ГОСТ 25278.17-87
ГОСТ 16274.1-77 Вісмут. Метод хіміко-спектрального аналізу (зі змінами N 1, 2, 3)
ГОСТ 16274.1-77
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
ВІСМУТ
Метод хіміко-спектрального аналізу
Bismu
ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85ГОСТ 26473.6-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод визначення молібдену (зі зміною N 1)
ГОСТ 26473.6-85
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ
Метод ви
ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77ГОСТ 12645.4-77 Індій. Хіміко-спектральний метод визначення алюмінію, вісмуту, кадмію, міді, марганцю, нікелю, свинцю, срібла та цинку (зі Змінами N 1, 2, 3, 4)
ГОСТ 12645.4-77
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ
ГОСТ 18385.4-79 Ніобій. Методи визначення танталу (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 18385.4-79
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
НІОБІЙ
Метод визначення танталу
Niobium. Метод для визначення значення
ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79ГОСТ 23862.31-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення торію та празеодиму (зі Змінами N 1, 2)
ГОСТ 23862.31-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ
Методи
ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадоліній та їх окису. Метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.18-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
НЕОДИМ, ГАДОЛІНІЙ ТА ЇХ ОКИСУ
ГОСТ 23862.7-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 23862.7-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
ГОСТ 23862.23-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення марганцю (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.23-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ
Методи визначення марг
ГОСТ 23862.10-79ГОСТ 23862.10-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Хіміко-спектральні методи визначення домішок ванадію, вольфраму, заліза, кобальту, марганцю, міді, молібдену, нікелю, ніобію, свинцю, танталу, титану та хрому (із Змінами N 1, 2)
ГОСТ 23
ГОСТ 23862.9-79 Неодим, гадоліній, тербій, диспрозій, гольмій, ербій, тулій та їх окису. Хіміко-спектральний метод визначення домішок оксидів рідкісноземельних елементів (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.9-79
Група В59
ГОСТ 23862.12-79 Церій та його двоокис. Хіміко-спектральний метод визначення заліза, кобальту, марганцю, міді та нікелю (зі зміною N 1)
ГОСТ 23862.12-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
ЦЕРІЙ І ЙОГО ДВОКИСЬ
ГОСТ 23862.13-79 Лантан, неодим, гадоліній, диспрозій, ітрій та їх окису. Метод визначення домішок окисів празеодиму, неодиму, самарію, європію, гадолінію, тербію, диспрозію (зі Змінами N 1, 2)
ГОСТ 23862.13-79
Група В59
ГОСТ 25278.9-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)
ГОСТ 25278.9-82
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ
Методи ви
ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методи визначення вмісту фосфору
ГОСТ 14339.3-91
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
ВОЛЬФРАМ
Методи визначення вмісту фосфору
Tungsten. Методи для визначення phosphor
ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79ГОСТ 23862.25-79 Рідкоземельні метали та їх окиси. Методи визначення кобальту та нікелю (зі Зміною N 1)
ГОСТ 23862.25-79
Група В59
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
РІДКОЗЕМЕЛЬНІ МЕТАЛИ ТА ЇХ ОКИСУ
Методи визначення
ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85ГОСТ 26473.12-85 Сплави та лігатури на основі ванадію. Метод атомно-абсорбційного аналізу (зі зміною N 1)
ГОСТ 26473.12-85
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ НА ОСНОВІ ВАНАДІЇ
ГОСТ 26473.7-85
ГОСТ 16273.0-85
ГОСТ 26473.3-85
ГОСТ 26473.8-85
ГОСТ 26473.13-85
ГОСТ 25278.13-87
СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ Методи вГОСТ 25278.13-87 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення вольфраму (зі зміною N 1)
ГОСТ 25278.13-87
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
ГОСТ 8775.1-87 Літій. Методи визначення літію
ГОСТ 8775.1-87
Група В59
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
ЛІТІЙ
Методи визначення літію
Lithium.
Методи для визначення літіуму
ОКСТУ 1709
Строк дії з 01.07.88
до 01.07.93 *
__________________________
* Обмеження терміну дії
знято за протоколом Міждержавного
Поради щодо стандартизації, метрології
та сертифікації (ІВС N 2, 1993 рік). -
Примітка виробника бази даних.
ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ
1. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами
2. Термін першої перевірки 1991р.
Періодичність перевірки 5 років
3. ВЗАМІН
4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ
Позначення НТД, на який дано посилання | Номер пункту, підпункту |
ГОСТ 1770-74 | 2.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2 |
ГОСТ 4517-87 | 2.2 |
ГОСТ 4640-84 | 2.2 |
ГОСТ 4919.1-77 | 2.2 |
ГОСТ 5556-81 | 2.2 |
ГОСТ 5632-72 | 2.2 |
ГОСТ 6709-72 | 2.2 |
ГОСТ 7852-76 | 2.2 |
ГОСТ 8774-75 | 2.3.2 |
ГОСТ 8775.0-87 | 1.1, 2.5.5, 2.7 |
ГОСТ 8775.2-87 | 2.5.2, 3.1 |
ГОСТ 8775.3-87 | 2.5.2, 3.1 |
ГОСТ 8775.4-87 | 3.1 |
ГОСТ 11109-74 | 2.2 |
ГОСТ 11680-76 | 2.2 |
ГОСТ 20292-74 | 2.2 |
ГОСТ 21240-77 | 2.2 |
ГОСТ 21241-77 | 2.2 |
ГОСТ 24104-80 | 2.2 |
ГОСТ 25794.1-83 | 2.2 |
Цей стандарт встановлює титриметричний (при масовій частці літію до 99,8%) та розрахунковий (при масовій частці літію 99,8% і більше) методи визначення літію в літії.
1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ
1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за
2. ТИТРИМЕТРИЙ МЕТОД
2.1. Сутність методу
Метод заснований на розчиненні літію у воді та титруванні гідроксиду літію розчином кислоти у присутності індикатора метилового помаранчевого.
2.2. Апаратура, матеріали та реактиви
Бокс із органічного скла типу 6БП-1-ОС або аналогічний.
Повітря, підготовлене за п. 2.3.1 або іншим способом, що забезпечує вміст вологи не більше 0,2 г/м .
Пластина з нержавіючої сталі за
Скальпелі та ножі медичні за
______________
* Діє
Пінцет за
Марля за
______________
* На території Російської Федерації діє
Бязь бавовняна за
Вата медична гігроскопічна за
Вата мінеральна за
______________
* На території Російської Федерації діє
Корок гумовий за
Шафа сушильна типу СНОЛ.
Ваги лабораторні за
Бюретка місткістю 50 см , 2-го класу точності згідно з
________________
* На території Російської Федерації діють
Колба конічна місткістю 250 та 500 см .
Піпетка місткістю 50 см , 2-го класу точності за
Колба мірна місткістю 500 см , 2-го класу точності за
Склянки для зважування типу СВ 24/10.
Вирви для фільтрування з укороченим кінцем.
Кислота соляна за , приготування та встановлення поправки проводять за
Метиловий помаранчевий індикатор 0,1%-ний розчин, готують за
Вода дистильована за
Магній хлорнокислий (ангідрон).
Фосфору п'ятиокис.
Силікагель за
Цеоліт синтетичний (молекулярне сито), висушений за температури 350 °C протягом 4-5 год.
2.3. Підготовка до аналізу
2.3.1. Підготовка повітря
Повітря осушують, пропускаючи через колонку, заповнену послідовно ангідрон, порошком фосфорного ангідриду, нанесеного на висушений при температурі 130-150 °С силікагель, потім через колонку, заповнену цеолітом. Допускається використання інших речовин, що поглинають вологу та кислоти. Для утримування твердих частинок використовують скляні трубки, заповнені бавовняною або мінеральною ватою.
2.3.2. Пробу літію в банку, підготовлену за
2.4. Проведення аналізу
2.4.1. Підготовлені шматочки загальною масою 2-3 г поміщають у заздалегідь зважений стаканчик з кришкою. Виймають закритий кришкою склянку з літієм з камери і зважують з похибкою, що не перевищує абсолютної величини 0,0005 г.
Наважку літію розчиняють у 150-200 см води в конічній колбі місткістю 500 см
, прикритою лійкою з укороченим кінцем, при цьому кожен шматочок літію вносять у колбу після розчинення попереднього. Під час розчинення охолоджують колбу в холодній воді. Отриманий розчин переносять у мірну колбу місткістю 500 см
, охолоджують до кімнатної температури, доводять до мітки водою і перемішують.
З розчину відбирають аліквотну частину 50 см у конічну колбу місткістю 250 см
, доливають 75-80 см
води, додають 2-3 краплі індикатора метилового помаранчевого і титрують розчином соляної кислоти до зміни жовтого забарвлення помаранчеву.
2.4.2. Допускається проведення аналізу з навішування проби літію масою 0,2-0,3 г, зваженою з похибкою, що не перевищує абсолютної величини 0,0001 г, в пробірці місткістю 1-2 см , щільно закритою гумовою пробкою.
Пробірку з навішуванням після видалення пробки поміщають у конічну колбу місткістю 250 см. розчиняють навішування в 100-120 см
води, додають 2-3 краплі індикатора та титрують за п.
2.5. Обробка результатів
2.5.1. Масову частку літію ( ) у відсотках обчислюють за формулою
,
де - Об'єм 1 моль/дм
розчину соляної кислоти, витраченої на титрування, см
;
- загальний обсяг аналізованого розчину, см
;
- кількість літію, що відповідає 1 см
точно 1 моль/дм
розчину соляної кислоти, г;
- Поправка 1 моль / дм
розчину соляної кислоти;
- аліквотна частина розчину, взята для титрування, см
;
- Маса навішування літію, знайдена зважуванням, г;
- Поправка на масу навішування літію з урахуванням різниці щільностей літію та латунних гир;
- Масова частка натрію, %;
- Коефіцієнт перерахунку натрію на літій;
- Масова частка калію, %;
- Коефіцієнт перерахунку калію на літій;
- Масова частка магнію, %;
- Коефіцієнт перерахунку магнію на літій;
- Масова частка кальцію, %;
- Коефіцієнт перерахунку кальцію на літій;
- Масова частка барію, %;
- Коефіцієнт переліку
та барію на літій.
2.5.2. Визначення масової частки натрію, калію, кальцію проводять за
2.5.3. При проведенні аналізу за п. 2.4.2 значення і
формулу не включають.
2.5.4. Вміст домішок натрію, калію, магнію, кальцію, барію враховують при масовій частці більше 0,002%.
2.5.5. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень (поодиноких визначень), при виконанні умов пп.2.5, 2.6, 2.10
2.6. Показники точності аналізу:
відносне середнє квадратичне відхилення збіжності результатів паралельних визначень ( ) не більше 0,0005;
відносне середнє квадратичне відхилення відтворюваності результатів одиничних визначень ( ) трохи більше 0,001;
межі можливої невиключеної систематичної похибки ( ) трохи більше 0,2%.
Примітка. При застосуванні для встановлення поправки розчину соляної кислоти державного стандартного зразка складу кальцинованої технічної соди ДСО 2404-82 величина незначна проти випадкової похибкою.
Значення похибки результату аналізу ( ) трохи більше 0,24%.
2.7. Контроль точності аналізу
Контроль точності проводять варіюванням маси навішень відповідно до ) застосовують ДСО 2404-82.
3. РОЗРАХУНОЧНИЙ МЕТОД
3.1. Масову частку літію ( ) у відсотках обчислюють за формулою
,
де - Сума результатів аналізу при визначенні в літії натрію, калію, кальцію (ГОСТ 8775.2-87), магнію, марганцю, заліза, алюмінію, кремнію та барію (ГОСТ 8775.3-87), азоту (ГОСТ 8775.4-87), %;
- Найбільше значення суми невизначених домішок,%.
3.2. Похибка результату аналізу ( ) трохи більше 0,02%.
Невиключена систематична похибка ( ) незначна порівняно з випадковою похибкою.