ГОСТ 25278.17-87

ГОСТ 8775.1-87 Літій. Методи визначення літію

ГОСТ 8775.1-87

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ЛІТІЙ

Методи визначення літію

Lithium.
Методи для визначення літіуму

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.07.88
до 01.07.93 *
__________________________
* Обмеження терміну дії
знято за протоколом Міждержавного
Поради щодо стандартизації, метрології
та сертифікації (ІВС N 2, 1993 рік). -
Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 28.09.87 N 3764

2. Термін першої перевірки 1991р.

Періодичність перевірки 5 років

3. ВЗАМІН ГОСТ 8775-75 (розд.2)

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює титриметричний (при масовій частці літію до 99,8%) та розрахунковий (при масовій частці літію 99,8% і більше) методи визначення літію в літії.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 8775.0-87.

2. ТИТРИМЕТРИЙ МЕТОД

2.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні літію у воді та титруванні гідроксиду літію розчином кислоти у присутності індикатора метилового помаранчевого.

2.2. Апаратура, матеріали та реактиви

Бокс із органічного скла типу 6БП-1-ОС або аналогічний.

Повітря, підготовлене за п. 2.3.1 або іншим способом, що забезпечує вміст вологи не більше 0,2 г/м .

Пластина з нержавіючої сталі за ГОСТ 5632-72 марки 40X13, 12X18Н10Т або інших матеріалів, що не корродують при взаємодії зі лугами.

Скальпелі та ножі медичні за ГОСТ 21240-77 * або з нержавіючої сталі за ГОСТ 5632-72 .
______________
* Діє ГОСТ 21240-89 . - Примітка виробника бази даних.

Пінцет за ГОСТ 21241-77 .

Марля за ГОСТ 11109-74 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 11109-90 . - Примітка виробника бази даних.


Бязь бавовняна за ГОСТ 11680-76 .

Вата медична гігроскопічна за ГОСТ 5556-81 .

Вата мінеральна за ГОСТ 4640-84 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 4640-93 . - Примітка виробника бази даних.

Корок гумовий за ГОСТ 7852-76 N 7,5.

Шафа сушильна типу СНОЛ.

Ваги лабораторні за ГОСТ 24104-80 , 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г.

Бюретка місткістю 50 см , 2-го класу точності згідно з ГОСТ 20292-74 *.
________________
* На території Російської Федерації діють ГОСТ 29169-91 , ГОСТ 29227-91 -ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91 -ГОСТ 29253-91. Тут і далі текстом. - Примітка виробника бази даних.

Колба конічна місткістю 250 та 500 см .

Піпетка місткістю 50 см , 2-го класу точності за ГОСТ 20292-74 .

Колба мірна місткістю 500 см , 2-го класу точності за ГОСТ 1770-74 .

Склянки для зважування типу СВ 24/10.

Вирви для фільтрування з укороченим кінцем.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , ч.д.а., розчин 1 моль/дм , приготування та встановлення поправки проводять за ГОСТ 25794.1-83. Для встановлення виправлення розчину соляної кислоти допускається використовувати державний стандартний зразок складу соди кальцинованої технічної ДСО 2404-82.

Метиловий помаранчевий індикатор 0,1%-ний розчин, готують за ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистильована за ГОСТ 6709-72 , що не містить вуглекислоти, готують та зберігають за ГОСТ 4517-75 .

Магній хлорнокислий (ангідрон).

Фосфору п'ятиокис.

Силікагель за ГОСТ 3956-76 .

Цеоліт синтетичний (молекулярне сито), висушений за температури 350 °C протягом 4-5 год.

2.3. Підготовка до аналізу

2.3.1. Підготовка повітря

Повітря осушують, пропускаючи через колонку, заповнену послідовно ангідрон, порошком фосфорного ангідриду, нанесеного на висушений при температурі 130-150 °С силікагель, потім через колонку, заповнену цеолітом. Допускається використання інших речовин, що поглинають вологу та кислоти. Для утримування твердих частинок використовують скляні трубки, заповнені бавовняною або мінеральною ватою.

2.3.2. Пробу літію в банку, підготовлену за ГОСТ 8774-75 , поміщають у камеру. Виймають пінцетом шматок літію і видаляють з його поверхні олію тканинною серветкою, потім поміщають його на пластину з нержавіючої сталі та очищають, обрізаючи ножем тонкий шар. Очищений шматок розрізають на невеликі шматочки і переносять на іншу пластину. Кожен шматочок знову обрізають скальпелем, звертаючи увагу на неприпустимість поверхні шматочка жовтих плям, наявність яких оцінюють візуально.

2.4. Проведення аналізу

2.4.1. Підготовлені шматочки загальною масою 2-3 г поміщають у заздалегідь зважений стаканчик з кришкою. Виймають закритий кришкою склянку з літієм з камери і зважують з похибкою, що не перевищує абсолютної величини 0,0005 г.

Наважку літію розчиняють у 150-200 см води в конічній колбі місткістю 500 см , прикритою лійкою з укороченим кінцем, при цьому кожен шматочок літію вносять у колбу після розчинення попереднього. Під час розчинення охолоджують колбу в холодній воді. Отриманий розчин переносять у мірну колбу місткістю 500 см , охолоджують до кімнатної температури, доводять до мітки водою і перемішують.

З розчину відбирають аліквотну частину 50 см у конічну колбу місткістю 250 см , доливають 75-80 см води, додають 2-3 краплі індикатора метилового помаранчевого і титрують розчином соляної кислоти до зміни жовтого забарвлення помаранчеву.

2.4.2. Допускається проведення аналізу з навішування проби літію масою 0,2-0,3 г, зваженою з похибкою, що не перевищує абсолютної величини 0,0001 г, в пробірці місткістю 1-2 см , щільно закритою гумовою пробкою.

Пробірку з навішуванням після видалення пробки поміщають у конічну колбу місткістю 250 см. розчиняють навішування в 100-120 см води, додають 2-3 краплі індикатора та титрують за п. 2.4.1.

2.5. Обробка результатів

2.5.1. Масову частку літію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм 1 моль/дм розчину соляної кислоти, витраченої на титрування, см ;

- загальний обсяг аналізованого розчину, см ;

- кількість літію, що відповідає 1 см точно 1 моль/дм розчину соляної кислоти, г;

- Поправка 1 моль / дм розчину соляної кислоти;

- аліквотна частина розчину, взята для титрування, см ;

- Маса навішування літію, знайдена зважуванням, г;

- Поправка на масу навішування літію з урахуванням різниці щільностей літію та латунних гир;

- Масова частка натрію, %;

- Коефіцієнт перерахунку натрію на літій;

- Масова частка калію, %;

- Коефіцієнт перерахунку калію на літій;

- Масова частка магнію, %;

- Коефіцієнт перерахунку магнію на літій;

- Масова частка кальцію, %;

- Коефіцієнт перерахунку кальцію на літій;

- Масова частка барію, %;

- Коефіцієнт переліку

та барію на літій.

2.5.2. Визначення масової частки натрію, калію, кальцію проводять за ГОСТ 8775.2-87 , масової частки магнію та барію за ГОСТ 8775.3-87.

2.5.3. При проведенні аналізу за п. 2.4.2 значення і формулу не включають.

2.5.4. Вміст домішок натрію, калію, магнію, кальцію, барію враховують при масовій частці більше 0,002%.

2.5.5. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень (поодиноких визначень), при виконанні умов пп.2.5, 2.6, 2.10 ГОСТ 8775.0-87.

2.6. Показники точності аналізу:

відносне середнє квадратичне відхилення збіжності результатів паралельних визначень ( ) не більше 0,0005;

відносне середнє квадратичне відхилення відтворюваності результатів одиничних визначень ( ) трохи більше 0,001;

межі можливої невиключеної систематичної похибки ( ) трохи більше 0,2%.

Примітка. При застосуванні для встановлення поправки розчину соляної кислоти державного стандартного зразка складу кальцинованої технічної соди ДСО 2404-82 величина незначна проти випадкової похибкою.


Значення похибки результату аналізу ( ) трохи більше 0,24%.

2.7. Контроль точності аналізу

Контроль точності проводять варіюванням маси навішень відповідно до ГОСТ 8775.0-87 , при цьому для встановлення поправки розчину соляної кислоти (1 моль/дм ) застосовують ДСО 2404-82.

3. РОЗРАХУНОЧНИЙ МЕТОД

3.1. Масову частку літію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Сума результатів аналізу при визначенні в літії натрію, калію, кальцію (ГОСТ 8775.2-87), магнію, марганцю, заліза, алюмінію, кремнію та барію (ГОСТ 8775.3-87), азоту (ГОСТ 8775.4-87), %;

- Найбільше значення суми невизначених домішок,%.

3.2. Похибка результату аналізу ( ) трохи більше 0,02%.

Невиключена систематична похибка ( ) незначна порівняно з випадковою похибкою.