом ММР N 2518

За ухвалення зміни проголосували:

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВД 11-95)

6. ПЕРЕВИДАННЯ (червень 1999 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у вересні 1997 р. (ІВС 12-97)

1. Цей стандарт встановлює загальні вимоги до методів аналізу золота з масовою часткою золота щонайменше 99,9%.

2. Відбір проб проводять за нормативно-технічною документацією на цей вид продукції.

3. Для проведення аналізів та приготування розчинів застосовують реактиви кваліфікації не нижче за ч.д.а. та бідистильовану воду.

4. Чистота металів, які застосовуються для приготування стандартних розчинів, повинна бути не менше ніж 99,9%.

5. Зважування наважок проводять з похибкою трохи більше:

0,0002 г - для методів, заснованих на попередньому розчиненні золота;

0,002 г – для атомно-емісійного методу (при аналізі зразків довільної форми).

(Змінена редакція, зміна N 1).

6. У виразі «розведена 1:1,1:2» і т. д. перші цифри означають об'ємні частини кислоти або розчину, другі об'ємні частини води.

7. Термін «гаряча вода» (розчин) означає, що вода (розчин) має температуру вище 70 °C.

8. Для проведення аналізів застосовують лабораторний мірний посуд не нижче 2-го класу точності.

9. Допускається застосування іншої апаратури, матеріалів, посуду та реактивів за умови отримання метрологічних характеристик, що не поступаються зазначеним у відповідних стандартах методам аналізу.

10. Перед виконанням аналізу поверхню золота очищають; навішування проби (у вигляді стружки, стрічки, пластини і т. д. або у вигляді стрижня) поміщають у склянку місткістю 50-100 см , Додають 10-20 см (Для стрижня - 50 см ) розчину соляної кислоти (1:1) і кип'ятять протягом 5-10 хв. Розчин зливають та промивають 6-7 разів водою декантацією. Так само обробляють стандартні зразки складу золота. У разі аналізу губчастого золота або золотого порошку навішування попередньо пресують у сталевій прес-формі та хімічному очищенню не піддають. Допускається сплавлення навішування у королек.

11. За відсутності паспорта чи специфікації на аналізовану пробу проводять попередній аналіз золота зміст основного компонента. Аналіз проводять гравіметричним методом, заснованим на відновленні золота із розчинів солянокислим гідразином.

11.1. Апаратура, реактиви, матеріали

Терези аналітичні.

Пекти муфельна з терморегулятором.

Плита електрична із закритою спіраллю.

Склянки термостійкі місткістю 200 см за ГОСТ 25336 .

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118 .

Вода дистильована за ГОСТ 6709 .

Гідразин дигідрохлорид за ГОСТ 22159 , розчин 50 г/дм .

11.2. Проведення аналізу

Наважку металу масою 100-200 мг поміщають у склянку місткістю 200 см і розчиняють при слабкому нагріванні 10 см свіжоприготовленої суміші соляної та азотної кислот (3:1). Після закінчення розчинення металу розчин нагрівають до видалення оксидів азоту та розбавляють 70 см води. До розчину додають 20 см розчину гідразину дигідрохлориду і нагрівають на лазні до повної коагуляції осаду золота (розчин має бути прозорим). Розчин охолоджують і фільтрують через два фільтри "біла стрічка". Осад на фільтрі промивають гарячою водою. Фільтр з осадом поміщають попередньо зважений фарфоровий тигель, висушують, прожарюють при температурі 900 °C і зважують разом з тиглем.

11.3. Обробка результатів

Масову частку золота в аналізованому металі, виражену у відсотках, обчислюють за формулою

де - Маса тигля з осадом, г;

- Маса тигля, г;

- Маса навішування металу, г.

12. Допускається попередній аналіз золота зміст основного компонента проводити іншим методом.

13. Для побудови градуювальних графіків за атомно-емісійних методів аналізу допускається використовувати поряд з державними стандартними зразками складу золота галузеві стандартні зразки або стандартні зразки підприємств. Для побудови градуювальних графіків під час виконання особливо точних аналізів при розбіжностях щодо оцінки якості використовують лише державні стандартні зразки складу золота.

14. За результат аналізу приймають середнє арифметичне значення результатів паралельних визначень, максимальна розбіжність між якими не перевищує розбіжностей, що допускаються, розрахованих для довірчої ймовірності =0,95 та наведених у відповідних стандартах на методи аналізу.

15. Аналіз повторюють, якщо різниця між більшим і меншим результатами паралельних визначень і між результатами аналізів перевищує значення розбіжностей, що допускаються.

16. Точність результатів аналізу контролюють за допомогою державних стандартних зразків (ДСО) складу золота. Результат аналізу вважають правильним, якщо абсолютне значення різниці між знайденою масовою часткою обумовленої домішки у стандартному зразку та відповідним атестованим значенням, зазначеним у свідоцтві на стандартний зразок, задовольняє нормам похибки результатів аналізу відповідної методики та не перевищує величини

де - Похибка атестації ДСО;

- Допустиме розбіжність результатів аналізу.

Якщо зазначене вище співвідношення не виконується, то проведення аналізів за цим методом припиняють до з'ясування та усунення причин, що викликали відхилення, що спостерігається.

17. Вимоги безпеки під час проведення аналізу золота за ГОСТ 22864 .

18. Масову частку основної речовини (золота) визначають по різниці 100% і суми домішок, що визначаються.