ГОСТ 25278.7-82

ГОСТ 25278.7-82 Сплави та лігатури рідкісних металів. Методи визначення ніобію (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 25278.7-82

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ ТА ЛІГАТУРИ РІДКИХ МЕТАЛІВ

Методи визначення ніобію

Alloys and foundry alloys of rare metals. Методи для визначення ніобіуму

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.07.83
до 01.07.93 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 2, 1993 рік). - Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

Ю.А.Карпов , Є.Г. Намвріна , В.Г. Міскар'янц , Г.М. Ф. Маркова , В. М. Михайлов , Л. А. Нікітіна , Л. Р. Обручкова , Н. А. Різніцина , Н. А. Суворова , Л. Н. Філімонов

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 26.05.82 N 2120.

3. Термін перевірки - 1993 р.

Періодичність перевірки – 5 років.

4. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ.

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Строк дії подовжено до 01.01.93 Постановою Держстандарту СРСР від 29.10.87 N 4096.

7. ПЕРЕВИДАННЯ (листопад 1988 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у жовтні 1987 р. (ІВС 1-88).

ВНЕСЕН Зміна N 2, прийнята Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 12 від 21.11.97). Держава-розробник Росія. Постановою Держстандарту Росії від 06.04.98 N 107 введено в дію біля РФ з 01.07.98

Зміна N 2 внесена виробником бази даних за текстом ІКС N 6, 1998 рік


Цей стандарт встановлює два методи визначення ніобію:

фотометричний (від 5 до 30%) - для сплавів (лігатур) на основі цирконію, що містять не більше 5% титану, і на основі гафнію (компоненти: алюмінію не більше 10%, молібдену не більше 10%, танталу не більше 30%) ;

диференціальний фотометричний (від 30 до 70%) - для сплавів (лігатур) на основі ванадію, що містять не більше 5% цирконію, і для бінарних сплавів ніобій-реній та ніобій-титан.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки - за ГОСТ 26473.0-85.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ НІОБІЇ

Метод заснований на утворенні пофарбованої комплексної сполуки ніобію з 4-(2-піридилазо)-резорцином у тартратно-солянокислому (0,6 М по соляній кислоті) розчині. Визначенню не заважають до 10 мг молібдену, титану, ванадію (IV), алюмінію, заліза; до 2 мг цирконію та до 1 мг гафнію (у присутності трилону Б); до 0,5 мг танталу.

2.1. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр марки ФЕК-56 чи аналогічний прилад.

Електропіч муфельний з терморегулятором, що забезпечує температуру до 1000 °C.

Терези аналітичні.

Ваги технічні.

Плитка електрична.

Тиглі кварцові високі місткістю 40 см .

Колби мірні місткістю 100 та 1000 см .

Піпетки з поділками на 5 см .

Піпетки без поділу 5 та 10 см .

Мікробюретка місткістю 5 см .

Мензурки мірні на 50 та 100 см .

Калій піросернокислий за ГОСТ 7172-76 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1.

Кислота винна за ГОСТ 5817-77 , розчини 150 та 30 г/дм .

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652-73 , розчин 0,05 моль/дм ; готують наступним чином: 18,6 г трилону Б розчиняють у воді при нагріванні (якщо каламутний розчин, його фільтрують), переводять у мірну колбу місткістю 1 дм , охолоджують та доводять до мітки водою.

4-(2-піридилазо)-резорцин динатрієва сіль, 1-водна (ПАР) водний розчин 1 мг/см .

Ніобій металевий, що містить не менше 99,9% ніобію, у вигляді порошку або дрібної стружки.

Стандартний розчин ніобію (запасний), що містить 1 мг/см ніобію: 0,1 г металевого ніобію поміщають у кварцовий тигель і сплавляють з 4 г піросульфату калію в муфелі при температурі 600-700 ° С до отримання прозорого плава. Плав розчиняють при нагріванні 20 см розчину винної кислоти 150 г/дм . Отриманий розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см. , охолоджують, доводять до мітки водою та перемішують.

Розчин ніобію (робочий), що містить 20 мкг/см , готують розведенням стандартного розчину розчином винної кислоти 30 г/дм у 50 разів.

(Змінена редакція,

Змін. N 1).

2.2. Проведення аналізу

2.2.1. Наважку аналізованої проби масою 0,1 г поміщають у кварцовий тигель, додають 2-4 г піросульфату калію, кілька крапель концентрованої сірчаної кислоти і сплавляють у муфелі при температурі 700-800 ° С до отримання однорідного плава. Плав розчиняють при нагріванні 20 см розчину винної кислоти 150 г/дм , охолоджують, переводять розчин у мірну колбу місткістю 100 см . Розчин розбавляють ще раз: у мірну колбу місткістю 100 см відбирають 10 см розчину (при очікуваній масовій частці ніобію 5-15%) або 5 см (при масовій частці ніобію 15-30%) і доводять до мітки розчином винної кислоти 30 г/дм .

Для визначення ніобію відбирають 5 см розчину в мірну колбу місткістю 100 см , доливають 10 см соляної кислоти, близько 50 см води, 1 см розчину трилону Б, 5 см розчину ПАР, перемішуючи після додавання кожного реактиву, доводять до мітки водою. Через 1 год (забарвлені розчини стійкі 24 год) вимірюють оптичну щільність розчинів на фотоелектроколориметр при 540 нм в кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 30 мм щодо нульового розчину, що містить всі реактиви, крім ніобію.

Масу ніобію знаходять по градуювальному

графіку.

2.2.2. Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю 100 см доливають із мікробюретки від 1,0 до 5,0 см стандартного робочого розчину ніобію з інтервалом 1,0 см , розбавляють (при необхідності) до 5 см розчином винної кислоти 30 г/дм , доливають 10 см соляної кислоти, близько 50 см води, 1 см розчину трилону Б, 5 см розчину ПАР, перемішуючи після додавання кожного реактиву, доводять до мітки водою. В одну з колб доливають усі реактиви, за винятком ніобію (нульовий розчин). Через 1 год вимірюють оптичну щільність розчинів на фотоелектроколориметр при 540 нм в кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 30 мм по відношенню до нульового розчину.

За отриманими даними будують градуювальний графік координатах: значення оптичної щільності - маса ніобію. Окремі точки графіка перевіряють одночасно з проведенням аналізу пр

про.

2.3. Обробка результатів

2.3.1. Масову частку ніобію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса ніобію, знайдена за градуювальним графіком, мг;

- Місткість мірної колби при першому розведенні, см ;

- Місткість мірної колби при другому розведенні розчину, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину, взятий для розведення, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину, взятий для визначення, см ;

- Маса навішування аналізованої проби,

м.

2.3.2. Розбіжності між результатами двох паралельних визначень і результатами двох аналізів не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у табл.1.

Таблиця 1

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. ДИФЕРЕНЦІЙНИЙ ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ НІОБІЮ

Метод заснований на утворенні забарвленого комплексного з'єднання ніобію з 4-(2-піридилазо)-резорцином (ПАР) у тартратно-солянокислому (1 М по соляній кислоті) розчині. Вимірювання оптичної щільності розчинів виробляють щодо розчину порівняння, що містить 0,6 мг ніобію. Ванадій (IV), реній та титан визначенню не заважають. Цирконій маскують трилоном Б.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3.1. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр типу СФ-4А чи аналогічний прилад.

Електропіч муфельний з терморегулятором, що забезпечує температуру до 1000 °C.

Плитка електрична.

Мішалка механічна.

Терези аналітичні.

Ваги технічні.

Тиглі кварцові високі місткістю 40 см .

Колба Бунзена із водоструминним насосом.

Тіглі Гуча N 4.

Фільтр "червона стрічка".

Колби мірні місткістю 100 та 500 см .

Піпетки з поділками на 5 та 10 см .

Піпетки без поділу на 5 та 10 см .

Бюретка місткістю 10 см .

Склянки скляні хімічні місткістю 250 та 500 см .

Мензурки мірні на 50 та 100 см .

Калій піросернокислий за ГОСТ 7172-76 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1.

Кислота винна за ГОСТ 5817-77 , розчини 100 і 40 г/дм .

Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, 2-водна (трилон Б) за ГОСТ 10652-73 , розчин 0,05 моль/дм ; готують наступним чином: 18,6 г трилону Б розчиняють у воді при нагріванні (якщо каламутний розчин, його фільтрують), переводять у мірну колбу місткістю 1 дм , охолоджують та доводять до мітки водою.

Спирт етиловий технічний ректифікований, за ГОСТ 18300-87 .

Ефір етиловий за ГОСТ 8981-78 .

4-(2-піридилазо)-резорцин динатрієва сіль, 1-водна (ПАР), очищений переосадженням, водний розчин 1 мг/см .

Очищення ПАР: 0,5 г продажного реагенту розчиняють у 250 см етилового спирту при постійному перемішуванні протягом 2 год. Осад, що не розчинився, відфільтровують на паперовий фільтр середньої щільності «червона стрічка» і відкидають. До фільтрату додають при перемішуванні триразовий (за обсягом) надлишок етилового ефіру. Повноту осадження реагенту перевіряють додаванням ефіру до освітленого порції розчину. Через 30 хв розчин з осадом фільтрують через фільтр червона стрічка, поміщений в тигель Гуча. Осад на фільтрі кілька разів промивають ефіром. Висушують осад на фільтрі за кімнатної температури.

Ніобій металевий, що містить не менше 99,9% ніобію, у вигляді порошку або дрібної стружки.

Стандартний розчин ніобію (запасний), що містить 1 мг/см ніобію: 0,5 г металевого ніобію поміщають у кварцовий тигель і сплавляють з 10 г піросульфату калію в муфелі при температурі 600-700 ° С до отримання прозорого плава. Плав розчиняють при нагріванні 200 см розчину винної кислоти 100 г/дм отриманий розчин охолоджують і переводять у мірну колбу місткістю 500 см. , доводять до мітки водою та перемішують. Розчин ніобію (робочий), що містить 100 мкг/см , готують розведенням стандартного розчину розчином винної кислоти 40 г/дм у 10 разів.

(Змінена редакція, Змін. N 1, 2

).

3.2. Проведення аналізу

3.2.1. Наважку аналізованої проби масою 0,1 г поміщають у кварцовий тигель, додають 2-4 г піросульфату калію, кілька крапель концентрованої сірчаної кислоти і сплавляють у муфелі при температурі 600-700 ° С до отримання однорідного плава. Плав розчиняють при нагріванні 100 см розчину винної кислоти 100 г/дм і після охолодження переводять розчин у мірну колбу місткістю 500 см. , доливають 100 см розчину винної кислоти 100 г/дм і доводять до мітки водою.

Для визначення ніобію в мірну колбу місткістю 100 см відбирають 5, 7 чи 10 см розчину, що містять 0,7-0,8 мг ніобію, доливають до 12,5 см розчином винної кислоти 40 г/дм (загальна кількість винної кислоти 500 мг), додають 0,5 см розчину трилону Б, 15-20 см води, 15 см соляної кислоти, 15 см розчину ПАР, перемішуючи після додавання кожного реагенту, і доводять до мітки водою. Через 3 год (забарвлені розчини стійкі 24 год) вимірюють оптичну щільність розчинів на спектрофотометрі при 540 нм у кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 20 мм по відношенню до розчину порівняння, що містить 0,6 мг ніобію: в мірну колбу місткістю 100 см відбирають 6 см робочого розчину ніобію, доливають до 12,5 см розчину винної кислоти 40 г/дм , 0,5 см розчину трилону Б, 15-20 см води, 15 см соляної кислоти, 15 см розчину ПАР, перемішуючи після додавання кожного реагенту. Через 3 год розчин використовують як розчин порівняння.

Масу ніобію знаходять за градуювальним графіком.

(Змінена реда

кція, змін. N 1).

3.2.2. Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю 100 см вводять із бюретки 6,0; 6,5; 7,0; 7,5 та 8,0 см робочого розчину ніобію, що відповідає 0,6; 0,65; 0,7; 0,75 та 0,8 мг ніобію. Доливають до 12,5 см розчин винної кислоти 40 г/дм 0,5 см трилону Б, 15-20 см води, 15 см соляної кислоти, 15 см розчину ПАР, перемішуючи після додавання кожного реактиву, доводять до мітки водою і перемішують. Через 3 години вимірюють оптичну щільність розчинів, що містять від 0,65 до 0,8 мг ніобію, по відношенню до розчину, що містить 0,6 мг ніобію, на спектрофотометрі при 540 нм у кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 20 мм.

За отриманими даними будують градуювальний графік координатах: значення оптичної щільності - маса ніобію. Окремі точки графіка перевіряють одночасно з проведенням аналізу пр

про.

3.3. Обробка результатів

3.3.1. Масову частку ніобію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса ніобію, знайдена за градуювальним графіком, мг;

- Місткість мірної колби, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину, взятий для визначення, см ;

- Маса навішування аналізованої проби, р.

3.3.2. Розбіжності між результатами двох паралельних визначень і результатами двох аналізів не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, зміна N 1).