ГОСТ 14338.2-82

ГОСТ 14338.2-82 Молібден. Метод визначення сірки (зі зміною N 1)

ГОСТ 14338.2-82

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

МОЛІБДЕН

Метод визначення сірки

Molybdenum. Метод для визначення sulphur

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.01.84
до 01.01.92*
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
постановою Держстандарту СРСР
від 27.09.91 N 1524 (ІВД N 12, 1991 рік). -
Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

В. І. Вепринцев, С. Н. Суворова , Ю. А. Абрамов , Л. В. Михайлова , В. В. Султанян

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 30.09.82 N 3870

3. ВЗАМІН ГОСТ 14338.2-74

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Строк дії продовжено до 01.01.92 Постановою Держстандарту СРСР від 21.04.88 N 1106

6. ПЕРЕВИДАННЯ (серпень 1988 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у квітні 1988 р. (ІВС 7-88)


Цей стандарт встановлює фототитриметричний метод визначення сірки (при масовій частці сірки від 0,0005 до 0,05%) у металевому молібдені, молібденовому ангідриді та молібденовокислому амонії.

Метод заснований на спалюванні навішування зразка в струмі кисню за 1200-1350 °С. Сірка, що знаходиться у зразку, згоряє до сірчистого газу, який потім в абсорбційній посудині поглинається водою з утворенням сірчистої кислоти, яку відтитрують розчином йоду в йодистому калії в присутності індикатора-крохмалю.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу за ГОСТ 14338.0-82.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Установка визначення сірки (черт.1) складається з балона 1 з киснем по ГОСТ 5583–78 з редуктором; ротаметра 2 типу РС-3А чи РМ-А; склянки 3 заповненої гранульованої двоокисом марганцю; склянки 4 , Заповненою аскаритом; завантажувального затвора 5 ; двотрубчастої печі 6 з селітовими нагрівачами або будь-якої іншої печі, що забезпечує нагрівання до температури (1300±50) °З; капілярного дроселя 7 ; пилового фільтра 8 та аналізатора 9 , що складається з приладу типу ЛМФ-69 або іншого типу з аналогічними характеристиками та блоку автоматичного титрування БАТ-15 або БАТ-12ЛМ зі скляним барбатером (чорт.2) та бюретки з автоматичним клапаном або автоматичної бюретки Б-701 .

Чорт.1

Чорт.2

У аналізатор поміщають поглинальний посуд за ГОСТ 25336-82 , місткістю 150 см з магнітною вертушкою.

Дозволяється використовувати будь-який аналізатор, що забезпечує точність не нижче зазначеної в стандарті.

Човники порцелянові ЛЗ-2 за ГОСТ 9147-80 .

Трубки вогнетривкі мулітокремнеземні з внутрішнім діаметром 20-21 мм.

Мікробюретка за ГОСТ 20292-74 * Місткістю 2-5 см .
________________
* На території Російської Федерації діють ГОСТ 29169-91 , ГОСТ 29227-91- ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91- ГОСТ 29253-91. Тут і надалі. - Примітка виробника бази даних.

Аскар.

Склянки для промивання газів за ГОСТ 25336-82 .

Гранульована двоокис марганцю, готують за ГОСТ 14338.1-82.

Калій йодистий за ГОСТ 4232-74 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 .

Цинку окис за ГОСТ 10262-73 .

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 18300-87 .

Крохмаль розчинний за ГОСТ 10163-76 , 0,05%-ний водний розчин: 0,500 г крохмалю розчиняють у 50 см води, вливають у 500 см гарячої води, кип'ятять, доводять об'єм розчину водою до 1000 см і додають 5 см соляної кислоти.

Йод за ГОСТ 4159-79 , розчин: навішування йоду масою 0,6 г поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см , яку попередньо поміщають 4 г йодистого калію, розчиняють, доливають водою до об'єму 1000 см і перемішують. Розчин зберігають у склянці із темного скла. Титр розчину йоду встановлюють за стандартним зразком і перевіряють після спалювання дев'яти-дванадцяти наважок.

Стандартні зразки категорій ДСО, ВЗГ, СОП, у яких атестований вміст компонента не відрізняється від аналізованого більш ніж удвічі.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

3.1. Порцелянові човники та окис цинку прожарюють у струмі кисню при 1280 °C протягом 3 хв.

У поглинальний посуд наливають 120 см поглинального розчину, поміщають посудину в гніздо аналізатора, опускають у посудину стрижень мішалки та регулюють швидкість перемішування розчину.

Встановлюють витрати кисню 1000 см /хв.

Вихід ЛМФ-69 з'єднують із входом БАТ. На вихід БАТ підключають бюретку-аналізатор Б-701 або магнітний клапан, який комплектується БАТ.

Допускається застосовувати тільки силіконові, фторопластові та поліетиленові трубки з внутрішнім діаметром 2 мм. Ділянку трубки, що перетискується магнітним клапаном, замінюють гумовою ніпельною трубкою довжиною 15 мм.

Доводять колір у поглинальній посудині до синього (довжина хвилі 440-460 нм). Після цього спалюють дві-три навішування стандартного зразка, що містять сірку.

Зразки металевого молібдену для видалення можливих забруднень промивають 5-10 см спирту.

Молібденовокислий амоній прожарюють в печі муфельної при 400-450 °С до повного окислення.

4. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

4.1. Залежно від масової частки сірки у зразку беруть навішення відповідно до табл.1.

Таблиця 1

Поміщають навішування в свіжопрожарений порцеляновий човник. Перемішують з прожареним окисом цинку у співвідношенні 1:2. Човен поміщають у трубку для спалювання і на блоці автоматичного титрування (БАТ) включають ручку (кнопка) «титрування». Після того, як прилад автоматично вимкнеться, підраховують обсяг йоду, витрачений на титрування. Потім виробляють спалювання наступної проби.

Після закінчення аналізу бюретку та поглинальну посудину промивають водою.

5. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

5.1. Масову частку сірки ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Об'єм розчину йоду, витрачений на титрування аналізованого розчину, см ;

- Об'єм розчину йоду, витрачений на титрування розчину контрольного досвіду, см ;

- Титр розчину йоду, виражений в г/см сірки;

- Маса навішування, г

.

5.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень при довірчій ймовірності 0,95 не повинні перевищувати величин, зазначених у табл.2.

Таблиця 2